CN111547707A - 一种石墨烯气泡薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁屏蔽材料技术领域，具体涉及一种石墨烯气泡薄膜及其制备方法和应用。本发明提供了一种石墨烯气泡薄膜，所述石墨烯气泡薄膜中含有封闭性的气孔，所述气孔的平均直径为5~30μm；所述石墨烯气泡薄膜的厚度为60~200μm；所述石墨烯气泡薄膜的体积密度为0.1~0.3g/cm3；所述石墨烯气泡薄膜的闭孔率大于50%。本发明直接以具有良好导电性和导热性的石墨烯为基体，保证了石墨烯气泡薄膜的导电性和导热性；本发明石墨烯气泡薄膜中含有封闭性气孔，当电磁波入射到所述封闭性气孔中时，会在封闭性气孔中发生往复的反射直至耗尽，从而实现电磁屏蔽。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料技术领域，具体涉及一种石墨烯气泡薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
电磁兼容和散热是电子设备领域中的两个关键问题。随着通信技术的发展，通信领域中的电子器件产生高频电磁波增加了临近器件之间串扰和共模的风险，对电磁兼容性提出了更高的要求；同时电子器件的运行速度更快，这也意味着电子器件的产热会更加明显，因此散热设计也存在明显的挑战。
电磁兼容设计的核心是将器件发出的电磁波进行屏蔽，屏蔽的机制可以分为反射型和吸收型两类。现有的大部分金属电磁场屏蔽材料都属于反射型屏蔽材料，这种材料的特点是导电性优异，电磁波入射至其表面时将发生明显的反射，但是反射的电磁波可能对临近电子器件产生串扰，从而影响临近电子器件的正常运行。
吸收型电磁屏蔽材料的设计思想是构造封闭的导电空腔，当电磁波入射到这种导电空腔上时，会在空腔内壁发生往复的反射直至耗尽。这种吸收型电磁屏蔽材料能克服反射型屏蔽材料的缺点。武汉理工大学王一龙等在空心玻璃微珠的表面镀银，形成封闭的导电空腔，然后将其与树脂基体复合得到高吸收型屏蔽材料（电磁屏蔽材料用银包玻璃微珠核-壳粒子的制备及其性能，硅酸盐学报，2008,36(3):301-305）。但是，通常空心玻璃微珠的直径为20~200μm，空心玻璃微珠与树脂基体复合之后的厚度一般为1~3mm，这种高吸收型屏蔽材料的厚度超出了绝大部分电子设备的设计要求，且导热性能差，难以应用于5G电子设备中。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种具有优异电磁屏蔽功能和良好导热率的石墨烯气泡薄膜，本发明提供的石墨烯气泡薄膜以石墨烯为基体，热导率可达400W/mK；本发明中石墨烯气泡薄膜的电磁屏蔽效能可达54dB，厚度为60~200μm。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种石墨烯气泡薄膜，其特征在于：所述石墨烯气泡薄膜中含有封闭性的气孔，所述气孔的平均直径为5~30μm；所述石墨烯气泡薄膜的厚度为60~200μm，石墨烯气泡薄膜的体积密度为0.1~0.3g/cm3，石墨烯气泡薄膜的闭孔率大于50%，使石墨烯气泡薄膜具有良好导电性、导热性的同时，能够保证有足够的封闭性气孔完全消耗入射的电磁波。
本发明直接以具有良好导电性的石墨烯为基体，保证了石墨烯气泡薄膜的导电性和导热性；本发明石墨烯气泡薄膜中含有封闭性的气孔，当电磁波入射到所述封闭性的气孔中时，会在封闭性的气孔中发生往复的反射直至耗尽，从而实现电磁屏蔽。
本发明还提供了上述技术方案所述石墨烯气泡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯水溶胶和造孔剂混合，其中氧化石墨烯和造孔剂的质量比为10:1~7，将混合液进行超声处理，超声强度为200~500W，超声处理时间为0.5~5h，制得共混悬浮液；超声处理能够将氧化石墨烯片层进行分离获得薄层氧化石墨烯片，以充分利用石墨烯；同时超声处理使氧化石墨烯和造孔剂充分混合，保证造孔剂均匀分散在氧化石墨烯薄膜中；
S2、待步骤S1制得的共混悬浮液成膜后进行加热处理，升温速率为1~10℃/min，加热温度为600~3000℃，时间为30~120min，制得石墨烯气泡薄膜；经过加热处理后氧化石墨烯被高温还原，脱除了大部分非碳元素，提高了石墨烯的导电、导热性，同时加热处理过程中造孔剂在高温下裂解形成封闭性导电的气孔，能够对电磁波进行吸收型屏蔽。
进一步地，所述造孔剂为聚苯乙烯球和/或聚甲基丙烯酸甲酯球。
进一步地，所述造孔剂的平均直径为5~30μm。
进一步地，所述氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的质量浓度为0.5~10mg/mL。
进一步地，所述步骤S2中共混悬浮液成膜的方式为抽滤或浆涂。
本发明还提供了上述技术方案所述石墨烯气泡薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的石墨烯气泡薄膜在电子器件中作为电磁屏蔽材料的应用。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明直接以具有良好导电性和导热性的石墨烯为基体，保证了石墨烯气泡薄膜的导电性和导热性；本发明石墨烯气泡薄膜中含有封闭性气孔，当电磁波入射到所述封闭性气孔中时，会在封闭性气孔中发生往复的反射直至耗尽，从而实现电磁屏蔽。
附图说明
图1为制备石墨烯气泡薄膜的工艺流程图；
图2为实施例2制得的石墨烯气泡薄膜的SEM扫描电子显微镜微观形貌图。
图3 为实施例2制得的石墨烯气泡薄膜的SEM扫描电子显微镜局部放大图。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯气泡薄膜，其特征在于：所述石墨烯气泡薄膜中含有封闭性的气孔，所述气孔的平均直径为5~30μm；所述石墨烯气泡薄膜的厚度为60~200μm，石墨烯气泡薄膜的体积密度为0.1~0.3g/cm3，石墨烯气泡薄膜的闭孔率大于50%。
本发明直接以具有良好导电性和导热性的石墨烯为基体，保证了石墨烯气泡薄膜的导电性和导热性；由实施例结果可知本发明提供的石墨烯气泡薄膜的电导率为400~6000S/m，热导率为220.3~400W/mK。
本发明中的石墨烯气泡薄膜中含有封闭性气孔，当电磁波入射到所述封闭性气孔中时，会在封闭性气孔中发生往复的反射直至耗尽，从而实现电磁屏蔽。在本发明中，所述石墨烯气泡薄膜中的封闭性气孔的平均直径为5~30μm，优选为10~25μm，更优选为15μm；所述石墨烯气泡薄膜的体积密度为0.1~0.3g/cm3，优选为0.12~0.15g/cm3，更优选为0.14g/cm3；所述石墨烯气泡薄膜的厚度为60~200μm，优选为80~120μm，更优选为90~100μm；所述石墨烯气泡薄膜的闭孔率大于50%，优选为60~90%，更优选为65~75%。
本发明通过对封闭性气孔平均直径、石墨烯气泡薄膜体积密度和闭孔率的限定，保证了封闭性气孔均匀分布在石墨烯气泡薄膜中，使石墨烯气泡薄膜具有良好导电性的同时，能够保证有足够的封闭性气孔完全消耗入射的电磁波。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
如图1所示，本发明还提供了上述技术方案所述石墨烯气泡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯水溶胶和造孔剂混合，其中氧化石墨烯和造孔剂的质量比为10:1~7，优选为10:2~5，更优选为10:3；本发明将所述氧化石墨烯和造孔剂的质量比控制在上述范围内能够更好的在保证石墨烯气泡薄膜导电性的同时消耗入射的电磁波；
将氧化石墨烯水溶胶和造孔剂混合液进行超声处理，超声强度为200~500W，超声处理时间为0.5~5h，制得共混悬浮液；超声强度优选为300W，超声处理的时间优选为2~4h，更优选为3h；在本发明中，所述超声处理能够将氧化石墨烯片层进行分离获得薄层氧化石墨烯片，以充分利用石墨烯；同时超声处理使氧化石墨烯和造孔剂充分混合，保证造孔剂均匀分散在氧化石墨烯薄膜中；
S2、待步骤S1制得的共混悬浮液成膜后进行加热处理，升温速率为1~10℃/min，加热温度为600~3000℃，时间为30~120min，制得石墨烯气泡薄膜；经过加热处理后氧化石墨烯被高温还原，脱除了大部分非碳元素，提高了石墨烯的导电、导热性，同时加热处理过程中造孔剂在高温下裂解形成封闭性导电的气孔，能够对电磁波进行吸收型屏蔽。
在本发明中，所述加热处理优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选包括氮气或氩气。在本发明中，所述加热处理的温度为600~3000℃，优选为800~2400℃，更优选为1000~1200℃；时间为30~120min，优选为40~60min。在本发明中，升温至所述加热处理的温度的升温速率优选为1~10℃/min，更优选为2~6℃/min，最优选为3~5℃/min。本发明对加热处理所用装置无特殊要求，采用本领域技术人员熟知的加热处理装置即可。在本发明的实施例中，具体选用管式炉。在本发明中，所述加热处理结束后优选将石墨烯气泡薄膜降温至室温，所述降温的方式优选包括自然降温。
在本发明中，经过所述加加热处理后氧化石墨烯被高温还原脱除了大部分非碳元素提高了石墨烯的导电、导热性，同时加热处理过程中造孔剂在高温下裂解形成封闭性导电气孔，能够对电磁波进行吸收型屏蔽。
进一步地，所述造孔剂为聚苯乙烯球和/或聚甲基丙烯酸甲酯球，更优选的为聚苯乙烯球或聚甲基丙烯酸甲酯球。当所述造孔剂为聚苯乙烯球和聚甲基丙烯酸甲酯球时，本发明对所述聚苯乙烯球和聚甲基丙烯酸甲酯球的质量比无特殊限定，按任意配比进行混合即可。
进一步地，所述造孔剂的平均直径为5~30μm，更优选为10~25μm，最优选为15μm。在本发明中，所述石墨烯气泡薄膜中封闭性气孔的直径优选与造孔剂直径一致。
进一步地，所述步骤S2中共混悬浮液成膜的方式为抽滤或浆涂。
本发明对所述抽滤无任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程且能够保证获得厚度均匀的滤膜即可；本发明通过调节所述共混悬浮液的用量控制所述石墨烯气泡薄膜的厚度。抽滤成膜后，本发明优选对滤膜进行干燥，本发明对所述干燥的方式无特殊要求，采用常规的干燥方式即可，本发明对滤膜的干燥程度无特殊要求只要能够将滤膜与滤纸分离即可。本发明对所述分离的方式无特殊要求，采用常规的分离方式即可。
在本发明中，所述浆涂优选在基底上进行涂布得到厚度均匀的复合膜；本发明通过控制共混悬浮液的用量调整所述石墨烯气泡薄膜的厚度。在本发明中，所述基底优选包括环氧板材、涤纶树脂(PET)片材上或混合纤维膜。本发明对所述涂布无特殊限定，只要能够得到厚度均匀的复合膜即可。浆涂成膜后本发明优选对复合膜进行干燥，本发明对所述干燥的方式无特殊要求，采用常规的干燥方式即可，本发明对复合膜的干燥程度无特殊要求只要能够将复合膜与基底分离即可。本发明对所述分离的方式无特殊要求，采用常规的分离方式即可。
本发明还提供了上述技术方案所述石墨烯气泡薄膜或上述技术方案所述制备方法制备得到的石墨烯气泡薄膜在电子器件中作为电磁屏蔽材料的应用。在本发明中，所述石墨烯气泡薄膜优选应用在便携式电子设备的电磁屏蔽及散热部件中。本发明提供的石墨烯气泡薄膜具有高效的电磁屏蔽功能和良好的导热能力，能够减少临近电子器件之间串扰、共模的风险。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种石墨烯气泡薄膜及其制备方法和应用进行详细地描述，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
S1、将5mL质量浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶胶和3mg平均直径为5μm聚苯乙烯球混合后，在超声强度为200W的条件下超声分散2h，得到共混悬浮液；
S2、将5ml所述共混悬浮液进行抽滤，得到滤膜；将滤膜自然晾干后使滤膜与滤纸分离，将分离后的滤膜置于管式炉中，在氮气保护下按照10℃/min的升温速率升温至600℃，并保温40min后自然降温至室温，得到厚度为60μm，封闭性气孔平均直径为5μm的石墨烯气泡薄膜。
实施例2
S1、将60mL质量浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶胶和21mg平均直径为30μm的聚苯乙烯球混合后，在超声强度为500W的条件下超声分散5h，得到共混悬浮液；
S2、将60mL所述共混悬浮液进行抽滤，得到滤膜；将滤膜自然晾干后使滤膜与滤纸分离，将分离后的滤膜置于管式炉中，在氮气保护下按照5℃/min的升温速率升温至800℃，并保温60min后自然降温至室温，得到厚度为70μm，封闭性气孔平均直径为30μm的石墨烯气泡薄膜，其微观形貌如图2和图3所示。
实施例3
S1、将25mL质量浓度为3mg/mL的氧化石墨烯水溶胶和21mg平均直径为30μm的聚苯乙烯球混合后，在超声强度为200W的条件下超声分散5h，得到共混悬浮液；
S2、将25mL所述共混悬浮液进行抽滤，得到滤膜；将滤膜自然晾干后使滤膜与滤纸分离，将分离后的滤膜置于管式炉中，在氮气保护下按照2℃/min的升温速率升温至1200℃，并保温120min后自然降温至室温，得到厚度为200μm，封闭性气孔平均直径为30μm的石墨烯气泡薄膜。
实施例4
S1、将35mL质量浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶胶和9mg平均直径为15μm的聚甲基丙烯酸甲酯球混合后，在超声强度为500W的条件下超声分散3h，得到共混悬浮液；
S2、将35mL所述共混悬浮液进行抽滤，得到滤膜；将滤膜自然晾干后使滤膜与滤纸分离，将分离后的滤膜置于管式炉中，在氩气保护下按照10℃/min的升温速率升温至2400℃，并保温30min后自然降温至室温，得到厚度为90μm，封闭性气孔平均直径为15μm的石墨烯气泡薄膜。
实施例5
S1、将20mL质量浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水溶胶和12mg平均直径为5μm的聚甲基丙烯酸甲酯球混合后，在超声强度为500W的条件下超声分散3h，得到共混悬浮液；
S2、将20mL所述共混悬浮液进行抽滤，得到滤膜；将滤膜自然晾干后使滤膜与滤纸分离，将分离后的滤膜置于管式炉中，在氮气保护下按照3℃/min的升温速率升温至1000℃，并保温60min后自然降温至室温，得到厚度为100μm，封闭性气孔平均直径为5μm的石墨烯气泡薄膜。
实施例6
S1、将3mL质量浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶胶和3mg平均直径为15μm的聚苯乙烯球混合后，在超声强度为500W的条件下超声分散3h，得到共混悬浮液；
S2、将3mL所述共混悬浮液在环氧板材上进行进行涂布，得到氧化石墨烯/聚苯乙烯复合膜；将氧化石墨烯/聚苯乙烯复合膜自然晾干后使氧化石墨烯/聚苯乙烯复合膜与环氧板材分离，将分离后的氧化石墨烯/聚苯乙烯复合膜置于管式炉中，在氩气保护下按照5℃/min的升温速率升温至3000℃，并保温30min后自然降温至室温，得到厚度为80μm，封闭性气孔平均直径为15μm的石墨烯气泡薄膜。
实施例7
S1、将35mL质量浓度为1mg/mL的氧化石墨烯水溶胶和9mg平均直径为5μm的聚苯乙烯球混合后，在超声强度为300W的条件下超声分散4h，得到共混悬浮液；
S2、将35mL所述共混悬浮液在环氧板材上进行涂布，得到氧化石墨烯/聚苯乙烯复合膜；将氧化石墨烯/聚苯乙烯复合膜自然晾干后使氧化石墨烯/聚苯乙烯复合膜与环氧板材分离，将分离后的氧化石墨烯/聚苯乙烯复合膜置于管式炉中，在氩气保护下按照6℃/min的升温速率升温至1200℃，并保温60min后自然降温至室温，得到厚度为80μm，封闭性气孔平均直径为5μm的石墨烯气泡薄膜。
本发明将实施例2获得的石墨烯气泡薄膜进行SEM扫描电子显微镜观察得到图2，由图2可知，本发明中石墨烯气泡薄膜中含有封闭性气孔。
根据GB/T 24528-2009测定实施例1~7获得石墨烯气泡薄膜的体积密度ρ，根据GB/T 19466-2004测定实施例1~7获得石墨烯气泡薄膜的定压比热容Cp，根据GB/T 22588-2008测定实施例1~7获得石墨烯气泡薄膜的热扩散系数α，根据GJB 6190-2008测定实施例1~7获得石墨烯气泡薄膜在8~12GHz频段内测试电磁屏蔽效能，根据GB/T 28074-2010测定实施例1~7获得石墨烯气泡薄膜的电导率；本发明中石墨烯气泡薄膜的热导率λ=ρ*Cp*α，本发明将测定结果列于表1中。
由表1的结果可知，本发明提供的石墨烯气泡薄膜具有高效的电磁屏蔽效能和良好的导热能力，应用于电子器件中能够很好的解决电磁兼容和热管理的问题。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种石墨烯气泡薄膜，其特征在于：所述石墨烯气泡薄膜中含有封闭性的气孔，所述气孔的平均直径为5~30μm；所述石墨烯气泡薄膜的厚度为60~200μm，石墨烯气泡薄膜的体积密度为0.1~0.3g/cm3，石墨烯气泡薄膜的闭孔率大于50%。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯气泡薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯水溶胶和造孔剂混合，其中氧化石墨烯和造孔剂的质量比为10:1~7，将混合液进行超声处理，超声强度为200~500W，超声处理时间为0.5~5h，制得共混悬浮液；
S2、待步骤S1制得的共混悬浮液成膜后进行加热处理，升温速率为1~10℃/min，加热温度为600~3000℃，时间为30~120min，制得石墨烯气泡薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯气泡薄膜的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为聚苯乙烯球和/或聚甲基丙烯酸甲酯球。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯气泡薄膜的制备方法，其特征在于：所述造孔剂的平均直径为5~30μm。
5.根据权利要求2所述的一种石墨烯气泡薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水溶胶中氧化石墨烯的质量浓度为0.5~10mg/mL。
6.根据权利要求2所述的一种石墨烯气泡薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中共混悬浮液成膜的方式为抽滤或浆涂。
7.如权利要求1所述石墨烯气泡薄膜或权利要求2~6任一项所述制备方法制备得到的石墨烯气泡薄膜在电子器件中作为电磁屏蔽材料的应用。
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