RU2483316C1 - Method for optical detection of magnetic resonance and apparatus for realising said method - Google Patents
Method for optical detection of magnetic resonance and apparatus for realising said method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2483316C1 RU2483316C1 RU2011147908/28A RU2011147908A RU2483316C1 RU 2483316 C1 RU2483316 C1 RU 2483316C1 RU 2011147908/28 A RU2011147908/28 A RU 2011147908/28A RU 2011147908 A RU2011147908 A RU 2011147908A RU 2483316 C1 RU2483316 C1 RU 2483316C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- microwave
- magnetic resonance
- frequency
- temperature
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к технике спектроскопии магнитного резонанса, а именно оптического детектирования магнитного резонанса (ОДМР), включающего оптическое детектирование электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может найти применение при исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом ОДМР в физике, химии, биологии и др. областях. Изобретение может быть использовано в магнитометрии, квантовой оптике, биомедицине, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов.The invention relates to techniques for magnetic resonance spectroscopy, namely optical detection of magnetic resonance (ODMR), including optical detection of electron paramagnetic resonance (EPR), and can find application in the study of condensed materials and nanostructures by ODMR in physics, chemistry, biology and other fields . The invention can be used in magnetometry, quantum optics, biomedicine, as well as in information technologies based on the quantum properties of spins.
Существующие в настоящее время спектрометры ЭПР стандартных сверхвысокочастотных (СВЧ) диапазонов построены по принципу использования постоянной микроволновой частоты и изменяющегося магнитного поля, создающего резонансные условия для наблюдения ЭПР. Они, как правило, содержат электромагнит с блоком питания, блок развертки магнитного поля, блок модуляции магнитного поля, блок СВЧ, подключенный к рабочему резонатору, с последовательно включенными детектором СВЧ, приемником, работающим на частоте модуляции магнитного поля, и системой цифровой регистрации и накопления. В спектрометрах ЭПР низкочастотного диапазона с СВЧ частотой ниже 3 ГГц, используется как развертка магнитного поля при фиксированной частоте, так и развертка частоты при фиксированном магнитном поле, при этом используется и нулевое магнитное поле, если в системе имеется тонкая или сверхтонкая структура, приводящая к расщеплению спиновых подуровней в нулевом магнитном поле. При регистрации спектра ЭПР температура образца фиксирована.The currently existing EPR spectrometers of standard microwave frequencies (microwave) ranges are constructed on the principle of using a constant microwave frequency and a changing magnetic field, which creates resonant conditions for observing EPR. They usually contain an electromagnet with a power supply, a magnetic field sweep, a magnetic field modulation unit, a microwave unit connected to a working resonator, with a microwave detector in series, a receiver operating at a magnetic field modulation frequency, and a digital recording and storage system . Low-frequency EPR spectrometers with a microwave frequency below 3 GHz use both a magnetic field sweep at a fixed frequency and a frequency sweep at a fixed magnetic field, and a zero magnetic field is also used if the system has a thin or ultra-thin structure that leads to splitting spin sublevels in a zero magnetic field. When recording the EPR spectrum, the temperature of the sample is fixed.
Для наблюдения ЭПР необходимо выполнение условий, записываемых в виде формул, являющихся решениями спинового Гамильтониана системы, вид которых усложняется по мере добавления новых взаимодействий (см., например, А.Абрагам и Б.Блини. Электронный парамагнитный резонанс переходных ионов. Издательство «Мир», М., 1972, перевод A. Abragam and В. Bleaney, Electron paramagnetic resonance of transition ions, Clarendon Press, Oxford, 1970). В простейшем варианте наличия двух зеемановских уровней для системы с электронным спином S=1/2 эта формула записывается в видеTo observe the EPR, it is necessary to fulfill the conditions written in the formulas that are solutions of the spin Hamiltonian of the system, the form of which becomes more complicated as new interactions are added (see, for example, A. Abragam and B. Blini. Electron paramagnetic resonance of transition ions. Mir Publishing House) , M., 1972, translated by A. Abragam and B. Bleaney, Electron paramagnetic resonance of transition ions, Clarendon Press, Oxford, 1970). In the simplest version of the presence of two Zeeman levels for a system with an electron spin S = 1/2, this formula is written as
где h=6,62606896·10-34 - постоянная Планка, Дж·с;where h = 6.62606896 · 10 -34 is the Planck constant, J · s;
f - частота, Гц,f is the frequency, Hz,
ge - безразмерная величина, называемая g-фактором и характеризующая гиромагнитное отношение для электронного магнитного момента;g e is a dimensionless quantity called the g-factor and characterizing the gyromagnetic ratio for the electronic magnetic moment;
βe=9,2740·10-24 - магнетон Бора, Дж/Тл;β e = 9.2740 · 10 -24 - Bohr magneton, J / T;
В - величина магнитного поля, Тл.In - the magnitude of the magnetic field, T.
Для записи спектра ЭПР используется развертка магнитного поля В при фиксированной частоте f или развертка частоты f при фиксированном магнитном поле В. Физической величиной, характеризующей исследуемый объект в данной формуле, является электронный g-фактор ge, который принимает различные значения для различных систем.To record the EPR spectrum, a magnetic field scan B is used at a fixed frequency f or a frequency scan f is fixed at a fixed magnetic field B. The physical quantity characterizing the object under study in this formula is the electronic g-factor g e , which takes different values for various systems.
При наличии тонкого и сверхтонкого взаимодействия формула для резонансного условия существенно усложняются и в общем виде их можно найти в литературе (А.Абрагам и Б.Блини. Электронный парамагнитный резонанс переходных ионов. Издательство «Мир», М.). Обычно эти формулы являются решениями спинового Гамильтониана исследуемой системы, диагонализация которого позволяет найти энергетические уровни этой системы. Разность между энергетическими уровнями дает выражение для нахождения резонансных частот, соответствующих переходам между уровнями.In the presence of thin and hyperfine interactions, the formula for the resonance condition is substantially complicated and can be found in the general form in the literature (A.Abragam and B. Blini. Electron paramagnetic resonance of transition ions. Mir Publishing House, M.). Typically, these formulas are solutions of the spin Hamiltonian of the system under study, the diagonalization of which allows one to find the energy levels of this system. The difference between the energy levels gives an expression for finding the resonant frequencies corresponding to the transitions between the levels.
Важной для применений системой являются NV дефекты в алмазе и наноалмазе, представляющие собой вакансию углерода (V), в ближайшей координационной сфере которой один из четырех атомов углерода заменен атомом азота (N). После открытия уникальных излучающих свойств NV дефектов в алмазе, позволяющих осуществить оптическое детектирование магнитного резонанса (ОДМР) в основном состоянии NV дефектов при комнатной температуре вплоть до регистрации магнитного резонанса на единичных дефектах [см. A.Gruber, A.Drabenstedt, С.Tietz, L.Fleury, J.Wrachtrup, C.Von Borczyskowski, Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers, Science 1997, 276, 2012-2014; J.Wrachtrup, F.Jelezko, Processing quantum information in diamond, J. Phys.: Condens. Matter 18, S807 (2006)], начинает реализовываться сценарий, в результате которого может быть достигнута абсолютная миниатюризация элементной базы микро- и оптоэлектроники вплоть до устройства на основе единичного дефекта, что открывает возможности для применения NV дефектов в таких перспективных областях, как магнитометрия, квантовая оптика, биомедицина, а также для развития новых информационных технологий, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов.An important system for applications are NV defects in diamond and nanodiamonds, which are carbon vacancies (V), in the nearest coordination sphere of which one of the four carbon atoms is replaced by a nitrogen atom (N). After the discovery of the unique radiating properties of NV defects in diamond, which allows optical detection of magnetic resonance (ODMR) in the ground state of NV defects at room temperature until the detection of magnetic resonance at single defects [see A. Gruber, A. Drabenstedt, C. Tietz, L. Fleury, J. Wrachtrup, C. Von Borczyskowski, Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers, Science 1997, 276, 2012-2014; J.Wrachtrup, F.Jelezko, Processing quantum information in diamond, J. Phys .: Condens. Matter 18, S807 (2006)], a scenario is beginning to be realized, as a result of which absolute miniaturization of the elemental base of micro- and optoelectronics can be achieved up to a device based on a single defect, which opens up the possibility of applying NV defects in such promising areas as magnetometry, quantum optics, biomedicine, as well as for the development of new information technologies based on the quantum properties of spins and single photons.
Для оптического детектирования магнитного резонанса необходимо существование спин-зависимого канала рекомбинации, приводящего к изменению оптических характеристик исследуемой системы при выполнении резонансных условий. Классической системой, в которой такие условия выполняются вплоть до комнатной температуры являются NV дефекты в алмазе. При оптическом возбуждении NV дефектов неполяризованным светом в области их оптического поглощения генерируется неравновесное распределение населенностей спиновых подуровней в виде выстраивания спиновых подуровней в основном триплетном состоянии 3A, в результате которого заселяется, главным образом, уровень, соответствующий MS=0. Эти населенности изменяются в момент магнитного резонанса, что приводит к изменениям интенсивности люминесценции.The optical detection of magnetic resonance requires the existence of a spin-dependent recombination channel, which leads to a change in the optical characteristics of the system under study under resonance conditions. The classic system in which such conditions are satisfied up to room temperature are NV defects in diamond. Upon optical excitation of NV defects by unpolarized light, a nonequilibrium population distribution of spin sublevels is generated in the region of their optical absorption in the form of alignment of spin sublevels in the ground triplet state 3 A, as a result of which the level corresponding to M S = 0 is populated mainly. These populations change at the moment of magnetic resonance, which leads to changes in the luminescence intensity.
Для NV дефекта и подобных других триплетных структур с полным спином S=1 система энергетических уровней в магнитном поле описывается общим спиновым Гамильтонианом Нобщ в видеFor an NV defect and similar other triplet structures with full spin S = 1, the system of energy levels in a magnetic field is described by the common spin Hamiltonian H total in the form
Первое слагаемое 
где Нобщ является оператором энергии, собственные значения оператора энергии выражаются в энергетических единицах, МГц;where H total is an energy operator, the eigenvalues of the energy operator are expressed in energy units, MHz;
D - аксиальная составляющая расщепления тонкой структуры, МГц;D is the axial component of the splitting of the fine structure, MHz;
E - поперечная составляющая расщепления тонкой структуры, МГц;E is the transverse component of the splitting of the fine structure, MHz;
Sx - оператор спинового углового момента вдоль оси x, для выражения собственного значения спинового углового момента умножается на постоянную Планка h=6,62606896·10-34, Дж·с;S x is the operator of the spin angular momentum along the x axis, to express the eigenvalue of the spin angular momentum is multiplied by the Planck constant h = 6.62606896 · 10 -34 , J · s;
Sy - оператор спинового углового момента вдоль оси y, для выражения собственного значения спинового углового момента умножается на постоянную Планка, Дж·с;S y - operator of the spin angular momentum along the y axis, to express the eigenvalue of the spin angular momentum is multiplied by the Planck constant, J · s;
Sz - оператор спинового углового момента вдоль оси z, для выражения собственного значения спинового углового момента умножается на постоянную Планка, Дж·с,S z is the operator of the spin angular momentum along the z axis, to express the eigenvalue of the spin angular momentum is multiplied by the Planck constant, J · s,
отражает часть, обусловленную только свойствами электронного спина, а именно зеемановскую энергию электрона и тонкую структуру с параметром D, характеризующим расщепление тонкой структуры под действием аксиального кристаллического поля и параметром Е, характеризующим расщепление тонкой структуры под действием неаксиальной составляющей кристаллического поля.reflects the part due only to the properties of the electron spin, namely, the Zeeman energy of the electron and the fine structure with the parameter D characterizing the splitting of the fine structure under the action of the axial crystal field and the parameter E characterizing the splitting of the fine structure under the action of the nonaxial component of the crystal field.
Второе слагаемое 
A|| - аксиальная составляющая расщепления сверхтонкой структуры, МГц;A || - axial component of the splitting of the hyperfine structure, MHz;
A⊥ - поперечная составляющая расщепления сверхтонкой структуры, МГц;A ⊥ is the transverse component of the splitting of the hyperfine structure, MHz;
IX - оператор ядерного углового момента вдоль оси x, для выражения собственного значения ядерного углового момента умножается на постоянную Планка h=6,62606896·10-34, Дж·с;I X is the operator of the nuclear angular momentum along the x axis, to express the eigenvalue of the nuclear angular momentum is multiplied by the Planck constant h = 6.62606896 · 10 -34 , J · s;
Iy - оператор ядерного углового момента вдоль оси y, для выражения собственного значения ядерного углового момента умножается на постоянную Планка, Дж·с;I y is the operator of the nuclear angular momentum along the y axis, to express the eigenvalue of the nuclear angular momentum is multiplied by the Planck constant, J · s;
Iz - оператор ядерного углового момента вдоль оси z, для выражения собственного значения ядерного углового момента умножается на постоянную Планка, Дж·с;I z is the operator of the nuclear angular momentum along the z axis, to express the eigenvalue of the nuclear angular momentum is multiplied by the Planck constant, J · s;
отражает анизотропное сверхтонкое взаимодействие (СТВ) магнитного момента электрона с магнитным моментом ядра с ядерным спиновым моментом I, например 14N в NV дефекте, для которого I=1, A|| соответствует компоненте СТВ для направления магнитного поля вдоль оси симметрии центра, a A⊥ - в перпендикулярном направлении. Для NV дефекта A||=2,3 MHz and A⊥=2,1 MHz (см. F.Jelezko и J.Wrachtrup, Single defect centres in diamond: A review, phys. stat. sol. (a) 203, No. 13, 3207-3225 (2006)).reflects the anisotropic hyperfine interaction (HFC) of the magnetic moment of the electron with the magnetic moment of the nucleus with the nuclear spin moment I, for example, 14 N in the NV defect, for which I = 1, A || corresponds to the HFS component for the direction of the magnetic field along the axis of symmetry of the center, and A ⊥ - in the perpendicular direction. For NV defect A || = 2.3 MHz and A ⊥ = 2.1 MHz (see F. Jelezko and J. Wrachtrup, Single defect centers in diamond: A review, phys. Stat. Sol. (A) 203, No. 13, 3207- 3225 (2006)).
В приближении малого магнитного поля, направленного вдоль аксиальной оси дефекта, если пренебречь сверхтонким взаимодействием, получаем выражениеIn the approximation of a small magnetic field directed along the axial axis of the defect, if we neglect the hyperfine interaction, we obtain the expression
hf=D±[E2+(geβeBz)2]1/2;hf = D ± [E 2 + (g e β e B z ) 2 ] 1/2 ;
где Bz - компонента проекции величины магнитного на ось z, Тл (3).where Bz is the component of the projection of the magnitude of the magnetic onto the z axis, T (3).
В нулевом магнитном полеIn a zero magnetic field
если пренебречь параметром E, отражающим отклонение кристаллического поля от аксиальной симметрии, абсолютная величина которого, обычно, существенно меньше абсолютной величины параметра D (для NV центров E/D~3/3000=0.001), то выражение упрощается до выраженияif we neglect the parameter E, which reflects the deviation of the crystal field from axial symmetry, the absolute value of which is usually substantially less than the absolute value of the parameter D (for NV centers, E / D ~ 3/3000 = 0.001), then the expression is simplified to the expression
В сильном магнитном поле для параллельной ориентации магнитного поля относительно аксиальной оси симметрии центра с S=1 без учета сверхтонких получаем выражениеIn a strong magnetic field for parallel orientation of the magnetic field relative to the axial axis of symmetry of the center with S = 1 without taking into account the hyperfine, we obtain the expression
В спектрах ОДМР NV центров, зарегистрированных в нулевом и малых магнитных полях, было обнаружено взаимодействие между NV центром и расположенным вблизи изолированным атомом азота Ns, при этом в спектре ОДМР наблюдалась сверхтонкое взаимодействие с ядром азота для Ns центра.The spectra ODMR NV centers registered at zero and low magnetic fields, the interaction was found between the NV center and located close to an isolated nitrogen atom N s, hyperfine interaction observed with the nitrogen nucleus with the spectrum for N s ODMR center.
С учетом анизотропного сверхтонкого взаимодействия для взаимодействующих центров NV и Ns: получаем выражение [см. Е. van Oort, P. Stroomer, and M. Glasbeek, Low-field optically detected magnetic resonance of a coupled triplet-doublet pair in diamond, Phys. Rev. В 42, 8605 (1990)]Taking into account the anisotropic hyperfine interaction for the interacting centers NV and Ns: we obtain the expression [see E. van Oort, P. Stroomer, and M. Glasbeek, Low-field optically detected magnetic resonance of a coupled triplet-doublet pair in diamond, Phys. Rev. B 42, 8605 (1990)]
где A|| и A⊥ - константы СТВ в изолированном атоме азота в алмазе Ns для направления магнитного поля вдоль оси симметрии Ns центра и перпендикулярно этой оси, A||=114 MHz и A⊥=81,3 MHz.where A || and A ⊥ are the HFS constants in the isolated nitrogen atom in the diamond N s for the direction of the magnetic field along the axis of symmetry N s of the center and perpendicular to this axis, A || = 114 MHz and A ⊥ = 81.3 MHz.
В связи с необходимостью исследовать магнитные и магнитооптические свойства парамагнитных систем важное значение приобретает разработка способов и устройств для детектирования магнитного резонанса в таких системах.In connection with the need to study the magnetic and magneto-optical properties of paramagnetic systems, the development of methods and devices for detecting magnetic resonance in such systems is of great importance.
Известен способ регистрации ЭПР путем модуляции СВЧ мощности с разверткой магнитного поля при постоянной СВЧ-частоте (см. Ч.Пул. - Техника ЭПР-спектроскопии. - Мир, стр.210, 1970). В спектрометре такого типа модулируется мощность СВЧ-источника, а усиление и детектирование ЭПР-сигнала ведется на частоте модуляции с помощью синхронного детектирования.A known method of recording EPR by modulating microwave power with a sweep of the magnetic field at a constant microwave frequency (see Ch. Pul. - Technique of EPR spectroscopy. - World, p. 210, 1970). In a spectrometer of this type, the power of the microwave source is modulated, and the amplification and detection of the EPR signal is carried out at the modulation frequency using synchronous detection.
Недостатками известного способа является отсутствие возможности изменять параметры спинового Гамильтониана исследуемых объектов, разворачивая при этом спектры ЭПР при фиксированных внешних параметрах: СВЧ-частоте и магнитном поле.The disadvantages of this method is the inability to change the parameters of the spin Hamiltonian of the studied objects, while unfolding the EPR spectra with fixed external parameters: microwave frequency and magnetic field.
Известен спектрометр электронного парамагнитного резонанса (см. авт. свид. SU №1805749, МПК G01N 24/10, опубл. 20.07.1996). Спектрометр содержит электромагнит, в межполюсном зазоре которого расположен резонатор СВЧ-колебаний, связанный с блоком СВЧ-колебаний и последовательно соединенными СВЧ-детектором, приемником, аналого-цифровым преобразователем, накопителем и блоком цифровой обработки спектров ЭПР. При этом полоса пропускания частот приемника обеспечивает пропускание не менее двух любых гармоник частоты модуляции магнитного поля. Спектрометр содержит также задающий генератор, который через первый и второй делители частоты связан соответственно с системой развертки магнитного поля и системой модуляции поля. Коэффициенты деления делителей выбирают так, чтобы на один ход развертки магнитного поля укладывалось целое число периодов модуляции магнитного поля и спектры соседних гармоник модуляции магнитного поля не перекрывались на уровне заданной относительной точности регистрации формы линии спектра.Known electron paramagnetic resonance spectrometer (see ed. Certificate. SU No. 1805749, IPC G01N 24/10, publ. 07.20.1996). The spectrometer contains an electromagnet, in the interpolar gap of which there is a microwave resonator associated with a microwave oscillator and connected in series with a microwave detector, receiver, analog-to-digital converter, a storage device and a unit for digital processing of EPR spectra. In this case, the passband of the receiver frequencies ensures the transmission of at least two any harmonics of the modulation frequency of the magnetic field. The spectrometer also contains a master oscillator, which is connected through the first and second frequency dividers to the magnetic field sweep system and the field modulation system, respectively. The division coefficients of the dividers are chosen so that an integer number of periods of modulation of the magnetic field fit into one sweep of the magnetic field and the spectra of adjacent harmonics of the modulation of the magnetic field do not overlap at the level of the specified relative accuracy of recording the shape of the spectrum line.
Недостатком спектрометра является отсутствие оптического канала регистрации спектров ЭПР.The disadvantage of the spectrometer is the lack of an optical channel for recording the EPR spectra.
Известен способ регистрации ЭПР по модуляции магнитного поля (см. Ч. Пул. - Техника ЭПР-спектроскопии. - Издательство «Мир», стр.212, 1970, перевод С.Р.Poole, Electron spin resonance: on experimental techniques, John Wiley&Sons, 1967) с разверткой магнитного поля при постоянной СВЧ-частоте и постоянной СВЧ-мощности. Этот способ используется в большинстве спектрометров ЭПР. В спектрометре такого типа на постоянное магнитное поле, которое медленно сканируется, накладывается низкочастотное переменное магнитное поле, а усиление и детектирование ЭПР-сигнала ведется на частоте модуляции с помощью синхронного детектирования.A known method of recording EPR by modulating a magnetic field (see Ch. Pul. - Technique of EPR spectroscopy. - Publishing house "Mir", p. 212, 1970, translated by S. P. Poole, Electron spin resonance: on experimental techniques, John Wiley & Sons , 1967) with a sweep of the magnetic field at a constant microwave frequency and constant microwave power. This method is used in most EPR spectrometers. In a spectrometer of this type, a low-frequency alternating magnetic field is superimposed on a constant magnetic field, which is slowly scanned, and the amplification and detection of the EPR signal is carried out at the modulation frequency using synchronous detection.
Недостатками известного способа является отсутствие возможности изменять параметры спинового Гамильтониана исследуемых объектов.The disadvantages of this method is the inability to change the parameters of the spin Hamiltonian of the studied objects.
Известен спектрометр электронного парамагнитного резонанса (см. патент US №6504367, МПК G01R 33/60, опубл. 07.01.2003), содержащий микроволновый мост, включающий источник СВЧ-излучения, аттенюатор и элемент для фазового сдвига, выход источника СВЧ-излучения соединен с одним плечом циркулятора или Т-моста, второе плечо которого соединено с резонатором через диафрагму связи, третье плечо подсоединено к детектору СВЧ. Выход детектора СВЧ подключен к входу синхронного детектора, второй вход указанного синхронного детектора подключен к выходу модулятора большой амплитуды, способного производить модуляцию поля с большой амплитудой, не менее 20 гаусс. Второй выход указанного модулятора подсоединен к катушкам модуляции, приспособленных для создания высоких амплитуд модуляции поля и связанных с резонатором. Выход синхронного детектора подают на аналого-цифровой преобразователь (АЦП), выход которого соединен с компьютером, резонатор размещен в магнитном поле в центре между полюсами магнита.Known electron paramagnetic resonance spectrometer (see US patent No. 6504367, IPC G01R 33/60, publ. 07.01.2003), containing a microwave bridge comprising a microwave radiation source, an attenuator and an element for phase shift, the output of the microwave radiation source is connected to one arm of a circulator or T-bridge, the second arm of which is connected to the resonator through a communication diaphragm, the third arm is connected to a microwave detector. The output of the microwave detector is connected to the input of the synchronous detector, the second input of the specified synchronous detector is connected to the output of a large amplitude modulator, capable of modulating a field with a large amplitude, at least 20 gauss. The second output of the specified modulator is connected to the modulation coils, adapted to create high amplitudes of field modulation and associated with the resonator. The output of the synchronous detector is fed to an analog-to-digital converter (ADC), the output of which is connected to a computer, the resonator is placed in a magnetic field in the center between the poles of the magnet.
Недостатком спектрометра является отсутствие оптического канала регистрации спектров ЭПР.The disadvantage of the spectrometer is the lack of an optical channel for recording the EPR spectra.
Известен способ оптического детектирования магнитного резонанса (ОДМР) (см. A.Gruber, A.Drabenstedt, С.Tietz, L.Fleury, J.Wrachtrup, C.Von Borczyskowski, Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers, Science 1997, 276, 2012-2014; J.Wrachtrup, F.Jelezko, Processing quantum information in diamond, J. Phys.: Condens. Matter 18, S807, 2006), совпадающий с заявляемым решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип, в котором ОДМР регистрируется по люминесценции дефектов, характеризующихся существованием спин-зависимого рекомбинационного канала, в частности, в данном способе используются азотно-вакансионные дефекты (NV дефекты), представляющие собой вакансию углерода (V), в ближайшем окружении которой один из четырех атомов углерода заменен атомом азота (N), при этом способ позволяет регистрировать магнитный резонанс в основном триплетном состоянии NV дефекта вплоть до регистрации магнитного резонанса на одиночном дефекте.A known method of optical magnetic resonance detection (ODMR) (see A. Gruber, A. Drabenstedt, C. Tietz, L. Fleury, J. Wrachtrup, C. Von Borczyskowski, Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers, Science 1997, 276, 2012-2014; J.Wrachtrup, F.Jelezko, Processing quantum information in diamond, J. Phys .: Condens. Matter 18, S807, 2006), which coincides with the claimed solution for the largest number of essential features and adopted as a prototype in which ODMR is detected by the luminescence of defects characterized by the existence of a spin-dependent recombination channel, in particular, nitrogen-vacancy methods are used in this method defects (NV defects), which is a carbon (V) vacancy, in the immediate vicinity of which one of the four carbon atoms is replaced by a nitrogen atom (N), and the method allows magnetic resonance to be recorded in the ground triplet state of the NV defect until magnetic resonance is detected on a single defect.
Недостатком способа-прототипа является необходимость развертки частоты или магнитного поля при фиксированной температуре объекта исследований (образца), что значительно усложняет условия эксперимента и часто не позволяет разделить спектры ОДМР, принадлежащие различным дефектам, а также получить информацию о температурных зависимостях параметров исследуемых систем.The disadvantage of the prototype method is the need to sweep the frequency or magnetic field at a fixed temperature of the object of study (sample), which greatly complicates the experimental conditions and often does not allow to separate the ODMR spectra belonging to various defects, as well as to obtain information about the temperature dependences of the parameters of the studied systems.
Известен спектрометр оптически детектируемого магнитного резонанса низкочастотного диапазона (см. A.Gruber, A.Drabenstedt, С.Tietz, L.Fleury, J.Wrachtrup, C.Von Borczyskowski, Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers, Science 1997, 276, 2012-2014; J.Wrachtrup, F.Jelezko, Processing quantum information in diamond, J. Phys.: Condens. Matter 18, S807, 2006), совпадающий с заявляемым решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип.The known low-frequency optical resonance magnetic resonance spectrometer (see A. Gruber, A. Drabenstedt, C. Tietz, L. Fleury, J. Wrachtrup, C. Von Borczyskowski, Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers, Science 1997 , 276, 2012-2014; J.Wrachtrup, F.Jelezko, Processing quantum information in diamond, J. Phys .: Condens. Matter 18, S807, 2006), which coincides with the claimed solution for the largest number of essential features and adopted for the prototype.
Способ-прототип позволяет регистрировать в алмазе ОДМР в основном триплетном состоянии азотно-вакансионных дефектов (NV дефекты), представляющих собой вакансию углерода (V), в ближайшей координационной сфере которой один из четырех атомов углерода заменен атомом азота (N), вплоть до регистрации магнитного резонанса на одиночных дефектах. В результате создания такого спектрометра была достигнута абсолютная чувствительность, что открывает возможности для применения NV дефектов в таких перспективных областях, как магнитометрия, квантовая оптика, биомедицина, а также для развития новых информационных технологий, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов.The prototype method allows the detection of ODMR in a diamond in the ground triplet state of nitrogen-vacancy defects (NV defects), which are carbon vacancies (V), in the nearest coordination sphere of which one of the four carbon atoms is replaced by a nitrogen atom (N), up to the magnetic resonance on single defects. As a result of the creation of such a spectrometer, absolute sensitivity was achieved, which opens up opportunities for the application of NV defects in such promising areas as magnetometry, quantum optics, biomedicine, as well as for the development of new information technologies based on the quantum properties of spins and single photons.
Спектрометр содержит управляемый генератор сверхвысокочастотного (СВЧ) диапазона 2,5-3 ГГц (S-диапазон, длина волны 10 см), магнитную систему, включающую магнит и блок питания магнита, для подачи постоянного магнитного поля на образец, систему транспортировки сверхвысокочастотной мощности, в виде коаксиального кабеля и контур в виде витка провода, помещенный в магнитное поле, создаваемое магнитной системой, оптическую систему для оптического возбуждения образца и измерения люминесценции образца, включающую лазер, оптические элементы, фотодетектор, генератор низкой частоты и синхронный детектор, блок управления и регистрации. Образец помещают внутри витка провода и облучают светом лазера, а люминесценция с помощью оптических элементов (системы линз и фильтра) собирается на приемнике света (фотодиоде или ФЭУ). Сигнал магнитного резонанса регистрируют по уменьшению люминесценции в момент резонанса путем развертки частоты спектрометра при постоянном магнитном поле (включая и нулевое магнитное поле, при этом частота равна величине D=2,87 MHz). Спектрометр работает при фиксированной температуре (включая комнатную температуру).The spectrometer contains a controlled generator of microwave frequency (microwave) range 2.5-3 GHz (S-band, wavelength 10 cm), a magnetic system including a magnet and a magnet power supply for supplying a constant magnetic field to the sample, a microwave transmission system, in the form of a coaxial cable and a contour in the form of a coil of wire placed in a magnetic field created by a magnetic system, an optical system for optical excitation of a sample and measurement of luminescence of a sample, including a laser, optical elements, photo etektor, low frequency oscillator and a synchronous detector, a control unit and recording. The sample is placed inside a coil of wire and irradiated with laser light, and luminescence with the help of optical elements (lens system and filter) is collected at the light receiver (photodiode or PMT). The magnetic resonance signal is recorded by the decrease in luminescence at the time of resonance by scanning the frequency of the spectrometer with a constant magnetic field (including zero magnetic field, the frequency being equal to D = 2.87 MHz). The spectrometer operates at a fixed temperature (including room temperature).
Недостатком спектрометра является отсутствие возможности изменять температуру контролируемым образом, что не позволяет регистрировать температурные изменения в спектрах магнитного резонанса при сканировании температуры, обусловленные температурными зависимостями параметров тонкой структуры D и E и тем самым спектрально разделять дефекты с разными температурными характеристиками.The disadvantage of the spectrometer is the inability to change the temperature in a controlled manner, which does not allow recording the temperature changes in the magnetic resonance spectra during temperature scanning, due to the temperature dependences of the fine structure parameters D and E and thereby spectrally separate defects with different temperature characteristics.
Задачей заявляемого изобретения является разработка способа оптического детектирования магнитного резонанса, который бы позволил регистрировать спектры ОДМР без использования развертки микроволновой частоты и магнитного поля.The objective of the invention is to develop a method for optical detection of magnetic resonance, which would allow to record the ODMR spectra without using a microwave frequency sweep and magnetic field.
Поставленная задача решается группой изобретений, объединенных единым изобретательским замыслом.The problem is solved by a group of inventions, united by a single inventive concept.
В части способа поставленная задача решается тем, что способ оптического детектирования магнитного резонанса включает предварительное определение частоты сверхвысокочастотного (СВЧ) диапазона и величины магнитного поля для выполнения резонансных условий из известных параметров исследуемого объекта. Далее облучают образец светом с энергией, совпадающей с полосами возбуждения люминесценции в образце, и воздействуют на образец полем СВЧ-диапазона и магнитным полем предварительно определенных значений. Регистрируют сигнал магнитного резонанса по изменению интенсивности люминесценции при изменении температуры образца в диапазоне регистрации полного спектра магнитного резонанса.In terms of the method, the problem is solved in that the method of optical detection of magnetic resonance includes a preliminary determination of the frequency of the microwave range and the magnitude of the magnetic field to fulfill resonance conditions from the known parameters of the investigated object. Next, the sample is irradiated with light with an energy coinciding with the luminescence excitation bands in the sample, and the sample is exposed to the microwave field and the magnetic field of predetermined values. The magnetic resonance signal is recorded from the change in luminescence intensity with a change in the temperature of the sample in the range of registration of the full spectrum of magnetic resonance.
Изменение температуры образца необходимо для прохождения через резонансные условия в интервале стабильности исследуемого объекта, вследствие зависимости от температуры параметров спинового Гамильтониана, таких как расщепление тонкой структуры, расщепление сверхтонкой структуры, g-фактора.A change in the temperature of the sample is necessary for passing through resonance conditions in the stability interval of the studied object, due to the temperature dependence of the spin Hamiltonian parameters, such as the splitting of the fine structure, splitting of the hyperfine structure, and g-factor.
Во всех формулах (1)-(6) наряду с внешними параметрами - частотой и магнитным полем, которые изменяют при регистрации ЭПР в стандартных случаях, имеются параметры, характеризующие рассматриваемую систему (g, D, E, A), которые могут изменяться при изменении температуры исследуемой системы. В этом случае можно регистрировать спектры ЭПР, изменяя величину параметров тонкой структуры D, E или сверхтонкой структуры A. Поскольку величины этих параметров обычно зависят от температуры регистрации спектров ЭПР, эти спектры могут быть записаны путем изменения температуры системы при фиксированных внешних параметрах - частоте и магнитном поле.In all formulas (1) - (6), along with the external parameters - the frequency and magnetic field, which change during registration of the EPR in standard cases, there are parameters characterizing the system under consideration (g, D, E, A), which can change when changing temperature of the investigated system. In this case, it is possible to record the EPR spectra by changing the parameters of the fine structure D, E or the hyperfine structure A. Since the values of these parameters usually depend on the recording temperature of the EPR spectra, these spectra can be recorded by changing the temperature of the system at fixed external parameters - frequency and magnetic field.
Техническим преимуществом такой записи является отсутствие систем развертки магнитного поля и частоты, физическим преимуществом является возможность разделять спектры с разными температурными зависимостями параметров спинового Гамильтониана.The technical advantage of this recording is the absence of magnetic field and frequency scanning systems, the physical advantage is the ability to separate spectra with different temperature dependences of the spin Hamiltonian parameters.
В части устройства задача решается тем, что устройство для оптического детектирования магнитного резонанса включает генератор сверхвысокочастотного диапазона, систему транспортировки сверхвысокочастотной мощности на образец, магнитную систему, включающую магнит и блок питания магнита, оптическую систему для оптического возбуждения образца и измерения люминесценции образца, включающую лазер, оптические элементы, приемник света, генератор низкой частоты и синхронный детектор и блок управления и регистрации. Новым в устройстве является введение блока регулирования температуры образца, включающего теплоизолирующую камеру для образца с нагревательным элементом и температурный контроллер. В таком исполнении первый выход генератора низкой частоты соединен с первым входом генератора сверхвысокочастотного диапазона, второй выход генератора низкой частоты подключен к первому входу синхронного детектора. Второй и третий входы синхронного детектора соединены соответственно с выходом приемника света и с первым входом/выходом блока управления и регистрации. Первый выход блока управления и регистрации подключен к входу блока питания магнита, выход которого соединен с входом магнита, второй и третий входы/выходы блока управления и регистрации подключены соответственно ко второму входу сверхвысокочастотного диапазона и к входу температурного контроллера, вход которого подключен к нагревательному элементу.In terms of the device, the problem is solved in that the device for optical magnetic resonance detection includes a microwave generator, a system for transporting microwave power to the sample, a magnetic system including a magnet and a magnet power supply, an optical system for optical excitation of the sample and measuring the luminescence of the sample, including a laser, optical elements, a light receiver, a low-frequency generator and a synchronous detector and a control and registration unit. New in the device is the introduction of a sample temperature control unit, including a heat-insulating chamber for the sample with a heating element and a temperature controller. In this design, the first output of the low-frequency generator is connected to the first input of the microwave generator, the second output of the low-frequency generator is connected to the first input of the synchronous detector. The second and third inputs of the synchronous detector are connected respectively to the output of the light receiver and to the first input / output of the control and registration unit. The first output of the control and registration unit is connected to the input of the magnet power supply, the output of which is connected to the magnet input, the second and third inputs / outputs of the control and registration unit are connected respectively to the second input of the microwave range and to the input of the temperature controller, the input of which is connected to the heating element.
В настоящем способе оптического детектирования магнитного резонанса добавляется контролируемое изменение температуры образца, с целью регистрации сигнала ОДМР путем развертки величины параметров образца (g, D, E, A - значение которых раскрыто в описании формул 1-6), которые зависят от температуры, для чего образец помещают в теплоизолирующую камеру с нагревательным элементом, управляемую температурным контроллером, позволяющим изменять температуру в широкой области. При этом магнитное поле устанавливают выше или ниже магнитного резонанса при начальной температуре развертки, в зависимости от знака изменения параметров g, D, E, A. Сигнал магнитного резонанса регистрируют оптическим методом при постоянной частоте и магнитном поле (включая и нулевое значение поля в случае наличия расщепления в нулевом поле спиновых подуровней) путем изменения температуры, создаваемой на образце.In the present method of optical magnetic resonance detection, a controlled change in the temperature of the sample is added in order to register the ODMR signal by scanning the magnitude of the sample parameters (g, D, E, A - the values of which are disclosed in the description of formulas 1-6), which depend on temperature, for which the sample is placed in a heat-insulating chamber with a heating element controlled by a temperature controller that allows you to change the temperature in a wide area. In this case, the magnetic field is set higher or lower than the magnetic resonance at the initial sweep temperature, depending on the sign of the change in the parameters g, D, E, A. The magnetic resonance signal is recorded by the optical method at a constant frequency and magnetic field (including zero field value if splitting in the zero field of spin sublevels) by changing the temperature created on the sample.
Для NV центров в алмазе наблюдается сильная зависимость от температуры величины параметра D, что позволило разработать способ регистрации магнитного резонанса путем развертки температуры образца и создать вариант устройства для регистрации магнитного резонанса путем развертки температуры образца.For NV centers in diamond, there is a strong temperature dependence of the value of the parameter D, which made it possible to develop a method for recording magnetic resonance by scanning the temperature of the sample and to create a variant of the device for recording magnetic resonance by scanning the temperature of the sample.
Техническим преимуществом такой записи является отсутствие систем развертки магнитного поля и частоты, физическим преимуществом является возможность разделять спектры с разными температурными зависимостями параметров спинового Гамильтониана. При этом регистрация может осуществляться как с модуляцией магнитного поля, так и с модуляцией (амплитудной или частотной) частоты СВЧ-мощности.The technical advantage of this recording is the absence of magnetic field and frequency scanning systems, the physical advantage is the ability to separate spectra with different temperature dependences of the spin Hamiltonian parameters. In this case, the registration can be carried out both with modulation of the magnetic field, and with modulation (amplitude or frequency) of the microwave power frequency.
Сигнал ОДМР может регистрироваться с помощью синхронного детектора по изменению оптических характеристик системы (например, интенсивности люминесценции) в момент резонанса при низкочастотной модуляции (НЧ) модуляции: (1) СВЧ-мощности; (2) магнитного поля; (3) возбуждающего света.The ODMR signal can be recorded using a synchronous detector by changing the optical characteristics of the system (for example, luminescence intensity) at the time of resonance at low-frequency modulation (LF) modulation: (1) microwave power; (2) magnetic field; (3) exciting light.
Для регистрации спектров ОДМР, зависящих от температуры, фиксируются предварительно определенная частота СВЧ диапазона и магнитное поле, а температура изменяется в интересующем диапазоне. Для достижения температур в диапазоне от 2 до 300 K может использоваться продувной гелиевый криостат, а для температур выше 300 К используется нагреватель. Температурный контроллер управляет разверткой температуры. Регистрация спектра магнитного резонанса осуществляется с использованием схемы с модуляцией СВЧ-мощности, модуляцией магнитного поля или модуляцией оптического возбуждения. Сигнал с фотодетектора подается на синхронный детектор и далее усиливается и подается на блок управления и контроля.To record the temperature-dependent ODMR spectra, a predetermined microwave frequency and magnetic field are recorded, and the temperature changes in the range of interest. A purge helium cryostat can be used to reach temperatures in the range from 2 to 300 K, and a heater is used for temperatures above 300 K. The temperature controller controls the temperature sweep. Registration of the magnetic resonance spectrum is carried out using a circuit with modulation of microwave power, modulation of the magnetic field or modulation of optical excitation. The signal from the photodetector is fed to a synchronous detector and then amplified and fed to the control and monitoring unit.
Предлагаемая методика регистрации температурных спектров магнитного резонанса позволяет выделить из обычного спектра линии (компоненты), зависящие от температуры. Это может быть особенно важно при наложении в спектре магнитного резонанса линий от разных центров, среди которых есть спектры, имеющие отличающиеся температурные зависимости параметров спинового Гамильтониана и, таким образом, разделить сигналы, относящиеся к разным центрам.The proposed method for recording the temperature spectra of magnetic resonance makes it possible to isolate lines (components) that depend on temperature from the usual spectrum. This can be especially important when superimposing lines from different centers in the magnetic resonance spectrum, among which there are spectra having different temperature dependences of the parameters of the spin Hamiltonian and, thus, to separate signals related to different centers.
Заявляемое техническое решение поясняется чертежами, гдеThe claimed technical solution is illustrated by drawings, where
на фиг.1 представлен вариант схемы устройства для оптического детектирования магнитного резонанса для иллюстрации способа регистрации спектра ОДМР по люминесценции NV дефектов, взаимодействующих с изолированными атомами азота Ns;figure 1 presents a variant of the device for optical detection of magnetic resonance to illustrate the method of recording the ODMR spectrum by luminescence of NV defects interacting with isolated nitrogen atoms N s ;
на фиг.2 приведен спектр ОДМР NV дефектов, взаимодействующих с изолированными атомами азота Ns, зарегистрированный при комнатной температуре в нулевом магнитном поле путем развертки частоты;figure 2 shows the spectrum of ODMR NV defects interacting with isolated nitrogen atoms N s recorded at room temperature in a zero magnetic field by frequency sweep;
на фиг.3 приведен спектр ОДМР NV дефектов, взаимодействующих с изолированными атомами азота Ns, зарегистрированный на заявляемом спектрометре магнитного резонанса при фиксированных частотах, указанных на Фиг.2, в нулевом магнитном поле путем развертки температуры;figure 3 shows the spectrum of ODMR NV defects interacting with isolated nitrogen atoms N s recorded on the inventive magnetic resonance spectrometer at fixed frequencies indicated in figure 2, in a zero magnetic field by scanning the temperature;
на фиг.4 приведена для сравнения центральная часть спектра, показанного на фиг.2, при этом расстояние между двумя линиями, зарегистрированными с разверткой температуры и частоты, выбрано одинаковым, что соответствует 0,125 МГц/°С.figure 4 shows for comparison the Central part of the spectrum shown in figure 2, while the distance between the two lines recorded with a scan of temperature and frequency, is chosen the same, which corresponds to 0.125 MHz / ° C.
Заявляемый спектрометр ОДМР (см. фиг.1) содержит управляемый генератор 1 сверхвысокочастотного (СВЧ) диапазона (ГСВЧ) (в рассматриваемом примере диапазон развертки 2-4 ГГц), систему транспортировки СВЧ-мощности (которая может быть в виде волновода и резонатора (на чертеже не показаны) или коаксиального кабеля 2 (волновод и резонатор используется для частот выше 9 ГГц, кабель и резонансный контур используются для частот ниже 4 ГГц, в диапазоне 4-9 ГГц могут использоваться обе схемы транспортировки СВЧ-мощности) и резонансного контура 3, помещенного в магнитное поле, создаваемое магнитной системой, включающей магнит 4 с блоком 5 питания магнита (БПМ). Для оптического возбуждения образца, помещаемого в теплоизолирующую камеру 6, и измерения его люминесценции служит оптическая система, включающая лазер (Л) 7, оптические элементы (линзы 8, поворотное зеркало 9 и фильтр 10), приемник света, например фотодетектор (ДФ) 11, синхронный детектор (СД) 12 и генератор низкой частоты (ГНЧ) 13. Излучение Л 7 подают на образец с помощью поворотного зеркала 9, а люминесценция с помощью системы линз 8 и фильтра 10 собирается на ФД 11. Сигнал ОДМР выделяется и усиливается СД 12, работающем на частоте, вырабатываемой ГНЧ 13. Для управления температурой образца введены температурный контроллер (ТК) 14 и нагревательный элемент 15, позволяющие производить развертку температуры образца. Для управления всем устройством и регистрации сигнала ОДМР введен блок 16 управления и регистрации (БУиР). В зависимости от требований эксперимента возможна регистрация температурных спектров как выше, так и ниже комнатной температуры (с использованием криогенной техники).The inventive ODMR spectrometer (see Fig. 1) contains a controlled
Заявляемый способ регистрации сигнала в устройстве (см. фиг.1) состоит в следующем. СВЧ-мощность от ГСВЧ 1 по системе транспортировки СВЧ-мощности (коаксиальному кабелю 2 и резонансному контуру 3) поступает на образец 17. Резонансный контур 3 помещают в магнитное поле, создаваемое магнитом 4 с помощью БПМ 5. Одновременно на образец 17 фокусируется луч Л 7 через оптическую систему из линз 8 и поворотного зеркала 9. Возбуждаемая люминесценция проходит в обратном направлении через ту же систему линз 8 и фильтр 10, при этом люминесценция образца 17 фокусируется на ФД 11. Сигнал с ФД 11 поступает на СД 12. Поскольку мощность ГСВЧ 1 модулируется на низкой частоте от ГНЧ 13, сигнал на СД 12 регистрируется на низкой частоте, вырабатываемой ГНЧ 13. В отличие от прототипа, в состав устройства добавлен ТК 14, позволяющий с помощью нагревательного элемента 15 для нагревания образца 17 производить плавную развертку температуры на образце через БУиР 16. При этом фиксированные частота и величина магнитного поля устанавливаются заранее таким образом, чтобы развертка температуры позволяла создать резонансные условия для регистрации спектра ОДМР исследуемого объекта. Для того чтобы выбрать эти условия, предварительно регистрируется спектр ОДМР стандартным способом путем сканирования частоты при фиксированном магнитном поле или величины магнитного поля при фиксированной частоте для прохождения через резонанс при постоянной температуре. Затем надо установить магнитное поле при фиксированной частоте в точке, соответствующей меньшему или большему магнитному полю по отношению к сигналу ОДМР, в случае фиксированного магнитного поля нужно установить частоту в точке, соответствующей меньшей или большей частоты по отношению к сигналу ОДМР, в зависимости от знака температурной зависимости параметра, определяющего положение линии ОДМР и записать спектр путем развертки температуры, оставляя неизменными выбранные магнитное поле и частоту СВЧ-диапазона.The inventive method of registering a signal in the device (see figure 1) is as follows. The microwave power from the
Заявляемый способ иллюстрируется на примере, показанном на фиг.2-4.The inventive method is illustrated by the example shown in figure 2-4.
На фиг.2 представлены спектры ОДМР NV дефектов в алмазе, зарегистрированные по интенсивности люминесценции путем сканирования частоты при фиксированном магнитном поле равном нулю (земное поле) при двух температурах 25°C и 260°C. Люминесценция возбуждалась лазером с длиной волны 532 нм и регистрировалась в области безфононной линии NV дефектов 637 нм и фононных повторений. Спектры при двух температурах имеют практически одинаковый вид, но сдвинуты на примерно 30 МГц. В спектре представлены две интенсивные центральные линии (обозначенные как А) с расщеплением 7 МГц относительно центра при 2870 МГц (для температуры 25°C). Этот сигнал описывается параметрами тонкой структуры D=2870 МГц и Е=3,5 МГц для 25°C и D=2842,5 МГц и Е=3,1 МГц для 260°C, то есть наблюдается существенное изменение параметров D и E с температурой. Наряду с двумя центральными линиями видны две менее интенсивные группы линий, расположенные с двух сторон от центральных линий (обозначенные как B1 и B2), на вставке показана их структура из трех линий, обозначенная вертикальными метками, которые также смещаются с температурой подобно центральным линиям. Положение линий B1 и B2 качественно (без учета параметра E) связано со сверхтонким взаимодействием для центров Ns, которые взаимодействуют с NV дефектами. Дополнительное расщепление на три линии, обнаруженное в настоящей работе, обусловлено сверхтонким взаимодействием с ядром 14N в NV дефекте и равно A||=2,3 MHz и A⊥=2.1 MHz. Метки частот в виде вертикальных стрелок на фиг.2 выбраны для установки этих частот при записи спектров ЭПР путем развертки температуры сигналов линий A (частота 2860 МГц), B1 (частота 2803 МГц) и B2 (частота 2931 МГц). Частоты выбраны с низкочастотной стороны линий ЭПР, зарегистрированных при 25°C, поскольку температура будет повышаться от 25°C до 300°C, при этом линии ЭПР будут двигаться в сторону низких частот.Figure 2 presents the ODMR spectra of NV defects in diamond, recorded by the luminescence intensity by scanning the frequency at a fixed magnetic field equal to zero (earth field) at two temperatures of 25 ° C and 260 ° C. Luminescence was excited by a laser with a wavelength of 532 nm and was recorded in the region of the zero-phonon line NV of defects of 637 nm and phonon repetitions. The spectra at two temperatures have almost the same form, but are shifted by about 30 MHz. The spectrum shows two intense central lines (denoted by A) with a splitting of 7 MHz relative to the center at 2870 MHz (for a temperature of 25 ° C). This signal is described by the fine structure parameters D = 2870 MHz and E = 3.5 MHz for 25 ° C and D = 2842.5 MHz and E = 3.1 MHz for 260 ° C, that is, there is a significant change in the parameters D and E with temperature. Along with the two center lines, two less intense groups of lines are visible, located on both sides of the center lines (marked as B 1 and B 2 ), the inset shows their structure of three lines, indicated by vertical marks, which also shift with temperature like center lines . The position of the B 1 and B 2 lines is qualitatively (without taking into account the parameter E) related to the hyperfine interaction for the N s centers that interact with NV defects. The additional splitting into three lines found in this work is due to the hyperfine interaction with the 14 N nucleus in the NV defect and is equal to A || = 2.3 MHz and A ⊥ = 2.1 MHz. Frequency labels in the form of vertical arrows in figure 2 are selected to set these frequencies when recording the EPR spectra by scanning the temperature of the signal lines A (
На фиг.3 представлен спектры ОДМР, зарегистрированные в нулевом магнитном поле путем развертки температуры от 25°C до 250°C, при этом запись сигналов ОДМР в трехчастотных диапазонах для центральных линий A и боковых сателлитов B1 и B2 производилась при фиксированных частотах 2803, 2860 и 2931 МГц. Видно, что сигналы A, B1 и B2 одинаковым образом зависят от температуры, то есть этот способ регистрации позволяет сделать вывод, что спектры A, B1 и B2 принадлежат одной и той же парамагнитной молекулярной системе, что не является очевидным из стандартных спектров ОДМР. Также видно, что наблюдается дополнительная структура в спектрах ОДМР с температурной разверткой, эта структура обозначена вертикальными метками. Опираясь на эту информацию, нами был проведен поиск дополнительного расщепления в линиях B1 и B2 в спектрах ОДМР со стандартной записью с разверткой частоты (см. фиг.2) и удалось также наблюдать дополнительное расщепление на боковых линиях, которое дает возможность утверждать, что в линиях B1 и B2, которые, с одной стороны, однозначно связаны с сильным сверхтонким взаимодействием с ядрами 14N в изолированных атомарных центрах азота Ns, проявляется слабая сверхтонкая структура (СТС) с ядрами 4N в самом NV дефекте. Этот эффект является новым и ранее не наблюдался. На фиг.4 приведена для сравнения центральная часть спектра из фиг.2, при этом расстояние между двумя линиями, зарегистрированными с разверткой температуры и частоты, выбрано одинаковым, что соответствует 0,125 МГц/°C. Видно, что при обоих способах регистрации наблюдается дополнительное расщепление, обусловленное СТС с ядрами 14N в NV дефекте (см. вертикальные метки на фиг.3), при этом, ширины двух линий, будучи одинаковыми при записи с разверткой частоты, существенно отличаются по ширине при записи спектра с разверткой температуры: высокотемпературная линия более узкая, что свидетельствует о том, что с повышением температуры образца эффект воздействия температуры на величину тонкого расщепления D возрастает.Figure 3 shows the ODMR spectra recorded in a zero magnetic field by scanning the temperature from 25 ° C to 250 ° C, while recording the ODMR signals in the three-frequency ranges for the center lines A and side satellites B 1 and B 2 at
Был изготовлен опытный образец заявляемого, работающий на частотах 2,5-3 ГГц, регистрация температурного спектра ОДМР NV дефектов в алмазе осуществлялась в диапазоне 300-600 K в низких и нулевых магнитных полях.A prototype of the claimed one was made, operating at frequencies of 2.5-3 GHz, the temperature spectrum of the ODMR NV defects in the diamond was recorded in the range 300-600 K in low and zero magnetic fields.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011147908/28A RU2483316C1 (en) | 2011-11-24 | 2011-11-24 | Method for optical detection of magnetic resonance and apparatus for realising said method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011147908/28A RU2483316C1 (en) | 2011-11-24 | 2011-11-24 | Method for optical detection of magnetic resonance and apparatus for realising said method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2483316C1 true RU2483316C1 (en) | 2013-05-27 |
Family
ID=48792014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011147908/28A RU2483316C1 (en) | 2011-11-24 | 2011-11-24 | Method for optical detection of magnetic resonance and apparatus for realising said method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2483316C1 (en) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2617194C1 (en) * | 2015-12-01 | 2017-04-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Optical quantum thermometer |
| RU2617293C1 (en) * | 2015-12-01 | 2017-04-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Method of measuring temperature |
| RU2655474C2 (en) * | 2013-06-17 | 2018-05-28 | Конинклейке Филипс Н.В. | Magnetic resonance imaging gradient coil |
| CN108254591A (en) * | 2017-12-19 | 2018-07-06 | 中国科学技术大学 | The full optical magnetic field sensors of diamond nano, probe and atomic force microscope |
| RU2665588C1 (en) * | 2017-11-23 | 2018-08-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Laser spectrometer of magnetic resonance |
| RU183351U1 (en) * | 2017-11-24 | 2018-09-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Device for optical recording of magnetic resonance |
| RU2691775C1 (en) * | 2018-06-28 | 2019-06-18 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Optical magnetometer |
| RU2691774C1 (en) * | 2018-06-28 | 2019-06-18 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Optical magnetometer |
| CN110554068A (en) * | 2019-09-11 | 2019-12-10 | 吉林大学 | Experimental device for detecting ODMR spectrum of diamond NV color center based on DAC device |
| CN115792347A (en) * | 2023-02-10 | 2023-03-14 | 安徽省国盛量子科技有限公司 | Alternating current measuring and calculating method based on microwave frequency shift |
| RU2816560C1 (en) * | 2023-12-29 | 2024-04-02 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Quantum magnetometer based on n2v-centres in diamond |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1249417A1 (en) * | 1985-03-22 | 1986-08-07 | Ордена Трудового Красного Знамени Институт Радиотехники И Электроники Ан Ссср | Method of registering spectra of elctron paramagnetic resonance (epr) |
| EP0716313A1 (en) * | 1994-12-09 | 1996-06-12 | Commissariat A L'energie Atomique | Electron paramagnetic resonance spectrometer for irradiation dosimetry |
| WO2007128140A1 (en) * | 2006-05-08 | 2007-11-15 | Fachhochschule Zentralschweiz | Magnetic resonance spectrometer suitable for integration on a single chip |
| RU2395448C1 (en) * | 2009-05-04 | 2010-07-27 | Учреждение Российской академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН | Method for determination of nanoparticles dimensions and device for measurement of electron paramagnet resonance spectrum |
| RU2411529C1 (en) * | 2009-08-24 | 2011-02-10 | Учреждение Российской академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН | Electron paramagnetic resonance spectrometre |
-
2011
- 2011-11-24 RU RU2011147908/28A patent/RU2483316C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1249417A1 (en) * | 1985-03-22 | 1986-08-07 | Ордена Трудового Красного Знамени Институт Радиотехники И Электроники Ан Ссср | Method of registering spectra of elctron paramagnetic resonance (epr) |
| EP0716313A1 (en) * | 1994-12-09 | 1996-06-12 | Commissariat A L'energie Atomique | Electron paramagnetic resonance spectrometer for irradiation dosimetry |
| WO2007128140A1 (en) * | 2006-05-08 | 2007-11-15 | Fachhochschule Zentralschweiz | Magnetic resonance spectrometer suitable for integration on a single chip |
| RU2395448C1 (en) * | 2009-05-04 | 2010-07-27 | Учреждение Российской академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН | Method for determination of nanoparticles dimensions and device for measurement of electron paramagnet resonance spectrum |
| RU2411529C1 (en) * | 2009-08-24 | 2011-02-10 | Учреждение Российской академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН | Electron paramagnetic resonance spectrometre |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10145914B2 (en) | 2013-06-17 | 2018-12-04 | Koninklijke Philips N.V. | Magnetic resonance imaging gradient coil |
| RU2655474C2 (en) * | 2013-06-17 | 2018-05-28 | Конинклейке Филипс Н.В. | Magnetic resonance imaging gradient coil |
| RU2617293C1 (en) * | 2015-12-01 | 2017-04-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Method of measuring temperature |
| RU2617194C1 (en) * | 2015-12-01 | 2017-04-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Optical quantum thermometer |
| EA033873B1 (en) * | 2017-11-23 | 2019-12-04 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Laser magnetic resonance spectrometer |
| RU2665588C1 (en) * | 2017-11-23 | 2018-08-31 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Laser spectrometer of magnetic resonance |
| RU183351U1 (en) * | 2017-11-24 | 2018-09-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Device for optical recording of magnetic resonance |
| CN108254591A (en) * | 2017-12-19 | 2018-07-06 | 中国科学技术大学 | The full optical magnetic field sensors of diamond nano, probe and atomic force microscope |
| RU2691775C1 (en) * | 2018-06-28 | 2019-06-18 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Optical magnetometer |
| RU2691774C1 (en) * | 2018-06-28 | 2019-06-18 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Optical magnetometer |
| CN110554068A (en) * | 2019-09-11 | 2019-12-10 | 吉林大学 | Experimental device for detecting ODMR spectrum of diamond NV color center based on DAC device |
| CN115792347A (en) * | 2023-02-10 | 2023-03-14 | 安徽省国盛量子科技有限公司 | Alternating current measuring and calculating method based on microwave frequency shift |
| RU2816560C1 (en) * | 2023-12-29 | 2024-04-02 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Quantum magnetometer based on n2v-centres in diamond |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2483316C1 (en) | Method for optical detection of magnetic resonance and apparatus for realising said method | |
| US11346904B2 (en) | Methods and apparatus for optically detecting magnetic resonance | |
| Fescenko et al. | Diamond magnetometer enhanced by ferrite flux concentrators | |
| US20200284828A1 (en) | Spin-based electrometry with solid-state defects | |
| Patel et al. | Subnanotesla magnetometry with a fiber-coupled diamond sensor | |
| US7573264B2 (en) | Atomic magnetic gradiometer for room temperature high sensitivity magnetic field detection | |
| RU2661442C2 (en) | Gyroscope at n-v centers in diamonds | |
| CN112955768A (en) | Microwave resonator readout for integrated solid state spin sensors | |
| US8421455B1 (en) | Pulsed free induction decay nonlinear magneto-optical rotation apparatus | |
| EP2837930A1 (en) | Method for detecting the magnitude of a magnetic field gradient | |
| WO2015015172A1 (en) | Sensitive detector | |
| US10901062B2 (en) | Synchronized-readout for narrowband detection of time-varying electromagnetic fields using solid state spins | |
| Pagliero et al. | Time-resolved, optically detected NMR of fluids at high magnetic field | |
| Xu et al. | Construction and applications of an atomic magnetic gradiometer based on nonlinear magneto-optical rotation | |
| Suter | Optical detection of magnetic resonance | |
| Hakhumyan et al. | High-spatial-resolution monitoring of strong magnetic field using Rb vapor nanometric-thin cell | |
| Arnold et al. | A rubidium Mx-magnetometer for measurements on solid state spins | |
| Chalupczak et al. | Competition between the tensor light shift and nonlinear Zeeman effect | |
| Stürner et al. | Magnetometry based on the excited-state lifetimes of a single nitrogen-vacancy center in diamond | |
| US11519983B2 (en) | Quantum sensor-based receiving unit configured for acquiring MR signals | |
| RU2654967C1 (en) | Method of measuring the characteristics of the magnetic field | |
| Di Domenico et al. | Experimental study of laser-detected magnetic resonance based on atomic alignment | |
| Chalupczak et al. | Optical–radio-frequency resonances free from power broadening | |
| Zhang et al. | Diamond nitrogen-vacancy center magnetometry: Advances and challenges | |
| Herbschleb et al. | Low-frequency quantum sensing |