KR20230000658A - Method of preparing fabric material-based hydrophilic metal electrode and fabric material-based hydrophilic metal electrode prepared thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 직물소재를 탄화 및 전기도금을 통해 금속의 전도체로 만들고 친수성 처리를 통해 높은 친수성을 띄도록 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법 및 이로부터 제조된 직물소재 기반 친수성 금속 전극에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a hydrophilic metal electrode based on a fabric material in which the fabric material is made into a metal conductor through carbonization and electroplating and has high hydrophilicity through a hydrophilic treatment, and a hydrophilic metal electrode based on a fabric material manufactured therefrom. .
최근 직접 몸에 착용이 가능한 웨어러블 전자기기들 (wearable electric device)을 비롯한 직물소재 기반의 휴대가 가능한 형태의 전극에 대한 개발 필요성이 증가하고 있는 추세이다.Recently, the need for development of portable electrodes based on textile materials, including wearable electric devices that can be directly worn on the body, is increasing.
특히, 직물 소재는 활용성이나 성능 면에 있어서 인체에 적합한 형태로 제작하여 착용하기 편리하며 높은 표면적을 가지는 다공성 구조로 인해 개발하고자 하는 전극의 성능 향상에 용이하기 때문에 웨어러블 전자기기의 재료로 활발히 연구되고 있다.In particular, fabric materials are produced in a form suitable for the human body in terms of usability and performance, so they are convenient to wear, and due to the porous structure with a high surface area, it is easy to improve the performance of electrodes to be developed, so they are actively researched as materials for wearable electronic devices. It is becoming.
전자기기의 우수한 성능을 위해서는 전극의 높은 전기전도도의 구현과 함께 직물 소재 고유의 높은 표면적의 활용이 요구되며, 나아가 수계에서 구동되는 전극이나 피부와의 접촉을 통해 생체신호 (biosignal)를 감지하는 의료용 전자기기 개발에 있어 전극 표면에 대한 친수성 처리가 요구되고 있다.For excellent performance of electronic devices, high electrical conductivity of electrodes and utilization of high surface area unique to textile materials are required. In the development of electronic devices, hydrophilic treatment for electrode surfaces is required.
이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제10-1804958호는 산소 발생용 촉매 전극의 제조방법으로, 글루코오스와 같은 탄소 전구체를 고온에서 탄화시켜 친수성 처리를 진행하고 있으나, 친수성 처리 조건이 까다롭고 고온에서 진행되어 생성되는 친수성 물질의 분포가 높지 않아 친수성이 낮은 단점이 있다.In this regard, Korean Patent Registration No. 10-1804958 is a method for manufacturing a catalyst electrode for oxygen generation, and carbonization of a carbon precursor such as glucose is performed at a high temperature to perform a hydrophilic treatment, but the hydrophilic treatment conditions are difficult and proceed at a high temperature. There is a disadvantage in that the hydrophilicity is low because the distribution of the hydrophilic material produced is not high.
이에 기존에 보고된 방법보다 공정적으로 효율적이고 경제적인 방법을 통해 직물 소재 기반의 친수성 금속 전극을 제조하는 방법이 요구되고 있다.Accordingly, there is a demand for a method for manufacturing a hydrophilic metal electrode based on a fabric material through a more process-efficient and economical method than previously reported methods.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 빠르고 간단한 전기도금과 친수성 처리를 통해 우수한 친수성 표면을 갖는 고전도성 직물 소재 기반 금속 전극의 제조방법을 제공하는 데 있다.The present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, to provide a method for manufacturing a highly conductive fabric material-based metal electrode having an excellent hydrophilic surface through quick and simple electroplating and hydrophilic treatment.
또한, 높은 전기전도도 및 다공성 구조와 더불어 친수성 표면을 가지고 있기 때문에 의료용 웨어러블 기기로 이용 시 피부와의 낮은 접촉 저항으로 인해 생체신호 감지에 용이하며 에너지 저장 소자로 이용 시에도 전해질과의 저항을 최소화시킬 수 있는 전극을 제공하는 데 있다.In addition, since it has a hydrophilic surface along with high electrical conductivity and porous structure, when used as a medical wearable device, it is easy to detect biosignals due to low contact resistance with the skin, and when used as an energy storage device, it can minimize resistance with electrolytes. It is to provide an electrode that can
본 발명은 직물소재를 탄화시켜 탄소지지체를 제조하는 단계, 상기 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성하는 단계 및 상기 금속층 상에 친수성 처리를 실시하여 친수성 물질을 코팅하는 단계를 포함하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법을 제공한다.The present invention includes the steps of carbonizing a textile material to prepare a carbon support, forming a metal layer by performing metal electroplating on the carbon support, and coating a hydrophilic material by performing a hydrophilic treatment on the metal layer. It provides a method for manufacturing a fabric material-based hydrophilic metal electrode.
본 발명의 일 구현예로, 상기 탄화는 700~1000 ℃에서 1~5시간 동안 진행될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the carbonization may be performed at 700 to 1000 ° C. for 1 to 5 hours.
본 발명의 일 구현예로, 상기 금속은 Ni, Cu 및 Al로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the metal may include at least one selected from the group consisting of Ni, Cu, and Al.
본 발명의 일 구현예로, 상기 친수성 처리는 상온, 상압에서 용액 공정으로 진행될 수 있다.In one embodiment of the present invention, the hydrophilic treatment may be performed as a solution process at room temperature and pressure.
본 발명의 일 구현예로, 상기 친수성 물질은 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the hydrophilic material may include at least one selected from the group consisting of an amine group (-NH2), a carboxyl group (-COOH), and a thiol group (-SH).
본 발명의 일 구현예로, 상기 친수성 물질은 단분자 또는 고분자 친수성 물질일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the hydrophilic material may be a monomolecular or polymeric hydrophilic material.
본 발명의 일 구현예로, 상기 고분자 친수성 물질은 Polyethyleneimine (PEI), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G0), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G1) 및 Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G2) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the polymeric hydrophilic material is a group consisting of Polyethyleneimine (PEI), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G0), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G1) and Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G2) It may include any one or more selected from.
본 발명의 일 구현예로, 상기 단분자 친수성 물질은 Tris(2-aminoethyl)amine (TREN), Diethylenetriamine (DETA), Cysteamine (Cys), Tricarballylic acid (TC), Oxalic acid (OxA) 및 Hydrazine (Hyd) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the monomolecular hydrophilic material is Tris (2-aminoethyl)amine (TREN), Diethylenetriamine (DETA), Cysteamine (Cys), Tricarballylic acid (TC), Oxalic acid (OxA) and Hydrazine (Hydrazine). ) may include any one or more selected from the group consisting of.
또한, 본 발명은 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체, 상기 탄소지지체 상에 형성된 금속층 및 상기 금속층 상에 코팅된 친수성 물질을 포함하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제공한다.In addition, the present invention provides a textile material-based hydrophilic metal electrode including a carbon support formed by carbonizing a textile material, a metal layer formed on the carbon support, and a hydrophilic material coated on the metal layer.
본 발명의 일 구현예로, 상기 금속층이 형성된 직물소재 기반 금속 전극의 면저항은 0.01~1.00Ωsq-1 일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the sheet resistance of the metal electrode based on the fabric material on which the metal layer is formed may be 0.01 ~ 1.00Ωsq -1 .
본 발명은 탄화 공정과 전기도금 공정을 이용해 절연체인 직물소재에 다양한 금속들을 코팅하고 친수성 물질을 이용한 빠르고 간단한 친수성 처리를 통해 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제작할 수 있다.In the present invention, a textile material-based hydrophilic metal electrode can be manufactured by coating various metals on a textile material, which is an insulator, by using a carbonization process and an electroplating process, and through a quick and simple hydrophilic treatment using a hydrophilic material.
본 발명을 통해 제작되는 전극은 지지체의 크기, 모양, 또는 전기적 특성에 제약없이 적용될 수 있으며, 인체 친화적이므로 특히 의료용 웨어러블 기기에 적용할 경우 피부와 기기 사이의 접촉저항을 최소한으로 낮추어 생체신호를 감지함에 있어 용이하다.The electrode manufactured through the present invention can be applied without restrictions on the size, shape, or electrical characteristics of the support, and is human-friendly, so when applied to medical wearable devices, the contact resistance between the skin and the device is reduced to a minimum to detect biosignals easy to do
본 발명을 통해 제작된 전극이 수계 전해질에서 작동하는 에너지 소자에 적용될 경우에도 친수성 표면과 수계 전해질 사이의 저항이 최소화되어 전극의 성능을 개선할 수 있으며 이외의 다른 전기소자에도 적용될 수 있다.Even when the electrode manufactured through the present invention is applied to an energy device operating in an aqueous electrolyte, the resistance between the hydrophilic surface and the aqueous electrolyte is minimized, so the performance of the electrode can be improved and can be applied to other electrical devices.
도 1은 종래 직물 전극의 SEM 이미지와 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법의 모식도이다.
도 3은 본 발명에 따른 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 SEM 이미지 및 면저항을 나타내는 도면이다.
도 5 내지 7은 본 발명에 따른 직물소재 기반 금속 전극 및 금속 판(Ni, Cu, Al)에 대한 친수성 처리 전후의 접촉각을 비교하는 도면이다.
도 8는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속(Al) 전극의 젖음성 실험 결과를 나타내는 도면이다.1 is a diagram showing a SEM image and a contact angle of a conventional fabric electrode.
2 is a schematic diagram of a method for manufacturing a fabric material-based hydrophilic metal electrode according to the present invention.
3 is a view showing a SEM image of a carbon support formed by carbonizing a textile material according to the present invention.
4 is a diagram showing a SEM image and sheet resistance of a textile material-based hydrophilic metal electrode according to the present invention.
5 to 7 are views comparing contact angles before and after hydrophilic treatment for a fabric material-based metal electrode and a metal plate (Ni, Cu, Al) according to the present invention.
8 is a view showing the wettability test results of the fabric material-based hydrophilic metal (Al) electrode according to the present invention.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 이하 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.The present invention can apply various transformations and can have various embodiments. Hereinafter, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. However, it should be understood that this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and includes all transformations, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of related known technologies may obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted.
도 1은 종래 직물 전극의 SEM 이미지와 접촉각을 나타내는 도면이다.1 is a diagram showing a SEM image and a contact angle of a conventional fabric electrode.
도 1을 참조하면, 카본 텍스타일(Carbon textile), 카본페이퍼(carbon paper)와 같은 종래 직물 전극은 금속재료보다 전도성이 낮을 뿐만 아니라 접촉각이 둔각으로 크므로 친수성이 낮은 성질을 나타내어 수계에서 구동되는 전극이나 피부와의 접촉을 통해 생체신호를 감지하는 의료용 전자기기 등 높은 친수성이 요구되는 전극에 적용되기 어려운 점이 있다. 이에, 본 발명은 직물소재 고유의 높은 표면적을 활용하여 금속층의 높은 전기전도도와 함께 우수한 친수성을 나타내는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법 및 이로부터 제조된 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제공하고자 한다.Referring to FIG. 1, conventional fabric electrodes such as carbon textile and carbon paper have lower conductivity than metal materials and have a large contact angle with an obtuse angle, so they exhibit low hydrophilicity, making electrodes driven in water However, it is difficult to apply it to electrodes that require high hydrophilicity, such as medical electronic devices that detect biosignals through contact with the skin. Accordingly, the present invention is to provide a method for manufacturing a hydrophilic metal electrode based on a fabric material that exhibits excellent hydrophilicity along with high electrical conductivity of a metal layer by utilizing a high surface area inherent in a fabric material, and a hydrophilic metal electrode based on a fabric material produced therefrom.
도 2는 본 발명의 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법의 모식도이다.2 is a schematic diagram of a method for manufacturing a fabric material-based hydrophilic metal electrode according to the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법은 직물소재를 탄화시켜 탄소지지체를 제조하는 단계, 상기 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성하는 단계 및 상기 금속층 상에 친수성 처리를 실시하여 친수성 물질을 코팅하는 단계를 포함하며, 이하에서 각 단계에 대하여 구체적으로 설명한다.Referring to FIG. 2, the manufacturing method of a fabric material-based hydrophilic metal electrode according to the present invention includes the steps of carbonizing a fabric material to prepare a carbon support, performing metal electroplating on the carbon support to form a metal layer, and A step of coating a hydrophilic material by performing a hydrophilic treatment on the metal layer, and each step will be described in detail below.
먼저, 절연성 직물소재를 열처리하여 탄화(Carbonization)를 통해 전도성이 부여된 탄소지지체를 형성한다. 본 발명은 절연성 직물소재에 간단한 열처리에 따른 탄화를 수행하여 후속하는 금속 전기도금이 가능한 수준으로 전도성이 부여된 탄소지지체를 형성함과 동시에 직물소재가 갖는 다공성 구조에 의한 높은 표면적을 유지할 수 있다.First, an insulating fabric material is heat-treated to form a carbon support having conductivity through carbonization. In the present invention, carbonization is performed on an insulating fabric material by simple heat treatment to form a carbon support having conductivity at a level capable of subsequent metal electroplating, and at the same time, it is possible to maintain a high surface area due to the porous structure of the fabric material.
상기 직물소재는 피브릴(Fibril) 가닥에 의해 형성된 기공을 갖는 다공성 구조체로서, 실크, 셀룰로오스, 폴리에스테르, 나일론 및 아크릴 섬유로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니며, 피브릴 구조에 따른 다공성 구조체에 해당하는 한 본 발명의 범위에 속한다.The textile material is a porous structure having pores formed by fibril strands, and may include at least one selected from the group consisting of silk, cellulose, polyester, nylon and acrylic fibers, but is necessarily limited thereto It is not, and belongs to the scope of the present invention as long as it corresponds to a porous structure according to the fibril structure.
상기 탄화는 후속하는 전기도금을 위한 최소한의 전도성을 확보하기 위해 수행되고, 바람직하게는 700~1000℃에서 1~5시간 동안 수행될 수 있으며, 상기 범위에서 도금이 가능할 정도의 전기전도성을 확보함과 동시에 일반적으로 직물소재 자체의 전도성을 높이기 위해 2000℃ 이상으로 탄화시키는 것과 비교하여 저온에서 진행되므로 제조공정 상 경제적이며 효율적이다. 나아가, 비교적 저온에서 탄화가 진행되어 본래 직물소재가 갖고 있는 친수성 반응기들 일부가 존재하여 친수성이 높아진다.The carbonization is performed to ensure minimum conductivity for subsequent electroplating, preferably at 700 to 1000 ° C. for 1 to 5 hours, and to ensure electrical conductivity sufficient to allow plating in the above range. At the same time, it is economical and efficient in the manufacturing process because it is carried out at a low temperature compared to carbonization at 2000 ° C or higher to increase the conductivity of the fabric material itself. Furthermore, since carbonization proceeds at a relatively low temperature, some of the hydrophilic reactive groups originally possessed by the textile material exist, thereby increasing the hydrophilicity.
다음으로, 탄화에 따라 전도성이 부여된 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성한다. 본 발명은 직물소재의 다공성 구조가 유지된 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 표면에만 과도금이 일어나고 내부까지 코팅되지 않는 문제없이 전체적으로 균일하게 금속층이 형성된 금속 직물 전극을 제조할 수 있다. 이때, 전기도금에 사용되는 금속은 Ni, Cu, Al, Co, Au 및 Ag로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 반드시 이로 제한되는 것은 아니다.Next, metal electroplating is performed on the carbon support to which conductivity is imparted by carbonization to form a metal layer. According to the present invention, by performing metal electroplating on a carbon support having a porous structure of a fabric material, it is possible to manufacture a metal fabric electrode having a uniform metal layer as a whole without overplating only on the surface and not being coated to the inside. At this time, the metal used for electroplating may include at least one selected from the group consisting of Ni, Cu, Al, Co, Au, and Ag, but is not necessarily limited thereto.
다음으로, 금속층 상에 친수성 처리를 실시하여 친수성 물질을 코팅한다. 본 발명은 탄화 및 전기도금을 통해 전도성이 확보된 직물소재 기반의 탄소지지체 상에 친수성 물질을 이용한 친수성 처리를 실시함으로써, 높은 전기전도성과 함께 우수한 친수성을 띄는 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제조할 수 있다.Next, a hydrophilic treatment is performed on the metal layer to coat the hydrophilic material. The present invention is capable of manufacturing a textile material-based hydrophilic metal electrode exhibiting excellent hydrophilicity as well as high electrical conductivity by performing a hydrophilic treatment using a hydrophilic material on a textile material-based carbon support having conductivity secured through carbonization and electroplating. there is.
본 발명에서 친수성 처리는 상온, 상압의 조건에서 간단한 용액 공정으로 진행되어 공정 조건이 단순하고 단가가 저렴하여 경제적이며, 동시에 공정이 용액 내에서 진행되기 때문에 지지체 크기나 형태의 제한 없이 친수성 물질의 코팅이 가능하여 전극의 대면적화가 용이하므로 효율적이다.In the present invention, the hydrophilic treatment is carried out as a simple solution process under conditions of normal temperature and pressure, so the process conditions are simple and the unit price is economical, and at the same time, since the process proceeds in a solution, the coating of the hydrophilic material is not limited to the size or shape of the support. It is efficient because it is possible to make the large area of the electrode easy.
이때, 친수성 물질은 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 상기 작용기를 포함하는 친수성 물질은 금속과의 호환성이 뛰어나므로 금속층 상에 균일하게 코팅될 수 있다.At this time, the hydrophilic material may include any one or more selected from the group consisting of an amine group (-NH 2 ), a carboxyl group (-COOH), and a thiol group (-SH), and the hydrophilic material including the functional group is Because of its excellent compatibility, it can be uniformly coated on the metal layer.
본 발명에서 친수성 처리에 사용되는 친수성 물질은 단분자 또는 고분자 친수성 물질일 수 있으며, 단분자 또는 고분자 물질의 일부가 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 중 어느 하나 이상을 포함하는 친수성 물질에 해당하는 한, 본 발명의 범위에 속한다.The hydrophilic material used in the hydrophilic treatment in the present invention may be a monomolecular or polymeric hydrophilic material, and a part of the monomolecular or polymeric material is an amine group (-NH 2 ), a carboxyl group (-COOH), and a thiol group (-SH). As long as it corresponds to a hydrophilic material containing any one or more, it belongs to the scope of the present invention.
상기 친수성 물질이 고분자 친수성 물질인 경우에는 Polyethyleneimine (PEI), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G0), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G1) 및 Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G2) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으며, 상기 친수성 물질이 단분자 친수성 물질인 경우에는 Tris(2-aminoethyl)amine (TREN), Diethylenetriamine (DETA), Cysteamine (Cys), Tricarballylic acid (TC), Oxalic acid (OxA) 및 Hydrazine (Hyd) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.When the hydrophilic material is a polymeric hydrophilic material, Polyethyleneimine (PEI), Poly (amidoamine) Dendrimer (PAD G0), Poly (amidoamine) Dendrimer (PAD G1) and Poly (amidoamine) Dendrimer (PAD G2) selected from the group consisting of Any one or more may be included, and when the hydrophilic material is a monomolecular hydrophilic material, Tris(2-aminoethyl)amine (TREN), Diethylenetriamine (DETA), Cysteamine (Cys), Tricarballylic acid (TC), Oxalic acid ( OxA) and at least one selected from the group consisting of Hydrazine (Hyd), but is not limited thereto.
이하에서는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극에 대해서 설명한다. 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법에 대해서는 상술하였는바, 중복되는 사항에 대해서는 상세한 설명을 생략하거나 간략하게만 기술한다.Hereinafter, a textile material-based hydrophilic metal electrode according to the present invention will be described. The manufacturing method of the textile material-based hydrophilic metal electrode according to the present invention has been described above, and detailed descriptions of overlapping matters will be omitted or only briefly described.
본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극은 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체, 상기 탄소지지체 상에 형성된 금속층 및 상기 금속층 상에 코팅된 친수성 물질을 포함한다.The textile material-based hydrophilic metal electrode according to the present invention includes a carbon support formed by carbonizing the textile material, a metal layer formed on the carbon support, and a hydrophilic material coated on the metal layer.
본 발명에서 탄소지지체 상에 금속층이 형성된 것은 “직물소재 기반 금속 전극” 을 의미하며, 이후 친수성 처리를 통해 금속층 상에 친수성 물질이 코팅된 것은 “직물소재 기반 친수성 금속 전극” 을 의미한다.In the present invention, the formation of the metal layer on the carbon support means "fabric material-based metal electrode", and then the coating of the hydrophilic material on the metal layer through hydrophilic treatment means "fabric material-based hydrophilic metal electrode".
도 3은 본 발명에 따른 직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체의 SEM 이미지를 나타내는 도면이다.3 is a view showing a SEM image of a carbon support formed by carbonizing a textile material according to the present invention.
도 3을 참조하면, 탄소지지체는 절연성 직물소재를 열처리하여 탄화시킴으로써 전도성이 부여된 전도성 지지체를 의미하며, 특히 탄소지지체 상에 금속층을 형성하기 위한 전기도금이 가능한 수준의 면저항을 갖게 된다. 여기서, 면저항은 5~10Ωsq-1 이며, 상기 범위 내에서 효과적으로 전기도금에 따른 금속층이 형성될 수 있다. Referring to FIG. 3, the carbon support refers to a conductive support to which conductivity is imparted by carbonizing an insulating fabric material by heat treatment, and in particular, has a sheet resistance at a level capable of electroplating for forming a metal layer on the carbon support. Here, the sheet resistance is 5 to 10 Ωsq -1 , and within the above range, a metal layer can be effectively formed by electroplating.
금속층은 Ni, Cu, Al, Co, Au 및 Ag로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 금속층이 형성됨에 따라 직물소재 기반 금속 전극의 면저항은 0.01~1.00Ωsq-1 이 되며, 상기 범위에서 높은 전기전도성을 확보함과 동시에 다공성 구조가 유지된 탄소지지체 상의 내, 외부에 금속층이 형성되어 넓은 표면적을 가질 수 있다. The metal layer may include at least one selected from the group consisting of Ni, Cu, Al, Co, Au, and Ag. As the metal layer is formed, the sheet resistance of the fabric material-based metal electrode becomes 0.01 to 1.00 Ωsq -1 , while securing high electrical conductivity in the above range, a metal layer is formed on the inside and outside of the carbon support in which the porous structure is maintained It can have a large surface area.
친수성 물질은 용액 공정을 통해 금속층 상에 균일하게 코팅된다. 친수성 물질은 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 중 어느 하나 이상을 포함하는 단분자 또는 고분자 친수성 물질이 사용될 수 있으며, 친수성 물질이 금속층 상에 코팅되어 전극의 표면에 두께가 얇은 친수성 단분자막(Monolayer)을 형성함으로써 전극의 친수성을 높일 수 있다.The hydrophilic material is uniformly coated on the metal layer through a solution process. The hydrophilic material may be a monomolecular or polymeric hydrophilic material containing at least one of an amine group (-NH 2 ), a carboxyl group (-COOH), and a thiol group (-SH), and the hydrophilic material is coated on the metal layer to form an electrode By forming a hydrophilic monolayer having a thin thickness on the surface of the electrode, the hydrophilicity of the electrode can be increased.
즉, 본 발명은 절연성 직물소재를 탄화 및 전기도금하여 금속 직물 전극을 제조하고, 이후 매우 간단한 용액 공정에 의한 친수성 처리를 통하여 높은 전기전도성과 함께 우수한 친수성을 갖는 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제공할 수 있으며, 이는 웨어러블 소자(Wearable device) 중 생체신호를 비롯한 외부 전기 신호를 감지해야 하는 전극, 수계에서 구동되는 전극, 또는 외부 수용액에 대한 우수한 흡수성을 요하는 전극에 활용될 수 있다.That is, the present invention provides a textile material-based hydrophilic metal electrode having excellent hydrophilicity with high electrical conductivity through carbonization and electroplating of an insulating textile material to prepare a metal textile electrode, and then hydrophilic treatment by a very simple solution process. Among wearable devices, it can be used for electrodes that need to detect external electrical signals including biosignals, electrodes driven in a water system, or electrodes that require excellent absorption of external aqueous solutions.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on preferred embodiments of the present invention. However, it goes without saying that the technical idea of the present invention is not limited or limited thereto and can be modified and implemented in various ways by those skilled in the art.
실시예Example
1. 절연성 직물소재 탄화를 통한 탄화지지체 형성1. Formation of carbonized support through carbonization of insulating fabric material
절연성 직물소재(silk)를 퍼니스(furnace)를 이용하여 질소 분위기에서 700~1000˚C로 1~5 시간 동안의 열처리를 통해 탄화과정을 진행하여 전기도금이 가능한 정도의 전기전도성을 가지는 탄화지지체를 형성하였다.Carbonization is performed by heat-treating insulating fabric material (silk) in a nitrogen atmosphere at 700 to 1000˚C for 1 to 5 hours using a furnace to produce a carbonized support having electrical conductivity sufficient for electroplating. formed.
2. 전기도금을 통한 금속층 형성2. Formation of metal layer through electroplating
전기전도성이 확보된 탄화지지체에 금속층(Ni, Cu, Al)을 전기도금 하기 위해서 도금하고자 하는 금속의 전구체가 함유된 수용액에 탄화지지체를 담지하고 일정한 전류를 가하여 금속층이 형성된 직물소재 기반 금속 전극을 제작하였다.In order to electroplate a metal layer (Ni, Cu, Al) on a carbonized support having electrical conductivity, the carbonized support is supported in an aqueous solution containing a precursor of the metal to be plated, and a constant current is applied to the metal electrode based on the fabric material on which the metal layer is formed. produced.
3. 친수성 단분자 물질을 이용한 친수성 처리3. Hydrophilic treatment using hydrophilic monomolecular substances
제작한 직물소재 기반 금속 전극을 TREN (1 mg mL-1 in Ethanol) 또는 Cys (2 mg mL-1 in Ethanol)에 10분동안 담지한 후 에탄올(Ethanol)에서 워싱(washing)을 통해서 약하게 흡착된 단분자 물질을 제거하고 얇고 균일한 친수성 단분자막(monolayer)를 형성시켜 직물소재 기반 친수성 금속 전극을 제작하였다.After supporting the manufactured fabric material-based metal electrode in TREN (1 mg mL -1 in Ethanol) or Cys (2 mg mL -1 in Ethanol) for 10 minutes, weakly adsorbed through washing in ethanol (Ethanol). A fabric material-based hydrophilic metal electrode was fabricated by removing the monomolecular material and forming a thin and uniform hydrophilic monolayer.
실험예Experimental Example
1. 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 면저항 분석1. Sheet resistance analysis of fabric-based hydrophilic metal electrodes
도 4는 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 SEM 이미지 및 면저항을 나타내는 도면이다.4 is a diagram showing a SEM image and sheet resistance of a textile material-based hydrophilic metal electrode according to the present invention.
도 4를 참조하면, 직물소재로서 탄화된 실크(Carbonized silk, CS) 상에 Ni, Cu 또는 Al을 전기도금하여 형성된 금속 직물 전극의 면저항은 도 1에 나타난 종래 직물 전극의 면저항에 비하여 매우 작게 나타났으며, 이는 본 발명에 따른 금속 직물 전극의 전기전도도가 우수한 것을 나타낸다.Referring to FIG. 4, the sheet resistance of the metal fabric electrode formed by electroplating Ni, Cu or Al on carbonized silk (CS) as a fabric material is very small compared to the sheet resistance of the conventional fabric electrode shown in FIG. , which indicates that the electrical conductivity of the metal fabric electrode according to the present invention is excellent.
2. 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 접촉각 분석2. Contact angle analysis of textile-based hydrophilic metal electrodes
도 5 내지 7은 본 발명에 따른 직물소재 기반 금속 전극 및 금속 판(Ni, Cu, Al)에 대한 친수성 처리 전후의 접촉각을 비교하는 도면이다.5 to 7 are views comparing contact angles before and after hydrophilic treatment for a fabric material-based metal electrode and a metal plate (Ni, Cu, Al) according to the present invention.
도 5 내지 7을 참조하면, 금속판(Ni, Cu, Al)에 대하여 단분자 친수성 물질인 TREN 또는 Cys를 이용한 친수성 처리를 통해 접촉각이 낮아지며 친수성이 향상되는 것을 우선적으로 확인하였고, 본 발명에 따른 직물소재의 탄화 및 전기도금을 거친 직물소재 기반 금속(Ni, Cu, Al) 전극 또한 단분자 친수성 물질로 TREN 또는 Cys를 이용한 친수성 처리를 통해 접촉각이 0˚로 젖음성이 매우 높아져(Fully wetted) 친수성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.5 to 7, it was first confirmed that the contact angle was lowered and the hydrophilicity was improved through hydrophilic treatment using TREN or Cys, a monomolecular hydrophilic material, for metal plates (Ni, Cu, Al), and the fabric according to the present invention Fabric material-based metal (Ni, Cu, Al) electrodes that have undergone carbonization and electroplating of materials are also single-molecular hydrophilic materials, and through hydrophilic treatment using TREN or Cys, the contact angle is 0˚ and the wettability is very high (Fully wetted) improvement could be observed.
3. 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 젖음성 분석3. Wetability analysis of textile-based hydrophilic metal electrodes
도 8은 본 발명에 따른 직물소재 기반 친수성 금속(Al) 전극의 젖음성 실험 결과를 나타내는 도면이다.8 is a view showing the wettability test results of the textile material-based hydrophilic metal (Al) electrode according to the present invention.
도 8을 참조하면, 금속 직물 전극은 친수성 처리에 따라 젖음성(Wettability) 실험 결과가 확연히 다르게 나타났으며, 친수성 처리를 하지 아니한 경우에는 접촉각이 13.6˚ 로 친수성 처리를 한 경우의 접촉각인 0˚에 비해 비교적 크게 나타날 뿐만 아니라, 형성 시간도 매우 오래 소요되었음을 확인할 수 있었다. 이와 달리, 단분자 친수성 물질로 TREN을 이용한 친수성 처리를 거친 금속 직물 전극은 0.1초의 단시간에 접촉각이 0˚ 로 되어 우수한 친수성을 나타냈으며, 이러한 신속하고 높은 센싱 감도는 생체신호를 감지하는 의료용 전자기기, 센서 등에 유용하게 활용될 수 있음을 시사한다.Referring to FIG. 8, the metal fabric electrode showed significantly different wettability test results depending on the hydrophilic treatment, and when the hydrophilic treatment was not performed, the contact angle was 13.6˚, and the contact angle in the case of the hydrophilic treatment was 0˚. It was confirmed that not only appeared relatively large compared to the size, but also took a very long time to form. In contrast, metal fabric electrodes that have undergone hydrophilic treatment using TREN as a monomolecular hydrophilic material show excellent hydrophilicity as the contact angle becomes 0˚ in a short time of 0.1 second. , suggesting that it can be usefully utilized for sensors, etc.
Claims (10)
상기 탄소지지체 상에 금속 전기도금을 실시하여 금속층을 형성하는 단계; 및
상기 금속층 상에 친수성 처리를 실시하여 친수성 물질을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법.Carbonizing a fabric material to prepare a carbon support;
Forming a metal layer by performing metal electroplating on the carbon support; and
Method for producing a textile material-based hydrophilic metal electrode comprising the step of coating a hydrophilic material by performing a hydrophilic treatment on the metal layer.
상기 탄화는 700~1000℃에서 1~5시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법.According to claim 1,
The carbonization is a method for producing a textile material-based hydrophilic metal electrode, characterized in that in progress for 1 to 5 hours at 700 ~ 1000 ℃.
상기 금속은 Ni, Cu, Al, Co, Ag 및 Au로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법.According to claim 1,
The method of manufacturing a textile material-based hydrophilic metal electrode, characterized in that the metal comprises at least one selected from the group consisting of Ni, Cu, Al, Co, Ag and Au.
상기 친수성 처리는 상온, 상압에서 용액 공정으로 진행되는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법.According to claim 1,
The hydrophilic treatment is a method for producing a textile material-based hydrophilic metal electrode, characterized in that proceeding as a solution process at room temperature, normal pressure.
상기 친수성 물질은 아민기(-NH2), 카르복실기(-COOH) 및 티올기(-SH) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법. According to claim 1,
The hydrophilic material is an amine group (-NH 2 ), a carboxyl group (-COOH) and a thiol group (-SH) method of producing a textile material-based hydrophilic metal electrode, characterized in that it comprises at least one selected from the group consisting of.
상기 친수성 물질은 단분자 또는 고분자 친수성 물질인 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법.According to claim 5,
The hydrophilic material is a method for producing a textile material-based hydrophilic metal electrode, characterized in that the monomolecular or polymeric hydrophilic material.
상기 고분자 친수성 물질은 Polyethyleneimine (PEI), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G0), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G1) 및 Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G2) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법.According to claim 6,
The polymeric hydrophilic material includes at least one selected from the group consisting of Polyethyleneimine (PEI), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G0), Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G1) and Poly(amidoamine) Dendrimer (PAD G2) Method for producing a textile material-based hydrophilic metal electrode, characterized in that to.
상기 단분자 친수성 물질은 Tris(2-aminoethyl)amine (TREN), Diethylenetriamine (DETA), Cysteamine (Cys), Tricarballylic acid (TC), Oxalic acid (OxA) 및 Hydrazine (Hyd) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극의 제조방법.According to claim 6,
The monomolecular hydrophilic substance is any one selected from the group consisting of Tris (2-aminoethyl)amine (TREN), Diethylenetriamine (DETA), Cysteamine (Cys), Tricarballylic acid (TC), Oxalic acid (OxA) and Hydrazine (Hyd) Method for producing a textile material-based hydrophilic metal electrode, characterized in that it comprises one or more.
직물소재가 탄화되어 형성된 탄소지지체;
상기 탄소지지체 상에 형성된 금속층; 및
상기 금속층 상에 코팅된 친수성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극.A textile material-based hydrophilic metal electrode manufactured by the method of manufacturing a textile material-based hydrophilic metal electrode according to any one of claims 1 to 8,
A carbon support formed by carbonizing a fabric material;
a metal layer formed on the carbon support; and
Textile material-based hydrophilic metal electrode comprising a hydrophilic material coated on the metal layer.
상기 금속층이 형성된 직물소재 기반 금속 전극의 면저항은 0.01~1.00Ωsq-1 인 것을 특징으로 하는 직물소재 기반 친수성 금속 전극.According to claim 9,
The sheet resistance of the fabric material-based metal electrode on which the metal layer is formed is 0.01 ~ 1.00Ωsq -1 Textile material-based hydrophilic metal electrode, characterized in that.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |