KR100663715B1 - 장뇌를 이용한 다공성 탄소나노섬유 제조방법 및 이에 따라제조된 탄소나노섬유 - Google Patents

장뇌를 이용한 다공성 탄소나노섬유 제조방법 및 이에 따라제조된 탄소나노섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 활성화 공정을 거치지 않고 휘발성 유기물을 이용하여 열처리만으로 다공성을 갖는 탄소나노섬유를 제조하는데 목적이 있다. 본 발명에 사용된 휘발성 물질인 장뇌(Camphor)는 고분자를 녹이기 위한 유기용매에 잘 녹는 물질이다. 장뇌를 혼합한 고분자 용매를 제조하여 전기방사 방법을 이용하여 나노직경을 갖는 섬유를 제조한 후, 산화안정화 과정에서 장뇌는 휘발되고 장뇌가 나온 나노섬유의 표면에 미세공들이 만들어지게 된다. 다양한 크기의 비표면적과 미세공은 장뇌의 함유량과 초음파 처리시간에 따라 조절할 수 있어 슈퍼커패시터나 연료전지, 흡착재료 등 여러 산업분야에 응용이 가능하다.
탄소나노섬유, 장뇌, 산화안정화, 폴리아크릴로나이트릴

Description

장뇌를 이용한 다공성 탄소나노섬유 제조방법 및 이에 따라 제조된 탄소나노섬유 {THE MANUFACTURING PROCESS OF POROUS CARBON NANOFIBER USING A VOLATILE ORGANIC MATTER}
도1은 탄소나노섬유를 만들기 위한 전기방사 장치를 나타내는 모식도를,
도2는 휘발성 물질인 장뇌를 사용하여 다공성 탄소나노섬유의 제조 순서도를,
도3은 장뇌를 200 중량% 첨가한 PAN으로 만든 탄소나노섬유의 전자현미경 사진을,
도4는 장뇌를 200 중량% 첨가한 PAN으로 만든 탄소나노섬유의 질소 흡착 등온 그래프와 α-s 방법으로 계산한 미세공에 대한 분석표를 나타낸다.
본 발명은 전기방사를 이용한 탄소나노섬유 제조시 휘발성 물질인 장뇌(camphor)를 사용하여 활성화단계를 거치지 않고 열처리만으로 다공성의 탄소나노섬유를 제조하는 방법과 이에 의해 제조된 탄소나노섬유에 관한 것이다.
일반적으로 탄소나노섬유를 제조하는 방법에는 전기방사, 레이저증착, 플라 즈마 화학기상증착, 열화학기상증착, 기상합성 등의 방법이 알려져 있다.
이중에서, 전기방사를 이용한 탄소나노섬유 제조법에서는, 탄소나노섬유 전구체 재료를 유기 용매에 녹인 후, 주사기(syringe)의 방사노즐과 집전체(collector) 사이에 고전압을 인가하여 탄소나노섬유 전구체가 연속적으로 분사상을 형성되면서 집전체에 나노섬유가 부직포상으로 포집된다. 이때 만들어진 섬유는 열가소성 성질을 가지기 때문에 전구체 재료들의 녹는 점 이상의 고온에서는 열처리가 불가능하다. 열경화성 섬유를 만들어 주기 위해 산화안정화 공정을 거쳐서 불융성 안정화 섬유를 얻고, 이를 다시 500~1500 ℃에서 탄화 공정을 수행하여 탄소나노섬유를 얻는다. 전기방사 방법은 용액방사나 용융방사 방법에 의해 만들어진 섬유의 직경이 10 ~20㎛ 인 섬유에 비해 1㎛ 미만의 탄소나노섬유를 제조할 수 있다.
종래의 탄소나노섬유를 제조하기 위해서는, 산화 안정화 공정 후 수증기, 이산화탄소 또는 공기 등을 함유한 기체를 흘려 500~1500 ℃에서 활성화 공정을 수행하거나, 고온에서 탄화 후 수산화칼륨 (KOH)이나 수산화나트륨(NaOH)을 혼합하여 다시 고온에서 열처리하는 약품활성화 공정을 거친다. 하지만 수증기, 이산화탄소 또는 공기 등을 함유한 기체를 이용하여 활성화 공정을 수행할 경우 기체에 함유된 수증기, 이산화탄소 또는 공기 등의 함유량과 반응로의 크기에 따라 서로 상이한 결과치를 갖는 탄소나노섬유가 얻어지며, 기체에 함유되어 있는 이러한 활성 물질들의 분포가 일정하지 않기 때문에 재현성이 떨어진다. 또한 수산화칼륨 (KOH)이나 수산화나트륨(NaOH)와 같은 각종 염류를 이용한 약품활성화 방법은, 탄소나노섬 유와 염을 골고루 혼합한 후 열처리를 하기 때문에 연속공정 및 대량생산에 어려움이 있으며, 활성화 후 혼합한 염들을 제거해야하는 과정이 필요하다. 또한 염들은 활성화가 높은 물질이기 때문에 열처리 후 염에 의한 반응로 부식이 발생하므로 상업화가 곤란하다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 갖는 활성화 공정을 거치지 않고 휘발성 유기물을 이용한 열처리 공정을 이용하여 미세공을 갖는 탄소나노섬유와 그 제조 방법을 제공하는데 그 기술적 목적이 있다.
본 발명에 따르면, 탄소나노섬유 전구체와 휘발성 물질인 장뇌가 용매에 용해되어 있는 고분자 용액을 만들어 전기방사를 한 후 안정화 공정을 거쳐 불융성 안정화 섬유를 얻고 다시 탄화공정을 거쳐 미세공을 갖는 다공성 탄소나노섬유가 제조된다.
탄소나노섬유를 만들기 위한 전구체 재료는 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile, PAN), 셀룰로오스 (cellulose), 폴리이미드(polyimide) 등이 포함된다. 용매에는 디메칠포름 아미드 (N,N-dimethylformamide, DMF), 디메칠아세트 아미드 (N,N-dimethylacetamide), 테트라하이드로 퓨란 (Tetrahydrofuran) 등이 있다.
또한, 본 발명에 사용된 휘발성 물질인 장뇌 (Camphor)는 탄소나노섬유 전구체를 녹이기 위한 유기 용매에 잘 녹는 물질이다. 먼저, 탄소나노섬유 전구체 재 료와 용매와 장뇌가 혼합된 고분자 용액이 제조된다. 다음, 이 고분자 용액을 전기방사 방법을 이용하여 나노 직경을 갖는 나노섬유를 제조한 후, 상기 나노섬유를 상온으로부터 0.5 ~ 2℃/min 의 승온속도로 승온하여 최종온도가 250~300℃가 되도록 하는 산화안정화 과정에서 장뇌를 휘발시킴으로써 장뇌가 휘발되어 나온 나노섬유의 표면에 미세공들이 만들어지게 된다. 또한, 불활성 분위기 또는 진공의 500~1500 ℃에서 탄화공정을 거치면서 미처 휘발되지 못한 장뇌까지 휘발되어 나오면서 미세공을 갖는 다공성의 탄소나노섬유가 얻어진다. 본 발명에 따라 제조된, 탄소나노섬유는, 수증기, 이산화탄소 또는 공기 등의 기체를 이용한 활성화공정이 필요치 않아 기체 함유량과 반응로의 크기에 따라 탄소나노섬유의 물성이 변화되는 문제점이 없고 약품활성화 공정을 이용하는 경우와 같이 각종 염류의 잔여물을 제거하는 추가 공정이나 반응로 부식의 문제점이 없고, 산화안정화 공정의 열처리만으로 다공성의 탄소나노섬유가 제조되어 연속공정이나 대량생산에 유리하다는 이점이 있다.
또한 본 발명의 탄소나노섬유 제조 방법에 따라 만들어진 탄소나노섬유의 미세공들은, 종래기술의 기체를 이용한 활성화 단계 또는 약품 활성화 단계에서 만들어지는 나뭇가지 모양의 세공들이 아니라 공기방울 형태의 미세공이 형성되므로, 이러한 미세공이 형성된 본 발명에 따른 탄소나노섬유는 각종 촉매담지체, 슈퍼커패시터나 연료전지 또는 흡착재료 등에 응용이 가능한 우수한 물성을 갖는다.
실시예
도1 및 도2를 참조하여 본 발명에 대해 설명하고자 한다.
도1은 탄소나노섬유를 만들기 위한 전기방사 장치를 나타내는 모식도이며, 도면 2는 휘발성 물질인 장뇌를 함유한 고분자 용액을 만들어 전기방사를 한 후 산화 안정화 공정과 탄화공정을 거쳐 다공성 탄소나노섬유를 만드는 순서도이다.
본 발명에 따른, 미세공을 가지는 탄소나노섬유를 제조하기 위하여, 첫 번째 단계로서, 전기방사를 위한 탄소나노섬유 전구체와 용매와 휘발성 물질인 장뇌(camphor)가 혼합된 고분자 용액이 형성된다. 고분자 용액은 용매인 DMF (N,N-dimethylformamide)에, 탄소나노섬유 전구체인 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile) 에 대한 100 ~ 200 중량 %의 장뇌 (camphor)를 넣고 녹인 후 탄소섬유 전구체 고분자인 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile)을 넣는다. 이 두가지 물질을 용매에 녹인 후 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile) 에 장뇌 (camphor)가 균일하게 분산되도록 10~20시간 동안 초음파 처리를 하여 고분자 용액을 제조한다. 주사기에 고분자 용액을 넣고 도1에 도시된 바와 같은 전기방사 장치를 이용하여 섬유를 만든다. 방사노즐과 집전체(collector) 사이에 5~35kV의 고전압이 인가되며, 인가전압은 전압장치를 통해 조절가능하다. 본 실시 예에서는, 전압장치를 통해 20KV의 전압이 인가된다. 방사노즐에서 방사된 탄소나노섬유 전구체는 연속상으로 집전체 상에 나노섬유의 부직포상으로 포집된다. 이렇게 만들어진 나노섬유는, 열경화성 섬유로 만들어 주기 위해 공기를 넣을 수 있는 전기로에 넣고 상온에서 최종온도가 250~300℃가 되도록 0.5 ~ 2℃/min 의 승온속도로 승온함으로써 산화안정화 공정을 수행하여 불융성의 안정화 섬유를 얻는다.
제조된 열경화성 섬유는 불활성 분위기나 진공상태에서 500 ~ 1500 ℃ 의 온도범위에서 탄화 공정을 수행하여 탄소나노섬유를 얻을 수 있다. 산화안정화 단계의 최종온도인 250~300℃가 장뇌(camphor)의 끓는점인 약 200℃이기 때문에 거의 대부분의 장뇌가 나노섬유로부터 빠져나와 나노섬유 표면에 미세공이 형성된다. 또한 탄소나노섬유 전구체인 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile)로 감싸져 있어 산화안정화 단계에서 빠져나오지 못한 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile) 내부에 존재하는 장뇌도 고온의 탄화 처리 단계에서 모두 빠져나와 표면에 미세공을 가지는 탄소나노섬유가 제조된다.
이렇게 얻어진 탄소나노섬유의 직경은 50nm ~ 300nm 범위이고, 비표면적은 500 m2/g을 갖게 되며, 미세공의 크기는 0.5~ 50nm를 갖는다. 탄소나노섬유의 비표면적과 미세공의 크기는 장뇌의 함유량과 초음파 처리 시간에 따라 달라진다.
본 발명은 여러 가지 문제점을 가지고 있는 활성화 단계를 거치지 않고 전기방사 방법을 이용해 만든 나노섬유를 산화안정화 공정과 탄화공정을 거쳐 다양한 크기의 비표면적과 다공성 탄소나노섬유를 제조할 수 있다.
도3은 산화안정화 공정과 탄화공정을 거친 후 다공성 탄소나노섬유의 전자현미경 사진이다. 장뇌가 빠져나온 자리는 다른 부분에 비해 결정성이 떨어지는 흰색으로 돌출되어 있음을 알 수 있다. 또한 흰색의 돌출 부분이 섬유의 표면 전체에 균일하게 분포되어 있어서 촉매 담지채로 사용할 경우에 균일하게 담지될 수 있다.
도4는 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile)에 200 중량%의 장뇌를 함 유한 고분자용액으로 섬유를 만든 경우에 대하여, 산화안정화 공정과 탄화공정을 거친 후 얻어진 본 발명의 구현 예에 따른 탄소나노섬유에, 질소 흡착을 통한 등온 그래프와 α-s 방법을 이용한 탄소나노섬유에 형성된 미세공에 대한 분석표이다.
이상 설명한 바와 같이, 탄소나노섬유 전구체를 녹이는 용매에 용해되며 휘발성인 장뇌를 사용하여 다공성 탄소나노섬유를 제조하는 본 발명에 따른 방법은, 기체에 의한 활성화와 약품활성화처럼 첨가물이 필요하지 않으며, 산화안정화후 탄화공정으로 다공성 탄소나노섬유가 만들어지기 때문에 연속 공정과 대량생산이 가능하다. 또한 장뇌가 빠져나온 자리는 다른 부분에 비해 결정성이 떨어지는 흰색으로 돌출되어 있고 섬유의 표면 전체에 균일하게 분포된 다공성 구조이어서 촉매 담지체로 사용할 경우 균일하게 담지 될 수 있다. 또한, 미세공의 크기와 비표면적이 장뇌의 함유량과 초음파 처리시간에 따라 조절될 수 있어, 본 발명의 미세공을 갖는 탄소나노섬유는 체적대비 비표면적이 크므로 슈퍼커패시터나 연료전지, 흡착재료 등 여러 산업분야에 응용될 수 있다.

Claims (6)

  1. 탄소나노섬유를 제조하기 위한 방법으로서,
    탄소나노섬유 전구체와 장뇌(camphor)와 용매를 혼합한 용액을 제공하는 단계;
    상기 용액을 전기방사하여 나노섬유를 얻는 단계;
    상기 나노섬유를 산화안정화시키는 단계;
    상기 산화안정화된 나노섬유를 탄화시키는 단계를 포함하며,
    상기 산화안정화단계 및 상기 탄화 단계에서 상기 장뇌가 휘발되어 미세공이 표면에 형성되는 탄소나노섬유 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 장뇌의 함유량은 상기 탄소나노섬유 전구체의 100~200 중량 %인 탄소나노섬유 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소나노섬유 전구체는 폴리아크릴로나이트릴 (polyacrylonitrile, PAN ), 셀룰로오스 (cellulose) 및 폴리이미드(polyimide, PI)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 탄소나노섬유 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 산화안정화 단계는, 나노섬유를 상온으로부터 0.5 ~ 2℃/min 의 승온속도로 승온하여 최종온도가 250~300℃가 되도록 하여 불융성의 안 정화 섬유를 얻는 단계를 포함하는 탄소나노섬유 제조 방법.
  5. 제 1 항에 따라 제조된 탄소나노섬유로서, 탄소나노섬유 전구체와 장뇌(camphor)와 용매를 혼합한 용액으로부터 형성되고, 장뇌의 휘발에 따라 미세공이 표면에 형성되어 있는 탄소나노섬유.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 미세공의 크기는 0.5~ 50nm인 탄소나노섬유.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013123137A1 (en) * 2012-02-16 2013-08-22 Cornell University Ordered porous nanofibers, methods, and applications
KR20160025955A (ko) * 2014-08-28 2016-03-09 한국화학연구원 하이드로 발포 탄소 재료 및 그 제조방법
KR101694802B1 (ko) * 2015-10-30 2017-01-11 재단법인대구경북과학기술원 질소가 도핑된 멀티나노채널 다공성 탄소 나노구조체의 제조방법 및 슈퍼커패시터에의 적용
US11811049B2 (en) 2016-06-02 2023-11-07 Lg Energy Solution, Ltd. Carbon-based fiber sheet and lithium-sulfur battery including same

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8753740B2 (en) * 2009-12-07 2014-06-17 Nanotek Instruments, Inc. Submicron-scale graphitic fibrils, methods for producing same and compositions containing same
US8683798B2 (en) * 2010-01-15 2014-04-01 Syracuse University Stimuli-responsive product
US20150352767A1 (en) * 2011-11-29 2015-12-10 Vibha Kalra Fabrication of Porous Carbon Nanofibers with Large Power Handling Capability
EA029307B1 (ru) * 2012-02-09 2018-03-30 Бектел Гидрокарбон Текнолоджи Солушенз, Инк. Системы и способы пеногашения для способов переработки углеводородов
EA033023B1 (ru) * 2012-02-09 2019-08-30 Бектел Гидрокарбон Текнолоджи Солушенз, Инк. Способ пеногашения для переработки углеводородов (варианты)
CN102766990B (zh) * 2012-07-02 2014-12-03 北京化工大学 一种高导热炭纤维的制备方法
CN103741113B (zh) * 2013-12-05 2016-05-04 青岛科技大学 一种纳米碳纤维薄膜的制备方法
CN108772108B (zh) * 2018-05-31 2020-12-08 苏州大学 一种可见光响应的二氧化钛纳米线/金属有机骨架/碳纳米纤维膜及其制备方法及应用
KR102211696B1 (ko) 2019-11-08 2021-02-03 중앙대학교 산학협력단 다공성 섬유, 이의 제조방법 및 섬유형 에너지 저장 장치의 제조방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR200495804Y1 (ko) * 2020-03-11 2022-08-22 브이맥스 일렉트로닉 테크놀로지 씨오 리미티드 소독 기능을 구비하는 무선 충전기

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020081732A1 (en) * 2000-10-18 2002-06-27 Bowlin Gary L. Electroprocessing in drug delivery and cell encapsulation
US7153452B2 (en) * 2002-09-12 2006-12-26 Clemson University Mesophase pitch-based carbon fibers with carbon nanotube reinforcements
US20060129215A1 (en) * 2004-12-09 2006-06-15 Helmus Michael N Medical devices having nanostructured regions for controlled tissue biocompatibility and drug delivery
WO2007045616A1 (en) * 2005-10-18 2007-04-26 Cinvention Ag Thermoset particles and methods for production thereof

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR200495804Y1 (ko) * 2020-03-11 2022-08-22 브이맥스 일렉트로닉 테크놀로지 씨오 리미티드 소독 기능을 구비하는 무선 충전기

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013123137A1 (en) * 2012-02-16 2013-08-22 Cornell University Ordered porous nanofibers, methods, and applications
KR20160025955A (ko) * 2014-08-28 2016-03-09 한국화학연구원 하이드로 발포 탄소 재료 및 그 제조방법
KR101627324B1 (ko) 2014-08-28 2016-06-03 한국화학연구원 하이드로 발포 탄소 재료 및 그 제조방법
KR101694802B1 (ko) * 2015-10-30 2017-01-11 재단법인대구경북과학기술원 질소가 도핑된 멀티나노채널 다공성 탄소 나노구조체의 제조방법 및 슈퍼커패시터에의 적용
US11811049B2 (en) 2016-06-02 2023-11-07 Lg Energy Solution, Ltd. Carbon-based fiber sheet and lithium-sulfur battery including same

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