KR101398294B1 - 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법 및 이를 이용한 유기 태양전지의 제조방법 - Google Patents

전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법 및 이를 이용한 유기 태양전지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법은, 탄소 전구체 고분자를 이용하여 탄소나노튜브를 표면 개질하는 단계, 상기 탄소나노튜브를 분산액에 분산하는 단계, 상기 분산액에 보조 고분자를 첨가하여 방사용액을 생성하는 단계, 상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유를 생성하는 단계, 상기 나노섬유에서 상기 보조 고분자를 제거하는 단계, 및 상기 나노섬유에 포함된 상기 탄소 전구체 고분자를 탄화시켜 상기 탄소나노튜브 사이를 연결하는 연결유닛으로 변환하는 단계를 포함한다.

Description

전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법 및 이를 이용한 유기 태양전지의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING CARBON NANOTUBE FIBER BY ELECTROSPINNING AND METHOD FOR MANUFACTURING ORGANIC SOLAR CELL USING THE SAME}
본 발명은 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소나노튜브의 함량이 높은 나노섬유를 제공하는 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 탄소층(sheet of graphite)이 원통형으로 말려 속이 빈 튜브형태를 가진 소재이다. 튜브 형태의 이방성 구조 때문에 우수한 강도 및 탄성계수, 뛰어난 전도성, 높은 비표면적 등의 특이한 물성 및 구조를 보이며, 고강도/초경량 복합재료, 전계 효과 트랜지스터, 전극, 2차 전지 및 초고용량 캐패시터 등에 응용력이 뛰어날 것으로 기대되어 차세대 미래소재로 많은 연구가 진행되었다.
특히, 탄소나노튜브의 인장강도는 60 GPa에 달하기 때문에 (Science 2000, 287, 637) 우주 엘레베이터와 같은 미래 산업 재료로서 응용이 가능하다고 알려져 있으며, 높은 종횡비와 전기적 특성은 기존 전자 소재를 뛰어넘는 고성능 전자 소재로 활용될 수 있을 것으로 기대되고 있다.
개개의 탄소나노튜브가 높은 물성을 보임에도 불구하고, 현재까지 탄소나노튜브를 이용한 제품의 상용화는 미비한 수준이다. 이는 탄소나노튜브가 지름은 100 nm 이하이고 길이는 수 um 이하에 불과하여 단일 탄소나노튜브를 사용할 수가 없기 때문에, 제품화를 위해서는 복합재료로 구성해야 하기 때문이다. 복합체를 구성하는 과정에서 탄소나노튜브의 성질을 잃을 뿐 아니라, 강한 반데르발스 힘으로 인한 응집이 문제가 되어 복합체의 물성이 크게 떨어진다.
한국공개특허 제10-2006-0077982호(명칭:탄소 나노튜브 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 섬유, 공개일:2006년 07월 05일) 한국공개특허 제10-2007-0089792호(명칭:탄소 나노튜브를 포함하는 복합 섬유, 복합 섬유의 제조방법과 그 응용, 공개일:2007년 09월 03일)
탄소나노튜브를 이용하여 섬유를 제작함으로써 탄소나노튜브 본연의 성능을 이끌어내는 방법이 제안된 바 있다. 이는 탄소나노튜브 제조시 조건을 조절하여 정렬도와 배향도가 높은 탄소나노튜브 다발을 만들고, 이로부터 탄소나노튜브 섬유 및 얀(실)을 제작하는 방법이다.
상기 방법은 탄소나노튜브로만 이루어진 섬유 및 얀(실) 제조가 가능하여 복합체 형성 시 나타나는 물성 저하를 최소화 할 수 있기 때문에 Jiang등에 의해 보고 된 이후 (Nature 2002, 419, 801) 많은 연구가 이루어졌다. 그러나 상기 방법은 탄소나노튜브 제조시 높은 배향성과 정렬도를 가지도록 합성해야 하기 때문에 생산성 및 경제적 문제, 물성 조절에 있어서 취약한 단점이 존재한다.
한편, 전기 방사법은 방사 용액을 나노 단위의 지름을 가진 섬유로 제조하는 방법으로, 고분자 나노 섬유의 개발에 널리 이용되어 왔다. 전기 방사법을 통해 탄소나노튜브 섬유를 구현하려면 탄소나노튜브로 구성된 방사 용액을 준비하여야 하나, 탄소나노튜브로 방사 용액을 준비하였을 경우 전기 방사에 부적합한 점도와 낮은 분산성으로 인한 응집 부분의 발현으로 전기 방사가 불가능하다. 이를 극복하고자 분산이 가능할 수준으로 탄소나노튜브의 비율을 줄이고 고분자를 첨가하면 방사는 가능하나, 열처리 이후에도 탄소나노튜브의 비율이 10 wt%도 되지 않아 탄소나노튜브 섬유라기 보다는 탄소나노튜브가 포함된 복합체 섬유 형태에 불과한 실정이다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 이루고자 하는 기술적 과제는 탄소나노튜브의 함량이 높은 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 용액 공정을 통해 상온·상압 하에서 생산이 가능한 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법은, 탄소 전구체 고분자를 이용하여 탄소나노튜브를 표면 개질하는 단계, 상기 탄소나노튜브를 분산액에 분산하는 단계, 상기 분산액에 보조 고분자를 첨가하여 방사용액을 생성하는 단계, 상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유를 생성하는 단계, 상기 나노섬유에서 상기 보조 고분자를 제거하는 단계, 및 상기 나노섬유에 포함된 상기 탄소 전구체 고분자를 탄화시켜 상기 탄소나노튜브 사이를 연결하는 연결유닛으로 변환하는 단계를 포함한다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
상기와 같은 본 발명의 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법에 따르면 다음과 같은 효과가 하나 혹은 그 이상 있다.
본 발명에 따르면, 기존의 화학적 기상 증착법으로 형성된 탄소나노튜브 섬유와는 달리 시판된 탄소나노튜브를 이용하여 상온·상압하에서 탄소나노튜브 섬유의 제작이 가능하다.
또한 전기방사를 통한 탄소나노튜브-고분자 복합체 나노섬유와는 달리 탄소나노튜브의 함량이 높게 구성된 나노섬유를 얻을 수 있다. 이와 같이 준비된 탄소나노튜브 섬유는 전도성 재료, 구조 재료 등에 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법을 개략적으로 나타내는 모식도이다.
도 2는 도 1의 제조방법을 통해 얻어진 탄소나노튜브 섬유의 SEM 사진이다.
도3은 도 1의 제조방법을 통해 얻어진 탄소나노튜브 섬유의 저배율 SEM 사진이다.
도 4는 도 1의 제조방법을 통해 얻어진 탄소나노튜브 섬유의 고배율 SEM 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
아래 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 상세히 설명한다. 도면에 관계없이 동일한 부재번호는 동일한 구성요소를 지칭하며, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법에 대해 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법을 개략적으로 나타내는 모식도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법은, 탄소 전구체 고분자를 탄소나노튜브의 표면에 코팅하는 단계, 상기 탄소나노튜브를 분산액에 분산하는 단계, 상기 분산액에 보조 고분자를 첨가하여 방사용액을 생성하는 단계, 상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유를 생성하는 단계, 상기 나노섬유에서 상기 보조 고분자를 제거하는 단계, 및 상기 나노섬유에 포함된 상기 탄소 전구체 고분자를 탄화시켜 상기 탄소나노튜브 사이를 연결하는 연결유닛으로 변환하는 단계를 포함한다.
연결유닛은 탄소 전구체 고분자가 탄화되어 생성된 흑연층을 포함할 수 있다. 구체적으로, 탄소 전구체 고분자는 분산성 향상을 위해 탄소나노튜브의 표면을 개질하며, 여분의 탄소 전구체 고분자는 열처리 후 탄소나노튜브를 연결하는 흑연층으로 변환될 수 있다. 또한, 보조 고분자는 방사 용액의 점도 향상을 위해 첨가되며, 열처리 후 제거될 수 있다.
이를 위해, 연결유닛으로 변환하는 단계 또는 보조 고분자를 제거하는 단계는, 나노섬유를 1000℃ 내지 2500℃에서 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 탄소나노튜브 섬유(나노 섬유)는 1 nm 내지 10 um의 지름을 가질 수 있으며, 탄소나노튜브 섬유(나노 섬유) 내의 탄소나노튜브 함량이 20wt% 이상일 수 있다.
구체적으로 도 1을 참조하면, 본 실시예에서 이용되는 방사용 용액(110)에 사용된 탄소나노튜브의 종류에는 제한이 없으며, 알려진 다양한 탄소나노튜브를 모두 사용할 수 있다. 탄소나노튜브는 준비된 상태 그대로 사용할 수 있으며, 산처리와 같은 화학적 표면 개질 후에도 사용가능하다.
탄소 전구체 고분자는 폴리 아크릴로 니트릴(Polyacrylonitrile), 폴리 아크릴로 니트릴-메틸 아크릴레이트 공중합체 (Poly (acrylinitrile-co-methyl acrylate)), 셀룰로오스(Cellulose), 폴리 비닐 피롤리돈 (Polyvinylpyrrolidone), 폴리 비닐 알코올 (Polyvinylalcohol), 폴리 스티렌 (Polystyrene), 폴리 비닐 클로라이드 (Polyvinylchloride) 중 하나 이상 포함하는 물질로, 열처리를 통해 탄소층을 남기는 고분자는 모두 사용 가능하다.
보조 고분자로는 폴리 아크릴레이트계 (Poly acryliate), 폴리 에틸렌 옥사이드 (Polyethylene oxide) 중 하나 이상 포함하는 물질로, 열처리 이후 잔여물이 남지 않는 고분자는 모두 사용 가능하다.
방사용 용액(110)에 사용되는 용매로는 탄소 전구체 고분자와 보조 고분자를 녹이는 용매가 사용될 수 있다.
탄소나노튜브의 표면개질 및 분산은 탄소 전구체 고분자와 탄소나노튜브를 용매에 녹인 상태에서, 초음파 분산법, 균질기 등을 이용한 다양한 공지의 방법의 시행 후, 원심분리기를 통해 미분산된 탄소나노튜브의 제거를 통해 이루어진다.
본 실시예에 따른 용액의 준비과정에 있어서, 탄소나노튜브와 탄소 전구체 고분자의 비율은 1:9 이상일 수 있다. 보조 고분자의 함량은 전기방사를 수행할 수 있는 범위라면 특별한 제한은 없다.
고전압 장치(120)로부터 5kV 내지 40kV의 전압이 노즐(130)에 인가된다. 컬렉터(150)은 접지되거나 음전위가 걸려야 한다. 방사가 이루어지는 동안 노즐(130)과 컬렉터(150)사이의 거리는 1cm 내지 40cm의 거리를 유지하는 것이 바람직하다.
노즐에서 나오는 용액의 유량은 0.1 ml/h 내지 5.0 ml/h가 되어야 한다. 보다 바람직하게는, 생산성 향상을 위해 다중 노즐을 이용하여 더 빠르게 방사할 수 있다.
컬렉터(150)는 평판 컬렉터, 드럼형 컬렉터, 배쓰형 컬렉터 등 전도성 물질로 제조된 형태면 모두 사용가능하며, 필요에 따라 드럼(160)을 통해 섬유의 꼬임을 유도하여 보다 굵은 섬유의 제작이 가능하다.
상기와 같은 과정을 마친 나노섬유는 2500℃에서 열처리를 통해 보조 고분자가 제거되고 탄소 전구체 고분자는 일부만 흑연층으로 잔류하게 됨으로서 본 실시예에 따른 탄소나노튜브 섬유가 구성된다.
몇몇 다른 예에서, 나노섬유는 인장력에 의해 연신되면서 산소 분위기 300℃ 에서 안정화 과정을 거치고, 질소나 아르곤과 같은 비활성 기체 분위기 1000℃ 내지 2500℃에서 탄화처리 될 수 있다.
본 발명은 후술하는 실험예에 의하여 더욱 구체화될 것이다.
실험예 1
N,N-디메틸포름아미드(대정케미칼 제품) 2.0g에 폴리 아크릴로 니트릴 0.16g(Aldrich사 제품)을 80℃에서 녹여서 만들어진 고분자 용액에 탄소나노튜브(한화 나노텍 제품) 0.02g을 넣고 20분간 초음파 분산기를 이용하여 탄소나노튜브의 표면 개질을 유도한다.
탄소나노튜브가 분산된 용액을 10000 rpm에서 30분간 원심분리를 진행하여 분산된 용액만 취함으로써 미분산된 탄소나노튜브를 제거한다.
분산된 용액에 폴리 메틸 메타크릴레이트 0.24g(Aldrich사 제품)을 녹여 방사 용액을 만든다.
전기 방사 기기를 이용하여, 25kV의 전압을 컬렉터로부터 20cm 떨어진 노즐에 인가한다. 이 때 노즐의 직경은 0.2mm이며 1.0ml/h의 속도로 방사된다. 컬렉터에 모인 섬유를 드럼을 통해 실의 형태로 변환한다.
이와 같이 얻어진 방사된 나노섬유를 노(furnace)에 옮겨 산소 분위기에서 분당 1℃ 속도로 승온하며 300℃ 에서 한 시간 동안 열처리를 진행하고, 질소 분위기로 전환하여 분당 5℃ 속도로 승온하여 1000℃ 에서 한 시간 동안 열처리를 진행한다.
도 2는 위의 방사과정 및 열처리를 통해 얻어진 탄소나노튜브 섬유의 SEM 사진이다. 탄소나노튜브가 모여 300nm 가량의 지름을 가진 연속적인 나노섬유를 형성함을 알 수 있다.
도 3은 얻어진 탄소나노튜브 섬유를 저배율로 관찰한 것으로, 실의 형태로 만들어지면서 한쪽 방향으로 정렬된 탄소나노튜브 섬유가 고른 형상을 가지고 있는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 탄소나노튜브 섬유 가닥이 꼬여서 만들어진 실의 형태로, 열처리 이전에 형성했던 모양을 열처리 이후에도 잘 유지하고 있음을 확인할 수 있다.
이와 같이, 본 실시예에 따르면, 시판된 탄소나노튜브를 이용하여 상온 및 상압하에서 탄소나노튜브 섬유의 제작이 가능하다.
또한 전기방사를 통한 탄소나노튜브-고분자 복합체 나노섬유와는 달리 탄소나노튜브의 함량이 높게 구성된 나노섬유를 얻을 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. 탄소 전구체 고분자를 탄소나노튜브의 표면에 코팅하는 단계;
    상기 탄소나노튜브를 분산액에 분산하는 단계;
    상기 분산액에 보조 고분자를 첨가하여 방사용액을 생성하는 단계;
    상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유를 생성하는 단계;
    상기 나노섬유에서 상기 보조 고분자를 제거하는 단계; 및
    상기 나노섬유에 포함된 상기 탄소 전구체 고분자를 탄화시켜 상기 탄소나노튜브 사이를 연결하는 연결유닛으로 변환하는 단계를 포함하는, 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 전구체 고분자는,
    폴리 아크릴로 니트릴(Polyacrylonitrile), 폴리 아크릴로 니트릴-메틸 아크릴레이트 공중합체 (Poly (acrylinitrile-co-methyl acrylate)) 셀룰로오스(Cellulose), 폴리 비닐 피롤리돈 (Polyvinylpyrrolidone), 폴리 비닐 알코올 (Polyvinylalcohol), 폴리 스티렌 (Polystyrene) 및 폴리 비닐 클로라이드 (Polyvinylchloride) 중 하나 이상 포함하는, 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 보조 고분자는 보조 고분자로는 폴리 아크릴레이트계 (Poly acryliate) 및 폴리 에틸렌 옥사이드 (Polyethylene oxide) 중 하나 이상을 포함하는, 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 나노섬유를 생성하는 단계는,
    전기방사기기의 노즐과 컬렉터 사이의 전위차를 5kv 내지 40kV, 거리를 1cm 내지 40cm, 노즐의 직경을 0.1mm 내지 2mm, 유량을 0.1ml/h 내지 5.0ml/h으로 설정하여 전기방사를 수행하는, 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 연결유닛으로 변환하는 단계 또는 상기 보조 고분자를 제거하는 단계는,
    상기 나노섬유를 1000℃ 내지 2500℃에서 열처리하는 단계를 포함하는, 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 나노섬유 내의 상기 탄소나노튜브 함량이 20wt% 이상인, 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 연결유닛은 상기 탄소 전구체 고분자가 탄화되어 생성된 흑연층을 포함하는, 전기 방사를 이용한 탄소나노튜브 섬유의 제조방법.
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