CN112410924B - 碳纳米管/导电聚合物复合纤维、其连续制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维、其连续制备方法及系统。所述制备方法包括:采用浮动催化CVD法,使碳源经催化生长反应生成碳纳米管气凝胶;使碳纳米管气凝胶与导电聚合物单体水溶液接触,使导电聚合物单体均匀渗透进入碳纳米管间隙,同时使碳纳米管气凝胶在溶液表面张力作用下进行收缩,制得碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维;以及,在氧化剂的作用下,使碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维中的导电聚合物单体聚合生成导电聚合物,从而获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维。本发明提供的复合纤维中聚吡咯的分布更为均匀、导电性能更高;同时本发明中碳纳米管纤维的制备与聚吡咯的复合过程可连续进行,简化了工艺流程。
Description
技术领域
本发明属于纤维合成技术领域,本发明涉及一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维、其连续制备方法及系统,特别涉及一种基于浮动催化CVD法连续制备碳纳米管/导电聚合物复合纤维、其连续制备方法及系统。
背景技术
碳纳米管具有轻质、高强度、高导电、高热稳定性等优良特性,使其成为替代传统金属的一种极具潜力的新型导电材料。由于碳纳米管内部电子弹道输运特性,碳纳米管本身的电阻很小,因而在碳纳米管纤维、薄膜等导电体中,电阻主要来源于相邻碳管间的界面电阻。
现有碳纳米管/导电聚合物复合纤维的制备方法,采用先将预制碳纳米管纤维浸泡单体溶液,再进行聚合反应的方式(例如:Ryu et al.,Adv.Mater.,2015,27,3250-3255;Chen et al.,J.Mater.Chem.A,2013,1,2211–2216),由于预制碳纳米管纤维中,碳纳米管间或管束间存在着大量的纳米到微米尺度的间隙/孔洞,加之碳纳米管对常用溶剂的浸润性较差,使得单体溶液很难进入这些间隙中,从而造成后续聚合形成的导电聚合物在纤维中的分布不均匀,影响碳纳米管/导电聚合物复合纤维导电性能的提升效果;另外,现有技术中碳纳米管纤维的制备和碳纳米管/导电聚合物复合纤维的制备这两个过程独立进行,工艺复杂度较高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维、其连续制备方法及系统,以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维的连续制备方法,其包括:
采用浮动催化CVD法,使碳源经催化生长反应生成碳纳米管气凝胶;
使所述碳纳米管气凝胶与导电聚合物单体水溶液接触,从而使所述导电聚合物单体均匀渗透进入碳纳米管间隙,同时使所述碳纳米管气凝胶在溶液表面张力作用下进行收缩,制得碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维;
在氧化剂的作用下,使所述碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维中的导电聚合物单体发生氧化聚合反应生成导电聚合物,从而获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
本发明实施例还提供了一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维的连续制备系统,其包括:
碳纳米管气凝胶制备装置,其至少包括反应腔室,至少用以使碳源、催化剂催化生长反应生成碳纳米管气凝胶;
纤维制备装置,其至少用以使碳纳米管气凝胶与导电聚合物单体水溶液接触,并进行液致收缩,制得碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维;
聚合装置,其至少用以使所述碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维中的导电聚合物单体发生氧化聚合反应生成导电聚合物,获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维;以及,
收集装置,其至少用以收集生成的碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明采用浮动催化法制备碳纳米管气凝胶,在碳纳米管气凝胶通过溶液致密化过程中采用单体溶液进行致密化,由于碳纳米管气凝胶中碳纳米管间及管束间的间隙较大,在致密化过程中,单体溶液很容易进入间隙中,随后在液体表面张力的作用下,碳纳米管间及管束间间隙减小,碳纳米管气凝胶收缩形成碳纳米管/吡咯复合纤维,之后经聚合、清洗、烘干、卷绕,得到均匀、高导电的碳纳米管/导电聚合物复合纤维;本发明中碳纳米管/聚吡咯复合纤维中聚吡咯的分布更为均匀,碳纳米管/聚吡咯复合纤维的导电性能更高;同时本发明中碳纳米管纤维的制备与聚吡咯的复合过程可连续进行,简化了工艺流程。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一典型实施案例中一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维的连续制备系统的结构示意图;
图2是本发明实施例2中碳纳米管气凝胶的照片;
图3a-图3b分别为碳纳米管纤维和实施例2制备的碳纳米管/聚吡咯复合纤维的SEM图;
图4a-图4d分别为实施例2制备的碳纳米管/聚吡咯复合纤维表面、内部的SEM图以及对应N元素EDS分布图。
附图标记说明:1-反应原料注入装置,2-载气输入装置,3-密封法兰,4-高温反应炉管,5-高温炉,6-碳纳米管气凝胶,7-水封箱,8-尾气,9-水箱,10-水,11-碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维,12-弯管,13-导电聚合物单体水溶液,14-纤维导向轴,15-氧化剂溶液,16-冷却浴,17-清洗水浴,18-干燥装置,19-碳纳米管/导电聚合物复合纤维,20-收集装置。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维的连续制备方法,其包括:
采用浮动催化CVD法,使碳源经催化生长反应生成碳纳米管气凝胶;
使所述碳纳米管气凝胶与导电聚合物单体水溶液接触,从而使所述导电聚合物单体均匀渗透进入碳纳米管间隙,同时使所述碳纳米管气凝胶在溶液表面张力作用下进行收缩,制得碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维;
在氧化剂的作用下,使所述碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维中的导电聚合物单体发生氧化聚合反应生成导电聚合物,从而获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
在一些较为具体的实施方案中,所述连续制备方法包括:
将碳源、催化剂随载气输入浮动催化CVD法的反应腔室内,并于1100~1300℃催化生长反应生成碳纳米管气凝胶。
进一步的,所述碳源为液态碳源,尤其优选为乙醇,且不限于此。
进一步的,所述催化剂为二茂铁和噻吩的复合体系,且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中,所述导电聚合物单体包括吡咯、苯胺中的任意一种,且不限于此。
进一步的,所述导电聚合物单体水溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
在一些较为具体的实施方案中,所述连续制备方法包括:将所述碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维浸渍于氧化剂水溶液中,于0-5℃进行氧化聚合反应,获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
进一步的,所述氧化剂包括对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、氯化铁、臭氧、H2O2中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
进一步的,所述连续制备方法还包括:在所述氧化聚合反应完成后,对所获反应产物进行洗涤、干燥处理。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
进一步的,所述碳纳米管/导电聚合物复合纤维的电导率为5×10~7×105S/m。
进一步的,所述碳纳米管/导电聚合物复合纤维包括:碳纳米管纤维,以及,均匀填充分布于所述碳纳米管纤维所含复数根碳纳米管的间隙中的导电聚合物。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维的连续制备系统,其包括:
碳纳米管气凝胶制备装置,其至少包括反应腔室,至少用以使碳源、催化剂催化生长反应生成碳纳米管气凝胶;
纤维制备装置,其至少用以使碳纳米管气凝胶与导电聚合物单体水溶液接触,并进行液致收缩,制得碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维;
聚合装置,至少用以使所述碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维中的导电聚合物单体发生氧化聚合反应生成导电聚合物,获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维;以及,
收集装置,至少用以收集生成的碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
在一些较为具体的实施方案中,所述碳纳米管气凝胶制备装置包括碳源输入装置、载气输入装置和反应腔室,所述碳源输入装置、载气输入装置均与反应腔室连通。
进一步的,所述反应腔室来源于高温反应炉。
在一些较为具体的实施方案中,所述纤维制备装置包括两端具有敞口的弯管,所述弯管内还设置有纤维导向轴。
进一步的,所述敞口呈喇叭状。
在一些较为具体的实施方案中,所述聚合装置还包括冷却单元,其至少用以对氧化聚合反应的体系进行降温。
进一步的,所述连续制备系统还包括洗涤装置和干燥装置。
进一步的,所述单体渗透装置包括装有吡咯水溶液的弯管以及设置于所述弯管中的纤维导向轴,所述弯管与所述合成反应装置配合的一端呈扩口状。
在一些较为具体的实施方案中,所述聚合单元包括聚合反应装置以及冷却装置。
进一步的,所述聚合单元还包括洗涤装置和干燥装置。
在一些更为具体的实施方案中,所述连续制备碳纳米管/聚吡咯复合纤维的系统具体包括浮动催化碳纳米管纤维生长系统、单体渗透装置、聚合反应装置、水洗装置、纤维干燥装置与卷绕收集系统,其中的碳纳米管纤维生长系统又包括原料注入系统、密封高温管式炉、带尾气排气装置的水封系统。
本发明中碳纳米管/聚吡咯复合纤维的制备的优势有以下两个方面:(1)导电聚合物单体的引入,本发明基于浮动催化CVD法,生成的碳纳米管气凝胶中间产物具有很大的碳纳米管管间间隙,该碳纳米管气凝胶可利用液体表面张力实现液体致密化形成纤维产物,本发明采用吡咯单体水溶液进行该液体致密化过程,在此过程中,吡咯单体会随着溶液进入碳纳米管气凝胶产物的管间间隙(此时间隙仍较大),在溶液张力作用下,间隙逐渐收缩减小,而吡咯单体则会留在间隙中直至纤维形成,因此,本发明制得的碳纳米管/吡咯复合纤维内部具有分布较为均匀的吡咯单体,而现有技术采用预制碳纳米管纤维浸泡单体溶液的方法,单体只能进入尺寸较大的间隙,纤维内部单体分布不均,且所需时间较长,最终,本发明所制备的碳纳米管/聚吡咯复合纤维的均匀性也将显著优于现有技术所制备的复合纤维;(2)碳纳米管/聚吡咯复合纤维的连续制备,本发明设计并引入了一套在线聚合、清洗、烘干、卷绕装置,在浮动催化CVD法制备碳纳米管/吡咯复合纤维的基础上,在纤维收集过程中,完成吡咯单体的氧化聚合、聚合后残余单体及杂质的去除、纤维的烘干与卷绕收集,从而使碳纳米管/聚吡咯复合纤维的制备从原料投入到最终复合纤维的收集实现连续不间断进行,其制备效率显著优于现有技术所采用的分步制备方法。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明,本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料,如无特殊说明,均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
请参阅图1,本发明一典型实施案例中提供的一种基于浮动催化CVD法连续制备碳纳米管/聚吡咯复合纤维的系统,其包括碳纳米管气凝胶制备装置、纤维制备装置、聚合装置、以及收集装置。所述碳纳米管气凝胶制备装置包括反应原料注入装置、载气输入装置、炉管密封法兰、高温反应炉管、高温炉,所述纤维制备装置包括水封装置以及单体渗透装置,所述水封装置设置于所述合成反应装置与所述聚合装置之间并与所述合成反应装置密封配合,所述单体渗透装置设置于所述水封装置中;所述单体渗透装置包括装有吡咯水溶液的两端具有敞口的弯管以及设置于所述弯管内的纤维导向轴,所述弯管与所述合成反应装置配合的一端呈喇叭状;所述聚合装置包括聚合反应装置、冷却单元、洗涤装置和干燥装置;所述收集装置为纤维卷绕收集装置。
具体的,请参阅图1,反应原料注入装置1将液态碳源/催化剂溶液经密封法兰3注入到密封的反应炉体中,在炉体高温的作用下,反应原料气化分解生成活性反应物,在载气输入装置2输入的载气气流的作用下,进入高温反应炉管4的高温区,活性反应物在高温区发生催化生长反应生成碳纳米管气凝胶6,同时尾气8经水封箱7中的管路排除,在经过弯管12中储存的导电聚合物单体水溶液13的液面时,在溶液表面张力作用下,碳纳米管气凝胶6将发生收缩生成碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维11,在此过程中,溶液中的导电聚合物单体将均匀地渗透进入碳纳米管间隙,而采用弯管12进行溶液储存的设计可控制溶液用量,减少溶液损耗;在纤维导向轴14的作用下,碳纳米管/吡咯复合纤维11被引入氧化剂溶液15中,在氧化剂作用下,导电聚合物单体将发生氧化聚合反应生成导电聚合物,通过冷却浴16控制氧化剂溶液15中的反应温度以控制聚合反应速度,反应后的纤维被引入清洗水浴17中以去除纤维中未反应的单体及其他杂质,接着被引入纤维干燥装置18中进行烘干处理,最终获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维19,被纤维卷绕收集装置20卷绕收集。
实施例2
利用实施例1所述的基于浮动催化CVD法连续制备碳纳米管/聚吡咯复合纤维的系统,将乙醇/二茂铁/噻吩连续输送至合成反应装置中反应形成碳纳米管气凝胶,之后将碳纳米管气凝胶输送于0.44mol/L的吡咯水溶液中于室温进行液致收缩处理,制得碳纳米管/吡咯复合纤维,然后将制得的碳纳米管/吡咯复合纤维输送于0.023mol/L的对甲苯磺酸铁水溶液中于0℃发生氧化聚合反应,再进行洗涤干燥收集处理,制得连续的碳纳米管/聚吡咯复合纤维。
性能表征:
图2为实施例2利用实施例1中所述装置生长碳纳米管气凝胶的照片,为碳纳米管气凝胶处于水封箱中的状态,图中显示碳纳米管气凝胶较为均匀干净,其半透明的状态则说明碳纳米管间的间隙较大。
图3a为碳纳米管纤维的SEM图,可以看出,纤维内部存在着大量的纳米尺度与亚微米尺度间隙/孔洞,这些间隙会显著增加管间界面电阻;图3b为实施例2制备的碳纳米管/聚吡咯复合纤维的SEM图,可以看出,复合纤维中没有出现聚吡咯的团聚及不均匀分布现象,并且原先纯碳纳米管纤维内部存在的大量间隙/孔洞已经极大减少,被导电聚吡咯所填充,这种微观结构有利于降低管间界面电阻。
图4a为实施例2中碳纳米管/聚吡咯复合纤维表面SEM图;图4c为实施例2中碳纳米管/聚吡咯复合纤维表面对应N元素EDS分布图;图4b为实施例2中碳纳米管/聚吡咯复合纤维内部SEM图;图4d为实施例2中碳纳米管/聚吡咯复合纤维内部对应N元素EDS分布图;
采用扫描电子显微镜自带的X射线能谱分析(EDS),进行聚吡咯特征元素(N元素)的成像分析,验证聚吡咯在碳纳米管纤维中的分布特性。图4c-4d分别为复合纤维表面及内部(撕开纤维表面层)的N元素分布图,图中显示纤维表面及内部均有大量均匀分布的N原子,且N原子含量(10%)远高于未复合纯碳纳米管纤维中的N原子含量(2%),表明聚吡咯均匀分布于纤维内部及表面,两种纤维的电导率测量结果表明,碳纳米管/聚吡咯复合纤维的电导率(5.75×105S/m)较纯碳纳米管纤维的电导率(2.75×105S/m)增加了110%。
作为对比,将未复合的预制纯碳纳米管纤维烘干后,室温浸泡入0.44mol/L吡咯单体水溶液10min进行吡咯单体渗透,之后在同一容器中加入体积为吡咯单体溶液2倍、浓度为0.023mol/L的对甲苯磺酸铁水溶液,在0℃冰箱中静置0.5h进行聚合反应,取出碳纳米管纤维浸泡入去离子水中清洗10min(重复三次),取出纤维在60℃烘箱中烘干2h。测得所制备的复合纤维的电导率为3.62×105S/m,较未复合的碳纳米管纤维的电导率(2.75×105S/m)增加了32%,低于实施例2中碳纳米管/聚吡咯复合纤维的电导率。
实施例3
利用实施例1所述的基于浮动催化CVD法连续制备碳纳米管/聚吡咯复合纤维的系统,将乙醇/二茂铁/噻吩连续输送至合成反应装置中反应形成碳纳米管气凝胶,之后将碳纳米管气凝胶输送于0.3mol/L的苯胺水溶液中于室温进行液致收缩处理,制得碳纳米管/苯胺复合纤维,然后将制得的碳纳米管/苯胺复合纤维输送于0.5mol/L的过硫酸铵水溶液中于0℃发生氧化聚合反应,再进行洗涤干燥收集处理,制得连续的碳纳米管/聚苯胺复合纤维。
实施例4
利用实施例1所述的基于浮动催化CVD法连续制备碳纳米管/聚吡咯复合纤维的系统,将乙醇/二茂铁/噻吩连续输送至合成反应装置中反应形成碳纳米管气凝胶,之后将碳纳米管气凝胶输送于0.1mol/L的吡咯水溶液中于室温进行液致收缩处理,制得碳纳米管/吡咯复合纤维,然后将制得的碳纳米管/吡咯复合纤维输送于0.2mol/L的氯化铁水溶液中于5℃发生氧化聚合反应10min,再进行洗涤干燥收集处理,制得连续的碳纳米管/聚吡咯复合纤维。
实施例5
利用实施例1所述的基于浮动催化CVD法连续制备碳纳米管/聚吡咯复合纤维的系统,将乙醇/二茂铁/噻吩连续输送至合成反应装置中反应形成碳纳米管气凝胶,之后将碳纳米管气凝胶输送于0.5mol/L的吡咯水溶液中于室温进行液致收缩处理,制得碳纳米管/吡咯复合纤维,然后将制得的碳纳米管/吡咯复合纤维输送于0.3mol/L的H2O2水溶液中于3℃发生氧化聚合反应,再进行洗涤干燥收集处理,制得连续的碳纳米管/聚吡咯复合纤维。此外,本案发明人还参照前述实施例,以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验,并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明,本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下,所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明;每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中,在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处,预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成,且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解,各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要,只要本发明教示保持可操作即可。此外,可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明,但所属领域的技术人员将理解,在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外,可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此,本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例,而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外,除非具体陈述,否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性,而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。
Claims (8)
1.一种碳纳米管/导电聚合物复合纤维的连续制备方法,其特征在于包括:
采用浮动催化CVD法,使碳源经催化生长反应生成碳纳米管气凝胶;
使所述碳纳米管气凝胶与导电聚合物单体水溶液接触,从而使导电聚合物单体均匀渗透进入碳纳米管间隙,同时使所述碳纳米管气凝胶在溶液表面张力作用下进行收缩,制得碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维;其中,所述导电聚合物单体选自吡咯;所述导电聚合物单体水溶液的浓度为0.1~0.5mol/L;
将所述碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维浸渍于氧化剂水溶液中,于0-5℃进行氧化聚合反应,从而获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
2.根据权利要求1所述的连续制备方法,其特征在于具体包括:
将碳源、催化剂随载气输入浮动催化CVD法的反应腔室内,并于1100~1300℃催化生长反应生成碳纳米管气凝胶;其中,所述碳源为乙醇;所述催化剂为二茂铁和噻吩的复合体系催化剂。
3.根据权利要求1所述的连续制备方法,其特征在于:所述氧化剂选自对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、氯化铁、臭氧、H2O2中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的连续制备方法,其特征在于还包括:在所述氧化聚合反应完成后,对所获反应产物进行洗涤、干燥处理。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的连续制备方法,其特征在于,应用所述碳纳米管/导电聚合物复合纤维的连续制备方法制备碳纳米管/导电聚合物复合纤维的连续制备系统包括:
碳纳米管气凝胶制备装置,其至少包括反应腔室,至少用以使碳源、催化剂催化生长反应生成碳纳米管气凝胶;
纤维制备装置,其至少用以使碳纳米管气凝胶与导电聚合物单体水溶液接触,并进行液致收缩,制得碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维;其中,所述纤维制备装置包括两端具有敞口的弯管,所述弯管内还设置有纤维导向轴;所述敞口呈喇叭状;
聚合装置,其至少用以使所述碳纳米管/导电聚合物单体复合纤维中的导电聚合物单体发生氧化聚合反应生成导电聚合物,获得碳纳米管/导电聚合物复合纤维;以及,
收集装置,其至少用以收集生成的碳纳米管/导电聚合物复合纤维。
6.根据权利要求5所述的连续制备方法,其特征在于:所述碳纳米管气凝胶制备装置包括碳源输入装置、载气输入装置和反应腔室,所述碳源输入装置、载气输入装置均与反应腔室连通;所述反应腔室来源于高温反应炉。
7.根据权利要求5所述的连续制备方法,其特征在于:所述聚合装置还包括冷却单元,其至少用以对氧化聚合反应的体系进行降温。
8.根据权利要求5所述的连续制备方法,其特征在于:所述连续制备系统还包括洗涤装置和干燥装置。
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