KR20190070454A - Manufacturing method of coated paper having excellent printability for inkjet printing - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method of producing a coated paper. The method comprises: preparing silica sol containing silica particles; adding an organic acid to the silica sol to adjust the pH of the silica sol to 3.5-6.0; adding a silane coupling agent to the silica sol having the organic acid added thereto and agitating the same, thereby surface-modifying the silica particles in the silica sol; adding a dispersant, a binder, and a thickener to the surface-modified silica sol and agitating the same, thereby producing a coating solution; applying the coating solution to a raw paper and drying the same; and calendering the raw paper coated and dried with the coating solution, thereby producing a coated paper which includes a coated layer on top of the raw paper. According to the present invention, when an ink is ejected for inkjet printing, the coated paper may provide smaller surface area and roundness of halftone dots and have improved ink absorption, thereby improving the printability.

Description

잉크젯프린팅에 대한 인쇄적성이 우수한 도공지의 제조방법{Manufacturing method of coated paper having excellent printability for inkjet printing}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method of producing a coated paper having excellent printability for inkjet printing,

본 발명은 도공지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 잉크젯프린팅을 위한 잉크가 토출되는 경우에 망점의 면적 및 라운드니스(Roundness)가 작고 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있는 도공지의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a coated paper, and more particularly, to a method of manufacturing a coated paper in which the area and roundness of a halftone dot and the ink absorptivity are improved when ink for inkjet printing is discharged, And a manufacturing method thereof.

원지 위에 세라믹 안료와 바인더를 주성분으로 하는 도공액을 도공한 종이를 도공지라고 한다. A paper coated with a coating liquid containing a ceramic pigment and a binder as a main component is called a coated paper.

도공은 종이의 백색도, 광택 등 미적인 상품가치 그리고 인쇄적성의 향상에 그 목적이 있다. The purpose of the pottery is to improve the aesthetic value of products such as whiteness and gloss of paper, and the printability.

도공액이 도공(도포)되어 형성된 도공층은 원지가 가지지 못한 평활성을 부여하고, 공극 구조를 형성하여 잉크수리(ink receptivity)에 큰 영향을 미친다. The coating layer formed by coating the coating liquid gives smoothness that the original paper does not have, and forms a void structure, which greatly affects ink receptivity.

잉크젯프린팅(inkjet printing)을 통해 선명한 이미지를 얻기 위해서는 인쇄용지 표면에 다량의 잉크를 흡수할 수 있는 도공층을 가지고 있어야 하며, 도공층은 다량의 잉크 염료를 표면에 잘 흡착시켜 높은 색농도를 발현시킬 수 있어야 한다. In order to obtain a clear image through inkjet printing, it is necessary to have a coating layer capable of absorbing a large amount of ink on the surface of the printing paper, and the coating layer can adsorb a large amount of ink dye well on the surface, .

대한민국 공개특허공보 제10-2016-0077506호Korean Patent Publication No. 10-2016-0077506

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 잉크젯프린팅을 위한 잉크가 토출되는 경우에 망점의 면적 및 라운드니스(Roundness)가 작고 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있는 도공지의 제조방법을 제공함에 있다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a method for manufacturing a coated paper which can reduce the area and roundness of a halftone dot when the ink for inkjet printing is ejected and improves ink absorbency and printability.

본 발명은, 실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계와, 상기 실리카 졸에 유기산을 첨가하여 상기 실리카 졸의 pH를 3.5∼6.0으로 조절하는 단계와, 상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질하는 단계와, 표면개질된 실리카 졸에 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성하는 단계와, 원지에 상기 도공액을 도포하고 건조하는 단계 및 상기 도공액이 도포되어 건조된 원지를 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성하는 단계를 포함하는 도공지의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for preparing a silica sol comprising the steps of: preparing a silica sol containing silica particles; adjusting the pH of the silica sol to 3.5 to 6.0 by adding an organic acid to the silica sol; Adding a dispersing agent, a binder and a thickening agent to the surface-modified silica sol and stirring the resultant to form a coating solution; and applying the coating solution And drying and drying the coated paper to form a coated paper having a coated layer on the coated paper. The present invention also provides a method for producing a coated paper, comprising the steps of:

상기 실리카 졸을 준비하는 단계는, 용매에 실리카 소스 물질과 촉매를 첨가하고 교반하면서 반응시켜 실리카 졸을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 실리카 소스 물질은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate) 및 물유리로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The step of preparing the silica sol includes the steps of adding a silica source material and a catalyst to a solvent and reacting with stirring to form a silica sol, wherein the silica source material is tetraethylorthosilicate (TEOS) ≪ RTI ID = 0.0 > and / or < / RTI >

상기 촉매와 상기 실리카 소스 물질이 1:1∼10:1의 부피비로 이루도록 상기 촉매를 첨가하는 것이 바람직하다.The catalyst is preferably added so that the catalyst and the silica source material are in a volume ratio of 1: 1 to 10: 1.

상기 촉매는 NH4OH를 포함할 수 있다.The catalyst may comprise NH 4 OH.

상기 실리카 입자는 10~90㎚의 평균 입경을 갖고, 상기 실리카 졸은 상기 실리카 입자 10∼35중량%를 함유하는 졸인 것이 바람직하다.It is preferable that the silica particles have an average particle diameter of 10 to 90 nm and the silica sol is a sol containing 10 to 35% by weight of the silica particles.

상기 유기산은 아세트산, 뷰티르산, 팔미트산, 옥살산 및 타타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The organic acid may include at least one substance selected from the group consisting of acetic acid, butyric acid, palmitic acid, oxalic acid and tartaric acid.

상기 실란커플링제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(Glycidoxypropyl triethoxysilane), 아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxysilane) 및 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyl trimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The silane coupling agent may be at least one selected from the group consisting of vinyltrimethoxysilane, glycidoxypropyl triethoxysilane, acryloxypropyl trimethoxysilane, and aminopropyl trimethoxysilane. And at least one substance selected from the group consisting of

상기 실란커플링제는 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자 100중량부에 대하여 5∼50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.The silane coupling agent is preferably added in an amount of 5 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the silica particles contained in the silica sol.

상기 분산제는 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate), 소듐폴리아크릴산(Sodium polyacrylic acid) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The dispersing agent may be at least one selected from the group consisting of ammonium polymethacrylate, ammonium polyacrylate, sodium polyacrylic acid and sodium hexametaphosphate. .

상기 분산제는 상기 도공액에 0.1∼4중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.The dispersant is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.1 to 4% by weight.

상기 바인더는 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate), 폴리비닐아세테이트 라텍스(Polyvinyl acetate latex), 폴리아크릴레이트 라텍스(Polyacrylate latex), 스티렌-부타디엔 라텍스(Styrene-butadiene latex) 및 스타치(Starch)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The binder may be selected from the group consisting of polyvinyl acetate (PVA), polyvinyl acetate latex, polyacrylate latex, styrene-butadiene latex and starch. Lt; RTI ID = 0.0 > a < / RTI >

상기 바인더는 상기 도공액에 3∼15중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.The binder is preferably contained in the coating solution in an amount of 3 to 15% by weight.

상기 증점제는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The thickening agent may include at least one substance selected from the group consisting of carboxymethyl cellulose (CMC), hydroxypropylmethyl cellulose, methyl cellulose, and sodium alginate.

상기 증점제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.The thickener is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.01 to 3% by weight.

열경화개시제를 더 첨가하여 상기 도공액을 형성할 수 있다.The above-mentioned coating liquid can be formed by further adding a thermal curing initiator.

상기 열경화개시제로는 퍼옥시드계, 아조계 또는 이소시아네이트계를 사용할 수 있다.The thermosetting initiator may be a peroxide-based, azo-based or isocyanate-based thermosetting initiator.

상기 열경화개시제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.The thermosetting initiator is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.01 to 3% by weight.

상기 캘린더링은 55∼85℃의 온도에서 압력 200∼400psi의 압력으로 실시하는 것이 바람직하다.The calendering is preferably carried out at a temperature of from 55 to 85 DEG C and at a pressure of from 200 to 400 psi.

본 발명에 의하면, 잉크젯프린팅을 위한 잉크가 토출되는 경우에 망점의 면적(Dot area) 및 라운드니스(Roundness)가 작고 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있다.According to the present invention, when the ink for inkjet printing is ejected, the dot area and roundness of the dot are small and the ink absorbency is improved, so that the printability can be improved.

도 1은 일 예에 따른 도공지를 도시한 도면이다.
도 2 및 도 3은 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 관찰한 사진이다.
도 4는 원지 상부에 도공층이 형성된 도공지를 관찰하여 나타낸 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 5는 실험예 8에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이다.
도 6은 실험예 5에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이다.
도 7은 실험예 12에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이다.
도 8은 실험예 8에 따라 표면개질되지 않은 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조하고 기공율 측정기(Porosimeter)를 이용하여 기공 크기를 측정한 데이타와, 실험예 12에 따라 표면개질된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 표면개질되어 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조하고 기공율 측정기(Porosimeter)를 이용하여 기공 크기를 측정한 데이타를 보여주는 그래프이다.FIG. 1 is a view showing a coated paper according to an example.
2 and 3 are photographs showing the particle size of the silica contained in the silica sol observed by a transmission electron microscope (TEM).
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a coated paper having a coated layer formed on the top of a base paper.
FIG. 5 is a photograph showing a state in which ink is ejected using a drop watcher on the surface of a coated paper produced according to Experimental Example 8. FIG.
6 is a photograph showing a state in which ink is ejected by using a drop waist on the surface of a coated paper produced according to Experimental Example 5. FIG.
7 is a photograph showing a state in which ink is ejected by using a drop waist on the surface of a coated paper produced according to Experimental Example 12. FIG.
Fig. 8 is a graph showing the results of the measurement of porosity by using a coating solution using a coating solution using silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle size of 90 nm) which was not surface-modified according to Experimental Example 8, A coated paper was prepared by using the coating solution prepared by using the data of the measured size and the silica sol (silica sol containing silica particles having a surface modified silica particle having an average particle size of 10 nm) surface-modified according to Experimental Example 12, and a porosity meter Porosimeter) was used to measure pore size.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, it should be understood that the following embodiments are provided so that those skilled in the art will be able to fully understand the present invention, and that various modifications may be made without departing from the scope of the present invention. It is not.

본 발명은 고선명 잉크젯프린팅 도공지 제작을 위하여 나노세라믹 잉크의 인쇄적성을 향상시킬 수 있는 세라믹 도공층을 개발하고자 한다. The present invention is to develop a ceramic coating layer capable of improving the printability of a nanoceramic ink for high-definition inkjet printing paper production.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 도공지의 제조방법은, 실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계와, 상기 실리카 졸에 유기산을 첨가하여 상기 실리카 졸의 pH를 3.5∼6.0으로 조절하는 단계와, 상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질하는 단계와, 표면개질된 실리카 졸에 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성하는 단계와, 원지에 상기 도공액을 도포하고 건조하는 단계 및 상기 도공액이 도포되어 건조된 원지를 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성하는 단계를 포함한다.A method for preparing a coated paper according to a preferred embodiment of the present invention includes the steps of preparing a silica sol containing silica particles, adjusting the pH of the silica sol to 3.5 to 6.0 by adding an organic acid to the silica sol, Adding a silane coupling agent to the silica sol to which the organic acid is added and stirring the silica sol to modify the surface of the silica particles contained in the silica sol; and adding a dispersant, a binder and a thickening agent to the surface-modified silica sol, Applying the coating liquid to the base paper and drying the base paper; and calendering the base paper coated with the coating liquid to form a coated paper having the coating layer on the base paper.

상기 실리카 졸을 준비하는 단계는, 용매에 실리카 소스 물질과 촉매를 첨가하고 교반하면서 반응시켜 실리카 졸을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 실리카 소스 물질은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate) 및 물유리로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The step of preparing the silica sol includes the steps of adding a silica source material and a catalyst to a solvent and reacting with stirring to form a silica sol, wherein the silica source material is tetraethylorthosilicate (TEOS) ≪ RTI ID = 0.0 > and / or < / RTI >

상기 촉매와 상기 실리카 소스 물질이 1:1∼10:1의 부피비로 이루도록 상기 촉매를 첨가하는 것이 바람직하다.The catalyst is preferably added so that the catalyst and the silica source material are in a volume ratio of 1: 1 to 10: 1.

상기 촉매는 NH4OH를 포함할 수 있다.The catalyst may comprise NH 4 OH.

상기 실리카 입자는 10~90㎚의 평균 입경을 갖고, 상기 실리카 졸은 상기 실리카 입자 10∼35중량%를 함유하는 졸인 것이 바람직하다.It is preferable that the silica particles have an average particle diameter of 10 to 90 nm and the silica sol is a sol containing 10 to 35% by weight of the silica particles.

상기 유기산은 아세트산, 뷰티르산, 팔미트산, 옥살산 및 타타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The organic acid may include at least one substance selected from the group consisting of acetic acid, butyric acid, palmitic acid, oxalic acid and tartaric acid.

상기 실란커플링제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(Glycidoxypropyl triethoxysilane), 아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxysilane) 및 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyl trimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The silane coupling agent may be at least one selected from the group consisting of vinyltrimethoxysilane, glycidoxypropyl triethoxysilane, acryloxypropyl trimethoxysilane, and aminopropyl trimethoxysilane. And at least one substance selected from the group consisting of

상기 실란커플링제는 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자 100중량부에 대하여 5∼50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.The silane coupling agent is preferably added in an amount of 5 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the silica particles contained in the silica sol.

상기 분산제는 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate), 소듐폴리아크릴산(Sodium polyacrylic acid) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The dispersing agent may be at least one selected from the group consisting of ammonium polymethacrylate, ammonium polyacrylate, sodium polyacrylic acid and sodium hexametaphosphate. .

상기 분산제는 상기 도공액에 0.1∼4중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.The dispersant is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.1 to 4% by weight.

상기 바인더는 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate), 폴리비닐아세테이트 라텍스(Polyvinyl acetate latex), 폴리아크릴레이트 라텍스(Polyacrylate latex), 스티렌-부타디엔 라텍스(Styrene-butadiene latex) 및 스타치(Starch)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The binder may be selected from the group consisting of polyvinyl acetate (PVA), polyvinyl acetate latex, polyacrylate latex, styrene-butadiene latex and starch. Lt; RTI ID = 0.0 > a < / RTI >

상기 바인더는 상기 도공액에 3∼15중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.The binder is preferably contained in the coating solution in an amount of 3 to 15% by weight.

상기 증점제는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.The thickening agent may include at least one substance selected from the group consisting of carboxymethyl cellulose (CMC), hydroxypropylmethyl cellulose, methyl cellulose, and sodium alginate.

상기 증점제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.The thickener is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.01 to 3% by weight.

열경화개시제를 더 첨가하여 상기 도공액을 형성할 수 있다.The above-mentioned coating liquid can be formed by further adding a thermal curing initiator.

상기 열경화개시제로는 퍼옥시드계, 아조계 또는 이소시아네이트계를 사용할 수 있다.The thermosetting initiator may be a peroxide-based, azo-based or isocyanate-based thermosetting initiator.

상기 열경화개시제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다.The thermosetting initiator is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.01 to 3% by weight.

상기 캘린더링은 55∼85℃의 온도에서 압력 200∼400psi의 압력으로 실시하는 것이 바람직하다.The calendering is preferably carried out at a temperature of from 55 to 85 DEG C and at a pressure of from 200 to 400 psi.

이하에서, 잉크젯프린팅에 대한 인쇄적성이 우수한 도공지의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, a method of producing a coated paper excellent in printability for inkjet printing will be described in more detail.

실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비한다. A silica sol containing silica particles is prepared.

상기 실리카 졸은 물과 같은 용매에 실리카(Silica) 입자가 분산되어 있는 졸이다. 상기 실리카 졸은 실리카 입자가 10∼35중량%, 더욱 바람직하게는 15∼20중량% 함유되어 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 함량이 10중량% 미만일 경우에는 도공층 형성을 위한 건조에 시간이 오래 걸리고 충분한 양의 실리카 입자가 도공층에 함유되지 않게 되어 인쇄적성이 떨어질 수 있고, 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 함량이 35중량%를 초과하는 경우에는 실리카 입자의 응집 등에 의해 졸의 분산성, 안정성 등이 좋지 않을 수 있고 이에 따라 인쇄적성이 떨어질 수 있다. 상기 실리카 졸은 도공층의 인쇄적성, 물성 등과, 졸의 분산성, 안정성 및 물성 등을 고려하여 실리카 입자의 평균 입경이 10~90㎚, 더욱 바람직하게는 10~60㎚ 정도인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 실리카 입자의 입경이 10㎚ 미만일 경우에는 실리카 졸의 제조가 어려울 수 있으며, 90㎚를 초과하는 경우에는 졸의 분산성, 안정성 등이 좋지 않을 수 있고 상기 실리카 졸을 이용하여 도공층을 형성해서 상기 도공층에 잉크를 토출하는 경우에 망점의 면적이 커지고 라운드니스(Roundness)가 커질 수 있으며 잉크 흡수성이 좋지 않아 인쇄적성이 좋지 않을 수 있다. The silica sol is a sol in which silica particles are dispersed in a solvent such as water. The silica sol preferably contains 10 to 35% by weight, more preferably 15 to 20% by weight, of silica particles. If the content of the silica particles contained in the silica sol is less than 10% by weight, it takes a long time for drying to form a coating layer, a sufficient amount of silica particles are not contained in the coating layer, When the content of the silica particles contained in the sol is more than 35% by weight, the dispersibility and stability of the sol may be poor due to agglomeration of the silica particles or the like, and the printing suitability may be deteriorated. Considering the printability, physical properties and the like of the coating layer and the dispersibility, stability and physical properties of the sol, etc., the silica sol preferably has an average particle size of 10 to 90 nm, more preferably 10 to 60 nm, desirable. If the particle size of the silica particles is less than 10 nm, the preparation of the silica sol may be difficult. If the particle size exceeds 90 nm, the dispersibility and stability of the sol may not be good, and the coating layer may be formed using the silica sol When the ink is ejected onto the coating layer, the area of the halftone dot becomes large, roundness may become large, ink absorption may be poor, and printing suitability may be poor.

상기 실리카 졸은 다음과 같은 방법으로 제조할 수 있다. The silica sol can be prepared by the following method.

실리카 졸(silica sol) 제조를 위한 출발물질로 실리카 소스 물질, 용매 및 촉매를 준비한다. A silica source material, a solvent and a catalyst are prepared as a starting material for the preparation of silica sol.

상기 실리카 소스 물질은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 물유리, 이들의 혼합물 등일 수 있다. The silica source material may be tetraethylorthosilicate (TEOS), water glass, mixtures thereof, and the like.

상기 용매는 물(H2O), 에탄올 등의 알콜류, 이들의 혼합물 등일 수 있다. The solvent may be water (H 2 O), alcohols such as ethanol, mixtures thereof, and the like.

상기 촉매는 NH4OH와 같은 염기성 물질일 수 있다. The catalyst may be a basic material such as NH 4 OH.

상기 용매에 실리카 소스 물질과 촉매를 첨가하고 교반하면서 반응시켜 실리카 졸을 형성한다. 상기 교반은 10∼500rpm 정도로 실시하는 것이 바람직하다. 상기 촉매와 상기 실리카 소스 물질은 1:1∼10:1 정도의 부피비로 이루도록 하는 것이 바람직하다. A silica source material and a catalyst are added to the solvent and reacted with stirring to form a silica sol. The stirring is preferably performed at about 10 to 500 rpm. The catalyst and the silica source material preferably have a volume ratio of about 1: 1 to about 10: 1.

합성된 실리카 졸은 상온보다 높은 온도, 예컨대 50∼80℃로 승온하여 유지하게 되면 실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 성장이 일어나게 된다. When the temperature of the synthesized silica sol is raised to a temperature higher than room temperature, for example, 50 to 80 캜, the silica particles contained in the silica sol are allowed to grow.

상기 실리카 졸은 상술한 방법 등으로 직접 제조할 수도 있고, 상업적으로 판매되고 있는 것을 사용할 수도 있다. The above-mentioned silica sol may be produced directly by the above-described method or the like, or a commercially available one may be used.

상기 실리카 졸에 유기산을 첨가한다. 상기 실리카 졸이 pH 3.5∼6.0, 더욱 바람직하게는 pH 4.0∼5.0 정도를 이루도록 상기 유기산을 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기산은 아세트산, 뷰티르산, 팔미트산, 옥살산 및 타타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다. An organic acid is added to the silica sol. It is preferable to add the organic acid so that the silica sol has a pH of 3.5 to 6.0, more preferably a pH of 4.0 to 5.0. The organic acid preferably includes at least one material selected from the group consisting of acetic acid, butyric acid, palmitic acid, oxalic acid and tartaric acid.

상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질한다. A silane coupling agent is added to the silica sol to which the organic acid is added, and the silica particles contained in the silica sol are surface-modified by stirring.

상기 실란커플링제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(Glycidoxypropyl triethoxysilane), 아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxysilane) 및 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyl trimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다. The silane coupling agent may be at least one selected from the group consisting of vinyltrimethoxysilane, glycidoxypropyl triethoxysilane, acryloxypropyl trimethoxysilane, and aminopropyl trimethoxysilane. It is preferable to include at least one substance selected from the group consisting of

상기 실란커플링제는 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자 100중량부에 대하여 5∼50중량부, 더욱 바람직하게는 10∼40중량부 첨가하는 것이 바람직하다. The silane coupling agent is preferably added in an amount of 5 to 50 parts by weight, more preferably 10 to 40 parts by weight, based on 100 parts by weight of the silica particles contained in the silica sol.

상기 표면개질은 상온(예컨대, 10∼30℃)∼60℃의 온도에서 10분∼24시간, 더욱 바람직하게는 1∼6시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 표면개질 시의 교반은 10∼500rpm 정도로 수행하는 것이 바람직하다. The surface modification is preferably performed at a room temperature (for example, 10 to 30 ° C) to 60 ° C for 10 minutes to 24 hours, more preferably 1 to 6 hours. The stirring at the time of surface modification is preferably performed at about 10 to 500 rpm.

상기 표면개질 공정에서 실리카 졸은 실란커플링제와 반응하여 가수분해 반응이 일어나고, 실리카 졸에 함유된 실리카 입자는 실란 성분으로 표면개질되게 된다. 실란커플링제는 실리카 표면의 Si-OH와 커플링 반응이 일어나 가수분해 반응이 일어나고 실리카 입자 표면에 코팅되게 되고, 실리카 입자는 표면개질되게 된다. 실란커플링제에 의해 표면개질되면, 코어(core)는 실리카 입자로 이루어지고, 상기 코어를 감싸는 쉘(shell)은 실란커플링제로 구성되는 구조를 갖게 된다. 코어를 감싸는 쉘은 실란 성분으로 대부분이 구성되므로 실란 성분 간의 상호 반발 작용에 의해 실리카 입자끼리 서로 뭉치는 현상이 억제되므로 분산성과 안정성 등이 개선될 수 있다. 이와 같은 표면개질에 의해 실리카 졸의 분산성, 안정성 등이 개선될 수 있고, 상기 실리카 졸을 이용하여 도공층을 형성해서 상기 도공층에 잉크가 토출하는 경우에 망점의 면적이 작아지고 라운드니스(Roundness)가 감소할 수 있으며 잉크 흡수성이 개선되어 인쇄적성이 개선될 수 있다.In the surface modification step, the silica sol reacts with the silane coupling agent to cause a hydrolysis reaction, and the silica particles contained in the silica sol are surface-modified with the silane component. The silane coupling agent is subjected to a coupling reaction with Si-OH on the surface of the silica to cause a hydrolysis reaction to be coated on the surface of the silica particles, and the silica particles are surface-modified. When the surface is modified by a silane coupling agent, the core is composed of silica particles, and the shell surrounding the core has a structure composed of a silane coupling agent. Since the shell surrounding the core is mostly composed of a silane component, the phenomenon that the silica particles are bundled together due to mutual repulsion between the silane components is suppressed, and dispersion and stability can be improved. The dispersibility, stability, and the like of the silica sol can be improved by such surface modification, and when the coating layer is formed by using the silica sol and the ink is discharged to the coating layer, the area of the halftone dots becomes small and the roundness The roundness can be reduced and the ink absorptivity can be improved and the printability can be improved.

표면개질된 실리카 졸에 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성한다. 상기 교반은 10∼500rpm 정도로 실시하는 것이 바람직하다.A dispersant, a binder and a thickener are added to the surface-modified silica sol and stirred to form a coating solution. The stirring is preferably performed at about 10 to 500 rpm.

이때, 열경화개시제를 더 첨가하여 상기 도공액을 형성할 수도 있다. 상기 열경화개시제로는 퍼옥시드계, 아조계 또는 이소시아네이트계를 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 열경화개시제는 상기 도공액에 0.01∼3중량%, 더욱 바람직하게는 0.1∼2중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다. 상기 열경화개시제의 예로, t-부틸 퍼옥시라우레이트, 1,1,3,3-t-메틸부틸퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일 퍼옥시) 헥산, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(m-톨루오일 퍼옥시) 헥산, t-부틸 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, 디큐밀 퍼옥사이드, 2,5,-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시)헥산, t-부틸 큐밀 퍼옥사이드, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, t-부틸퍼옥시-2-2-에틸헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)사이클로헥산, t-헥실퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, 큐밀 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 이소부틸 퍼옥사이드, 2,4-디클로로 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드 등을 들 수 있다.At this time, the coating solution may be formed by further adding a thermal curing initiator. The thermosetting initiator may be a peroxide-based, azo-based or isocyanate-based thermosetting initiator, but is not limited thereto. The thermal curing initiator is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.01 to 3% by weight, more preferably 0.1 to 2% by weight. Examples of the thermal curing initiator include t-butyl peroxylaurate, 1,1,3,3-t-methylbutylperoxy-2-ethylhexanonate, 2,5-dimethyl- Ethylhexanoylperoxy) hexane, 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxy-2-ethylhexanonate, 2,5-dimethyl-2,5-di (m-toluoylperoxy) Butyl peroxy isopropyl monocarbonate, t-butyl peroxy-2-ethylhexyl monocarbonate, t-hexyl peroxybenzoate, t-butyl peroxyacetate, dicumyl peroxide, 2,5, Butylperoxy-2-ethylhexanoate, t-butylperoxy-2-ethylhexanoate, t-butylperoxy-2-ethylhexanoate, t- T-butylperoxyisobutyrate, 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclohexane, t-hexylperoxyisopropyl monocarbonate, t- 5,5-trimethylhexanonate, t-butyl peroxypivalate Diisobutyl benzene peroxide, diisopropyl benzene hydroperoxide, cumene hydroperoxide, isobutyl peroxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, 3,5,5-trimethylhexanoyl peroxide, Octanoyl peroxide, lauryl peroxide, stearoyl peroxide, succin peroxide, benzoyl peroxide, 3,5,5-trimethylhexanoyl peroxide, and the like.

상기 표면개질된 실리카 졸은 실리카 입자가 10∼35중량%, 더욱 바람직하게는 15∼20중량% 함유되어 있는 졸을 사용하는 것이 바람직하다. The surface-modified silica sol preferably contains a sol in which the silica particles are contained in an amount of 10 to 35% by weight, more preferably 15 to 20% by weight.

상기 분산제는 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate), 소듐폴리아크릴산(Sodium polyacrylic acid) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 분산제는 상기 도공액에 0.1∼4중량%, 더욱 바람직하게는 0.5∼3중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다. The dispersing agent may be at least one selected from the group consisting of ammonium polymethacrylate, ammonium polyacrylate, sodium polyacrylic acid and sodium hexametaphosphate. . The dispersant is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.1 to 4% by weight, more preferably 0.5 to 3% by weight.

상기 바인더는 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate), 폴리비닐아세테이트 라텍스(Polyvinyl acetate latex), 폴리아크릴레이트 라텍스(Polyacrylate latex), 스티렌-부타디엔 라텍스(Styrene-butadiene latex) 및 스타치(Starch)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 바인더는 상기 도공액에 3∼15중량%, 더욱 바람직하게는 5∼12중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다. The binder may be selected from the group consisting of polyvinyl acetate (PVA), polyvinyl acetate latex, polyacrylate latex, styrene-butadiene latex and starch. Lt; RTI ID = 0.0 > a < / RTI > The binder is preferably contained in the coating liquid in an amount of 3 to 15% by weight, more preferably 5 to 12% by weight.

상기 증점제는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 상기 증점제는 상기 도공액에 0.01∼3중량%, 더욱 바람직하게는 0.2∼2중량% 함유되게 하는 것이 바람직하다. The thickening agent may include at least one substance selected from the group consisting of carboxymethyl cellulose (CMC), hydroxypropylmethyl cellulose, methyl cellulose, and sodium alginate. The thickener is preferably contained in the coating liquid in an amount of 0.01 to 3% by weight, more preferably 0.2 to 2% by weight.

바 코터(Bar coater) 등을 이용하여 원지에 상기 도공액을 도포하고 열풍건조기 등을 이용하여 건조한다. 상기 도공액은 원지 표면에 편면 도포할 수 있으며, 양면 도포할 수도 있음을 물론이다. 도공액이 도포된 원지는 열풍건조기 등을 이용하여 건조할 수 있다. 상기 건조는 80∼150℃, 더욱 바람직하게는 100∼120℃ 정도의 온도에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 건조는 10초∼30분, 더욱 바람직하게는 20초∼5분 동안 실시하는 것이 바람직하다. The above coating liquid is applied to the paper using a bar coater or the like, and dried using a hot air dryer or the like. It is needless to say that the coating solution can be coated on one side of the base paper and on both sides of the base paper. The substrate coated with the coating liquid can be dried using a hot air drier or the like. The drying is preferably carried out at a temperature of about 80 to 150 캜, more preferably about 100 to 120 캜. The drying is preferably performed for 10 seconds to 30 minutes, more preferably 20 seconds to 5 minutes.

도공액이 도포되어 건조된 원지를 슈퍼 캘린더 등을 이용하여 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성한다. 상기 캘린더링은 55∼85℃, 바람직하게는 65∼75℃의 온도에서 압력 200∼400psi, 더욱 바람직하게는 250∼350psi 정도의 압력으로 실시하는 것이 바람직하다. The paper coated with the coating liquid and dried is calendered using a supercalender or the like to form a coated paper having the coated layer on the paper. The calendering is preferably carried out at a temperature of from 55 to 85 DEG C, preferably from 65 to 75 DEG C, at a pressure of from 200 to 400 psi, more preferably from 250 to 350 psi.

도 1은 일 예에 따른 도공지를 도시한 도면이다. FIG. 1 is a view showing a coated paper according to an example.

도 1을 참조하면, 이렇게 제조된 도공지는 원지(10) 상부에 도공액이 도포되어 형성된 도공층(20)을 포함하게 된다. 상기 도공지의 도공층(20)은 실리카 입자, 바인더, 분산제 및 증점제를 포함하며, 도공지의 인쇄적성은 도공층(20)이 가진 공극 구조에 의해 결정된다. 미세한 기공이 고르게 분포되어 있는 도공층(20) 일수록 인쇄적성이 향상된다. 미세한 기공이 고르게 분포되어 있는 공극 구조를 형성하는 데에는 실리카 입자의 입도 및 분산성이 영향을 미친다. 상기 도공층(20)에 분포하는 실리카(SiO2) 입자는 구 형상을 가지고 있고, 10~90 nm의 입도를 갖는 것이 바람직하다. 미세한 입자 크기로 인해 넓은 비표면적을 가진 도공층(20) 형성을 기대할 수 있다. 또한, 실리카 입자는 실란커플링제로 표면개질되어 있으며, 이에 의해 보다 더 나은 분산성, 안정성, 인쇄적성 등을 기대할 수가 있다. Referring to FIG. 1, the coated paper 10 thus formed includes a coated layer 20 formed by coating a coating solution on the paper 10. The coating layer 20 of the coated paper includes silica particles, a binder, a dispersing agent, and a thickener, and the printability of the coated paper is determined by the pore structure of the coating layer 20. The coating ability of the coating layer 20 in which fine pores are uniformly distributed is improved. The particle size and dispersibility of the silica particles influence the formation of pore structure with even distribution of fine pores. The silica (SiO 2 ) particles distributed in the coating layer 20 have a spherical shape and preferably have a particle size of 10 to 90 nm. The formation of the coating layer 20 having a large specific surface area can be expected due to the fine particle size. In addition, the silica particles are surface-modified with a silane coupling agent, whereby better dispersibility, stability, printability, and the like can be expected.

이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, experimental examples according to the present invention will be specifically shown, and the present invention is not limited by the following experimental examples.

<실험예 1><Experimental Example 1>

실리카 졸(Silica sol) 제조를 위한 출발물질로 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 에탄올, NH4OH 및 증류수를 준비하였다. Tetraethylorthosilicate (TEOS), ethanol, NH 4 OH and distilled water were prepared as starting materials for the preparation of silica sol.

증류수 4.2㎖에 에탄올 405㎖를 첨가하고 상온에서 2시간 동안 교반하였으며, 여기에 TEOS 4.05㎖를 첨가하고 30분 동안 교반한 후, NH4OH 22.5㎖를 촉매로 첨가하여 3시간 동안 교반하여 실리카 졸(Silica sol)을 형성하였다. To 4.2 ml of distilled water was added 405 ml of ethanol and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours. To this, 4.05 ml of TEOS was added and stirred for 30 minutes. Then, 22.5 ml of NH 4 OH was added as a catalyst and stirred for 3 hours, (Silica sol).

이렇게 형성된 실리카 졸에는 실리카(Silica) 입자가 함유되어 있고, 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 확인한 결과, 10㎚의 평균 입경을 갖는 것을 확인할 수 있었다. Silica particles thus formed were contained in the silica sol thus formed, and the particle size of the silica contained in the silica sol was confirmed by a transmission electron microscope (TEM). As a result, it was confirmed that the silica particles had an average particle size of 10 nm there was.

<실험예 2><Experimental Example 2>

실리카 졸(Silica sol) 제조를 위한 출발물질로 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 에탄올, NH4OH 및 증류수를 준비하였다. Tetraethylorthosilicate (TEOS), ethanol, NH 4 OH and distilled water were prepared as starting materials for the preparation of silica sol.

증류수 4.2㎖에 에탄올 405㎖를 첨가하고 상온에서 2시간 동안 교반하였으며, 여기에 TEOS 4.05㎖를 첨가하고 30분 동안 교반한 후, NH4OH 22.5㎖를 촉매로 첨가하여 3시간 동안 교반하였으며, 60℃로 승온하고 2시간 동안 유지하여 실리카 졸을 형성하였다. 승온하게 되면 실리카 졸에 함유된 실리카 입자가 성장하게 된다. To 4.2 ml of distilled water was added 405 ml of ethanol and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours. To this, 4.05 ml of TEOS was added and stirred for 30 minutes. Then, 22.5 ml of NH 4 OH was added as a catalyst and stirred for 3 hours. RTI ID = 0.0 &gt; C &lt; / RTI &gt; and held for 2 hours to form a silica sol. When the temperature is raised, the silica particles contained in the silica sol grow.

도 2 및 도 3은 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 관찰한 사진이다.2 and 3 are photographs showing the particle size of the silica contained in the silica sol observed by a transmission electron microscope (TEM).

이렇게 형성된 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 확인한 결과, 30㎚의 평균 입경을 갖는 것을 관찰할 수 있었다. The particle size of the silica contained in the silica sol thus formed was confirmed by a transmission electron microscope (TEM), and it was observed that the average particle size of 30 nm was observed.

<실험예 3><Experimental Example 3>

실리카 졸(Silica sol) 제조를 위한 출발물질로 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 에탄올, NH4OH 및 증류수를 준비하였다. Tetraethylorthosilicate (TEOS), ethanol, NH 4 OH and distilled water were prepared as starting materials for the preparation of silica sol.

증류수 4.2㎖에 에탄올 405㎖를 첨가하고 상온에서 2시간 동안 교반하였으며, 여기에 TEOS 4.05㎖를 첨가하고 30분 동안 교반한 후, NH4OH 22.5㎖를 촉매로 첨가하여 3시간 동안 교반하였으며, 60℃로 승온하고 12시간 동안 유지하여 실리카 졸을 형성하였다. 승온하게 되면 실리카 졸에 함유된 실리카 입자가 성장하게 된다. To 4.2 ml of distilled water was added 405 ml of ethanol and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours. To this, 4.05 ml of TEOS was added and stirred for 30 minutes. Then, 22.5 ml of NH 4 OH was added as a catalyst and stirred for 3 hours. Lt; 0 &gt; C and held for 12 hours to form a silica sol. When the temperature is raised, the silica particles contained in the silica sol grow.

이렇게 형성된 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 확인한 결과, 60㎚의 평균 입경을 갖는 것을 관찰할 수 있었다. The particle size of the silica contained in the silica sol thus formed was confirmed by a transmission electron microscope (TEM), and it was observed that the average particle size was 60 nm.

<실험예 4><Experimental Example 4>

실리카 졸(Silica sol) 제조를 위한 출발물질로 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate), 에탄올, NH4OH 및 증류수를 준비하였다. Tetraethylorthosilicate (TEOS), ethanol, NH 4 OH and distilled water were prepared as starting materials for the preparation of silica sol.

증류수 4.2㎖에 에탄올 405㎖를 첨가하고 상온에서 2시간 동안 교반하였으며, 여기에 TEOS 4.05㎖를 첨가하고 30분 동안 교반한 후, NH4OH 22.5㎖를 촉매로 첨가하여 3시간 동안 교반하였으며, 60℃로 승온하고 24시간 동안 유지하여 실리카 졸을 형성하였다. 승온하게 되면 실리카 졸에 함유된 실리카 입자가 성장하게 된다. To 4.2 ml of distilled water was added 405 ml of ethanol and the mixture was stirred at room temperature for 2 hours. To this, 4.05 ml of TEOS was added and stirred for 30 minutes. Then, 22.5 ml of NH 4 OH was added as a catalyst and stirred for 3 hours. RTI ID = 0.0 &gt; C &lt; / RTI &gt; and held for 24 hours to form a silica sol. When the temperature is raised, the silica particles contained in the silica sol grow.

이렇게 형성된 실리카 졸에 함유되어 있는 실리카의 입자 크기를 투과전자현미경(TEM; Transmission Electron microscope)으로 확인한 결과, 90㎚의 평균 입경을 갖는 것을 관찰할 수 있었다. The particle size of the silica contained in the silica sol thus formed was confirmed by a transmission electron microscope (TEM), and it was observed that the average particle size was 90 nm.

<실험예 5><Experimental Example 5>

실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸) 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다. 87 wt% of silica sol prepared according to Experimental Example 1 (silica sol containing silica particles having an average particle size of 10 nm) was coated with a dispersion of ammonium poly methacrylate (Darvan-C) (RT Vanderbilt 10% by weight of polyvinyl acetate (PVA) as a binder and 1% by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) as a thickening agent were added to the coating solution and stirred for 30 minutes to prepare a coating solution . The silica sol prepared according to Experimental Example 1 contained about 17.24% by weight of silica.

바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다. The coating solution was coated on one side with a bar coater and dried in a hot air drier at 105 ° C for 30 seconds and calendered at a temperature of 70 ° C and a pressure of 300 psi using a supercalender to prepare a coated paper.

도 4는 원지 상부에 도공층이 형성된 도공지를 관찰하여 나타낸 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다. 4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a coated paper having a coated layer formed on the top of a base paper.

<실험예 6><Experimental Example 6>

실험예 2에 따라 제조된 실리카 졸(30㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸) 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. 상기 실험예 2에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다. 87% by weight of silica sol prepared according to Experimental Example 2 (silica sol containing silica particles having an average particle diameter of 30 nm) was dispersed in a dispersion medium of ammonium poly methacrylate 10% by weight of polyvinyl acetate (PVA) as a binder and 1% by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) as a thickening agent were added to the coating solution and stirred for 30 minutes to prepare a coating solution . The silica sol prepared according to Experimental Example 2 contained about 17.24% by weight of silica.

바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다. The coating solution was coated on one side with a bar coater and dried in a hot air drier at 105 ° C for 30 seconds and calendered at a temperature of 70 ° C and a pressure of 300 psi using a supercalender to prepare a coated paper.

<실험예 7><Experimental Example 7>

실험예 3에 따라 제조된 실리카 졸(60㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸) 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. 상기 실험예 3에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다. 87 wt% of silica sol prepared according to Experimental Example 3 (silica sol containing silica particles having an average particle size of 60 nm) was coated with an ammonium poly-methacrylate-based dispersant Darvan-C (RT Vanderbilt 10% by weight of polyvinyl acetate (PVA) as a binder and 1% by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) as a thickening agent were added to the coating solution and stirred for 30 minutes to prepare a coating solution . The silica sol prepared according to Experimental Example 3 contained about 17.24% by weight of silica.

바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다. The coating solution was coated on one side with a bar coater and dried in a hot air drier at 105 ° C for 30 seconds and calendered at a temperature of 70 ° C and a pressure of 300 psi using a supercalender to prepare a coated paper.

<실험예 8><Experimental Example 8>

실험예 4에 따라 제조된 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸) 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. 상기 실험예 4에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다. 87 wt% of silica sol prepared in accordance with Experimental Example 4 (silica sol containing silica particles having an average particle diameter of 90 nm) was dispersed with an ammonium poly-methacrylate dispersant Darvan-C (RT Vanderbilt 10% by weight of polyvinyl acetate (PVA) as a binder and 1% by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) as a thickening agent were added to the coating solution and stirred for 30 minutes to prepare a coating solution . The silica sol prepared according to Experimental Example 4 contained about 17.24% by weight of silica.

바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다. The coating solution was coated on one side with a bar coater and dried in a hot air drier at 105 ° C for 30 seconds and calendered at a temperature of 70 ° C and a pressure of 300 psi using a supercalender to prepare a coated paper.

<실험예 9><Experimental Example 9>

실리카의 표면개질을 위하여 출발물질로 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸), 실란커플링제인 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) 및 아세트산(acetic acid)을 준비하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다. Silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle size of 10 nm) prepared according to Experimental Example 1 as a starting material for surface modification of silica, glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) and acetic acid were prepared. The silica sol prepared according to Experimental Example 1 contained about 17.24% by weight of silica.

실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)에 아세트산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절하고, 90분 동안 교반하였으며, 여기에 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하여 표면개질 반응을 2시간 동안 진행하여 표면개질된 실리카 졸을 수득하였다. 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸에 함유된 실리카와 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)이 15:1.5의 중량비를 이루도록 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하였다. Acetic acid was added to the silica sol prepared according to Experimental Example 1 (silica sol containing silica particles having an average particle diameter of 10 nm) to adjust the pH to 4.5, and the mixture was stirred for 90 minutes. Then, glycidoxypropyl tri Methoxysilane (GPTMS) was added to conduct the surface modification reaction for 2 hours to obtain a surface-modified silica sol. The glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) was added so that the silica contained in the silica sol prepared according to Experimental Example 1 and the glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) were in a weight ratio of 15: 1.5.

표면개질된 실리카 졸 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. To 87% by weight of the surface-modified silica sol, 2% by weight of Darvan-C (manufactured by RT Vanderbilt Company, Inc.) as a dispersing agent of ammonium polymethacrylate series as a dispersing agent, 2% by weight of polyvinyl acetate ) And 1% by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) as a thickening agent were added and stirred for 30 minutes to prepare a coating solution.

바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다. The coating solution was coated on one side with a bar coater and dried in a hot air drier at 105 ° C for 30 seconds and calendered at a temperature of 70 ° C and a pressure of 300 psi using a supercalender to prepare a coated paper.

<실험예 10><Experimental Example 10>

실리카의 표면개질을 위하여 출발물질로 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸), 실란커플링제인 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) 및 아세트산(acetic acid)을 준비하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다. Silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle size of 10 nm) prepared according to Experimental Example 1 as a starting material for surface modification of silica, glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) and acetic acid were prepared. The silica sol prepared according to Experimental Example 1 contained about 17.24% by weight of silica.

실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)에 아세트산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절하고, 90분 동안 교반하였으며, 여기에 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하여 표면개질 반응을 2시간 동안 진행하여 표면개질된 실리카 졸을 수득하였다. 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸에 함유된 실리카와 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)이 15:3의 중량비를 이루도록 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하였다. Acetic acid was added to the silica sol prepared according to Experimental Example 1 (silica sol containing silica particles having an average particle diameter of 10 nm) to adjust the pH to 4.5, and the mixture was stirred for 90 minutes. Then, glycidoxypropyl tri Methoxysilane (GPTMS) was added to conduct the surface modification reaction for 2 hours to obtain a surface-modified silica sol. The glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) was added so that the silica contained in the silica sol prepared in Experimental Example 1 and the glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) were in a weight ratio of 15: 3.

표면개질된 실리카 졸 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. To 87% by weight of the surface-modified silica sol, 2% by weight of Darvan-C (manufactured by RT Vanderbilt Company, Inc.) as a dispersing agent of ammonium polymethacrylate series as a dispersing agent, 2% by weight of polyvinyl acetate ) And 1% by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) as a thickening agent were added and stirred for 30 minutes to prepare a coating solution.

바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다. The coating solution was coated on one side with a bar coater and dried in a hot air drier at 105 ° C for 30 seconds and calendered at a temperature of 70 ° C and a pressure of 300 psi using a supercalender to prepare a coated paper.

<실험예 11>&Lt; Experimental Example 11 &

실리카의 표면개질을 위하여 출발물질로 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸), 실란커플링제인 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) 및 아세트산(acetic acid)을 준비하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다. Silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle size of 10 nm) prepared according to Experimental Example 1 as a starting material for surface modification of silica, glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) and acetic acid were prepared. The silica sol prepared according to Experimental Example 1 contained about 17.24% by weight of silica.

실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)에 아세트산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절하고, 90분 동안 교반하였으며, 여기에 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하여 표면개질 반응을 2시간 동안 진행하여 표면개질된 실리카 졸을 수득하였다. 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸에 함유된 실리카와 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)이 15:4.5의 중량비를 이루도록 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하였다. Acetic acid was added to the silica sol prepared according to Experimental Example 1 (silica sol containing silica particles having an average particle diameter of 10 nm) to adjust the pH to 4.5, and the mixture was stirred for 90 minutes. Then, glycidoxypropyl tri Methoxysilane (GPTMS) was added to conduct the surface modification reaction for 2 hours to obtain a surface-modified silica sol. The glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) was added so that the silica contained in the silica sol prepared according to Experimental Example 1 and the glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) were in a weight ratio of 15: 4.5.

표면개질된 실리카 졸 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. To 87% by weight of the surface-modified silica sol, 2% by weight of Darvan-C (manufactured by RT Vanderbilt Company, Inc.) as a dispersing agent of ammonium polymethacrylate series as a dispersing agent, 2% by weight of polyvinyl acetate ) And 1% by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) as a thickening agent were added and stirred for 30 minutes to prepare a coating solution.

바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다. The coating solution was coated on one side with a bar coater and dried in a hot air drier at 105 ° C for 30 seconds and calendered at a temperature of 70 ° C and a pressure of 300 psi using a supercalender to prepare a coated paper.

<실험예 12><Experimental Example 12>

실리카의 표면개질을 위하여 출발물질로 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸), 실란커플링제인 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) 및 아세트산(acetic acid)을 준비하였다. 상기 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸은 약 17.24중량%의 실리카가 함유되어 있는 것을 사용하였다. Silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle size of 10 nm) prepared according to Experimental Example 1 as a starting material for surface modification of silica, glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS; glycidoxypropyl trimethoxysilane) and acetic acid were prepared. The silica sol prepared according to Experimental Example 1 contained about 17.24% by weight of silica.

실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)에 아세트산을 첨가하여 pH를 4.5로 조절하고, 90분 동안 교반하였으며, 여기에 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하여 표면개질 반응을 2시간 동안 진행하여 표면개질된 실리카 졸을 수득하였다. 실험예 1에 따라 제조된 실리카 졸에 함유된 실리카와 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)이 15:6의 중량비를 이루도록 상기 글리시독시프로필 트리메톡시실란(GPTMS)을 첨가하였다. Acetic acid was added to the silica sol prepared according to Experimental Example 1 (silica sol containing silica particles having an average particle diameter of 10 nm) to adjust the pH to 4.5, and the mixture was stirred for 90 minutes. Then, glycidoxypropyl tri Methoxysilane (GPTMS) was added to conduct the surface modification reaction for 2 hours to obtain a surface-modified silica sol. The glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) was added so that the silica contained in the silica sol prepared according to Experimental Example 1 and the glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) were in a weight ratio of 15: 6.

표면개질된 실리카 졸 87중량%에 분산제인 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate) 계열의 분산제인 Darvan-C(R.T. Vanderbilt Company, Inc. 제품) 2중량%, 바인더인 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate) 10중량% 및 증점제인 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; carboxymethyl cellulose) 1중량%를 첨가하고 30분 동안 교반하여 도공액을 제조하였다. To 87% by weight of the surface-modified silica sol, 2% by weight of Darvan-C (manufactured by RT Vanderbilt Company, Inc.) as a dispersing agent of ammonium polymethacrylate series as a dispersing agent, 2% by weight of polyvinyl acetate ) And 1% by weight of carboxymethyl cellulose (CMC) as a thickening agent were added and stirred for 30 minutes to prepare a coating solution.

바 코터를 이용하여 원지에 상기 도공액을 편면 도포하고, 105℃의 열풍건조기에서 30초 동안 건조한 후, 슈퍼 캘린더를 이용하여 온도 70℃, 압력 300 psi으로 캘린더링하여 도공지를 제조하였다. The coating solution was coated on one side with a bar coater and dried in a hot air drier at 105 ° C for 30 seconds and calendered at a temperature of 70 ° C and a pressure of 300 psi using a supercalender to prepare a coated paper.

아래의 표 1에 실험예 5 내지 실험예 8에 따라 제조된 도공액의 조성을 정리하여 나타내었다.Table 1 below summarizes the compositions of the coating solutions prepared according to Experimental Examples 5 to 8.

실험예 5Experimental Example 5 실험예 6Experimental Example 6 실험예 7Experimental Example 7 실험예 8Experimental Example 8 실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 입도 Particle size of silica particles contained in silica sol 10nm 10 nm 30nm 30 nm 60nm 60nm 90nm 90 nm 표면개질되지 않은 실리카 졸 (wt%)The surface-unmodified silica sol (wt%) 8787 8787 8787 8787 분산제 (wt%) Dispersant (wt%) 2 2 2 2 2 2 2 2 바인더 (wt%)Binder (wt%) 10 10 10 10 10 10 10 10 증점제 (wt%)Thickener (wt%) 1 One 1 One 1 One 1 One

아래의 표 2에 실험예 9 내지 실험예 12에 따라 제조된 도공액의 조성을 정리하여 나타내었다.Table 2 below summarizes the composition of the coating solution prepared according to Experimental Examples 9 to 12.

실험예 9Experimental Example 9 실험예 10Experimental Example 10 실험예 11Experimental Example 11 실험예 12Experimental Example 12 실리카 졸에 함유된 실리카 입자의 입도Particle size of silica particles contained in silica sol 10nm 10 nm 표면개질된 실리카 졸(wt%)The surface-modified silica sol (wt%) 8787 8787 8787 87 87 분산제 (wt%) Dispersant (wt%) 2 2 2 2 2 2 2 2 바인더 (wt%) Binder (wt%) 10 10 10 10 10 10 10 10 증점제 (wt%) Thickener (wt%) 1 One 1 One 1 One 1 One

도공지의 평가를 위해 완성된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출하고, 광학현미경으로 관찰한 이미지를 토대로 망점의 면적(Dot area), 망점의 라운드니스(Roundness)을 산출하였다.In order to evaluate the coated paper, the ink was ejected using a drop watcher on the surface of the finished paper, and the dot area and the roundness of the dot were calculated based on the image observed with an optical microscope .

라운드니스(Roundness)는 아래의 수학식으로 계산하였다. The roundness was calculated by the following equation.

[수학식][Mathematical Expression]

Figure pat00001
Figure pat00001

상기 수학식에서 'r'은 망점의 장축 반지름을 의미하고, 'A'는 망점의 면적을 의미한다. In the above equation, 'r' denotes a long axis radius of a halftone dot, and 'A' denotes an area of a halftone dot.

실험예 5 내지 실험예 8에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출하고, 망점의 면적(Dot area)과 라운드니스(Roundness)를 측정하여 아래의 표 3에 나타내었다. The ink was discharged onto the surface of the coated paper prepared according to Experimental Examples 5 to 8 using a drop watcher and the dot area and roundness of the halftone dot were measured and shown in Table 3 below .

실험예 5Experimental Example 5 실험예 6Experimental Example 6 실험예 7Experimental Example 7 실험예 8Experimental Example 8 Roundness Roundness 1.29 1.29 1.32 1.32 1.35 1.35 1.43 1.43 Dot Area(㎛2) Dot Area (탆 2 ) 7810 7810 7960 7960 8350 8350 8910 8910

실험예 9 내지 실험예 12에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출하고, 망점의 면적(Dot area)과 라운드니스(Roundness)를 측정하여 아래의 표 4에 나타내었다. The ink was ejected onto the surface of the coated paper prepared according to Experimental Examples 9 to 12 using a drop watcher and the dot area and roundness of the dot were measured and shown in Table 4 below .

실험예 9Experimental Example 9 실험예 10Experimental Example 10 실험예 11Experimental Example 11 실험예 12Experimental Example 12 Roundness Roundness 1.26 1.26 1.14 1.14 1.07 1.07 1.06 1.06 Dot Area(㎛2) Dot Area (탆 2 ) 7750 7750 7690 7690 7530 7530 7510 7510

도 5는 실험예 8에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이고, 도 6은 실험예 5에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이고, 도 7은 실험예 12에 따라 제조된 도공지 표면에 드롭 와처(Drop watcher)를 이용하여 잉크를 토출한 모습을 보여주는 사진이다.FIG. 5 is a photograph showing a state in which ink is ejected onto a surface of a coated paper prepared according to Experimental Example 8 using a drop watcher, FIG. 6 is a photograph showing a drop watcher FIG. 7 is a photograph showing a state in which ink is ejected using a drop watcher on the surface of a coated paper produced according to Experimental Example 12. FIG. 7 is a photograph showing a state in which ink is ejected using a drop watcher.

표 1 내지 표 4, 도 5 내지 도 7을 참조하면, 실험예 8에 따라 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우, 실험예 7에 따라 실리카 졸(60㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우, 실험예 5에 따라 실리카 졸(30㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우, 실험예 5에 따라 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우, 순으로 망점의 면적이 작고 라운드니스(Roundness)도 감소한 것으로 나타났다. 이를 고려하여 볼때, 입경이 큰 실리카 입자가 함유된 실리카 졸을 사용한 경우보다는 입경이 작은 실리카 입자가 함유된 실리카 졸을 사용한 경우에는 도공층 내 미세 기공이 균일하게 분포함으로써 잉크 흡수성이 개선됨으로써 인쇄적성이 우수하게 나타나는 것으로 판단된다.Referring to Tables 1 to 4 and 5 to 7, when a coated paper was prepared using a coating solution using silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle size of 90 nm) according to Experimental Example 8 And silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle diameter of 60 nm) according to Experimental Example 7 was used to prepare a coated paper. According to Experimental Example 5, silica sol (having an average particle diameter of 30 nm (Silica sol containing silica particles having an average particle size of 10 nm) was used to prepare a coated article using a coating solution using a coating solution containing a silica sol containing silica particles having an average particle size of 10 nm , The area of the halftone dot was decreased and the roundness was also decreased. Considering this fact, when silica sol containing silica particles having a smaller particle diameter is used than silica sol containing silica particles having a larger particle size, the micropores in the coating layer are uniformly distributed, thereby improving the ink absorbency, Is considered to be excellent.

실험예 9 내지 실험예 12에 따라 표면개질된 실리카 졸을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우에 실험예 5 내지 실험예 8에 따라 표면개질되지 않은 실리카 졸을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우에 비하여 망점의 면적이 작고 라운드니스(Roundness)도 감소한 것으로 나타났다. 이를 고려하여 볼때, 표면개질되지 않은 실리카 졸을 사용한 경우보다는 표면개질된 실리카 졸을 사용한 경우에는 도공층 내 미세 기공이 균일하게 분포함으로써 잉크 흡수성이 개선됨으로써 인쇄적성이 우수하게 나타나는 것으로 판단된다.In the case of preparing the coated paper using the coating solution using the surface-modified silica sol according to Experimental Examples 9 to 12, the coating solution using the silica sol which was not surface-modified according to Experimental Examples 5 to 8, The area of the halftone dots was smaller and the roundness was also decreased. Considering this fact, in the case of using surface-modified silica sol rather than using surface-unmodified silica sol, the micropores in the coating layer are uniformly distributed, so that the ink absorbency is improved and the printing suitability is excellent.

도 8은 실험예 8에 따라 표면개질되지 않은 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조하고 기공율 측정기(Porosimeter)를 이용하여 기공 크기를 측정한 데이타와, 실험예 12에 따라 표면개질된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 표면개질되어 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조하고 기공율 측정기(Porosimeter)를 이용하여 기공 크기를 측정한 데이타를 보여주는 그래프이다.Fig. 8 is a graph showing the results of the measurement of porosity by using a coating solution using a coating solution using silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle size of 90 nm) which was not surface-modified according to Experimental Example 8, A coated paper was prepared by using the coating solution prepared by using the data of the measured size and the silica sol (silica sol containing silica particles having a surface modified silica particle having an average particle size of 10 nm) surface-modified according to Experimental Example 12, and a porosity meter Porosimeter) was used to measure pore size.

도 8을 참조하면, 실험예 12에 따라 표면개질된 실리카 졸(10㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 표면개질되어 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우에 실험예 8에 따라 표면개질되지 않은 실리카 졸(90㎚의 평균 입경을 갖는 실리카 입자가 함유된 실리카 졸)을 사용한 도공액을 이용하여 도공지를 제조한 경우에 비하여 도공층의 기공들이 더 균일하게 분포하는 것을 확인할 수 있었다.8, when a coated paper was prepared by using a coating solution using surface-modified silica sol (silica sol containing surface-modified silica particles having an average particle size of 10 nm) according to Experimental Example 12, The pores of the coating layer were more uniformly distributed compared with the case of preparing the coated paper by using the coating solution using the silica sol (silica sol containing silica particles having an average particle size of 90 nm) I could confirm.

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention.

10: 원지
20: 도공층10: Origin
20: Coating layer

Claims (12)

실리카 입자를 포함하는 실리카 졸을 준비하는 단계;
상기 실리카 졸에 유기산을 첨가하여 상기 실리카 졸의 pH를 3.5∼6.0으로 조절하는 단계;
상기 유기산이 첨가된 실리카 졸에 실란커플링제를 첨가하고 교반하여 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자를 표면개질하는 단계;
표면개질된 실리카 졸에 분산제, 바인더 및 증점제를 첨가하고 교반하여 도공액을 형성하는 단계;
원지에 상기 도공액을 도포하고 건조하는 단계; 및
상기 도공액이 도포되어 건조된 원지를 캘린더링하여 상기 원지 상부에 도공층이 구비된 도공지를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
Preparing a silica sol comprising silica particles;
Adding an organic acid to the silica sol to adjust the pH of the silica sol to 3.5 to 6.0;
Adding a silane coupling agent to the silica sol to which the organic acid is added and stirring the silica sol to modify the surface of the silica particles contained in the silica sol;
Adding a dispersant, a binder and a thickener to the surface-modified silica sol and stirring to form a coating solution;
Applying and drying the coating solution to the base paper; And
And calendering the dried paper by applying the coating liquid to form a coated paper having a coated layer on the paper.
제1항에 있어서, 상기 실리카 졸을 준비하는 단계는,
용매에 실리카 소스 물질과 촉매를 첨가하고 교반하면서 반응시켜 실리카 졸을 형성하는 단계를 포함하며,
상기 실리카 소스 물질은 테트라에틸오르소실리케이트(TEOS; Tetraethylorthosilicate) 및 물유리로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
The method of claim 1, wherein preparing the silica sol comprises:
Adding a silica source material and a catalyst to the solvent and reacting with stirring to form a silica sol,
Wherein the silica source material comprises at least one material selected from the group consisting of tetraethylorthosilicate (TEOS) and water glass.
제2항에 있어서, 상기 촉매와 상기 실리카 소스 물질이 1:1∼10:1의 부피비로 이루도록 상기 촉매를 첨가하고,
상기 촉매는 NH4OH를 포함하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
3. The process of claim 2, wherein the catalyst is added such that the catalyst and the silica source material are in a volume ratio of 1: 1 to 10: 1,
Lt; RTI ID = 0.0 &gt; NH4OH. &Lt; / RTI &gt;
제1항에 있어서, 상기 실리카 입자는 10~90㎚의 평균 입경을 갖고,
상기 실리카 졸은 상기 실리카 입자 10∼35중량%를 함유하는 졸인 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the silica particles have an average particle diameter of 10 to 90 nm,
Wherein the silica sol is a sol containing 10 to 35% by weight of the silica particles.
제1항에 있어서, 상기 유기산은 아세트산, 뷰티르산, 팔미트산, 옥살산 및 타타르산으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the organic acid comprises at least one material selected from the group consisting of acetic acid, butyric acid, palmitic acid, oxalic acid, and tartaric acid.
제1항에 있어서, 상기 실란커플링제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 글리시독시프로필 트리에톡시실란(Glycidoxypropyl triethoxysilane), 아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(Acryloxypropyl trimethoxysilane) 및 아미노프로필트리메톡시실란(Aminopropyl trimethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the silane coupling agent is selected from the group consisting of vinyltrimethoxysilane, glycidoxypropyl triethoxysilane, acryloxypropyl trimethoxysilane and aminopropyltrimethoxy silane. Characterized in that it comprises at least one material selected from the group consisting of aminopropyl trimethoxysilane.
제6항에 있어서, 상기 실란커플링제는 상기 실리카 졸에 함유된 실리카 입자 100중량부에 대하여 5∼50중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
7. The method of claim 6, wherein the silane coupling agent is added in an amount of 5 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the silica particles contained in the silica sol.
제1항에 있어서, 상기 분산제는 암모늄 폴리메타크릴레이트(Ammonium polymethacrylate), 암모늄 폴리아크릴레이트(Ammonium polyacrylate), 소듐폴리아크릴산(Sodium polyacrylic acid) 및 소듐엑사메타포스페이트(Sodium hexameta phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,
상기 분산제는 상기 도공액에 0.1∼4중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the dispersing agent is selected from the group consisting of ammonium polymethacrylate, ammonium polyacrylate, sodium polyacrylic acid, and sodium hexametaphosphate. Comprising at least one selected material,
Wherein the dispersant is contained in the coating liquid in an amount of 0.1 to 4% by weight.
제1항에 있어서, 상기 바인더는 폴리비닐아세테이트(PVA; Polyvinyl acetate), 폴리비닐아세테이트 라텍스(Polyvinyl acetate latex), 폴리아크릴레이트 라텍스(Polyacrylate latex), 스티렌-부타디엔 라텍스(Styrene-butadiene latex) 및 스타치(Starch)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,
상기 바인더는 상기 도공액에 3∼15중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the binder is selected from the group consisting of polyvinyl acetate (PVA), polyvinyl acetate latex, polyacrylate latex, styrene-butadiene latex, (Starch), and at least one substance selected from the group consisting of starch,
Wherein the binder is contained in the coating liquid in an amount of 3 to 15% by weight.
제1항에 있어서, 상기 증점제는 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC; Carboxymethyl cellulose), 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스(Hydroxypropylmethyl cellulose), 메틸셀룰로오스(Methylcellulose) 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,
상기 증점제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the thickener is one or more substances selected from the group consisting of carboxymethyl cellulose (CMC), hydroxypropylmethyl cellulose, methyl cellulose, and sodium alginate. / RTI &gt;
Wherein the thickener is contained in the coating liquid in an amount of 0.01 to 3 wt%.
제1항에 있어서, 열경화개시제를 더 첨가하여 상기 도공액을 형성하며,
상기 열경화개시제로는 퍼옥시드계, 아조계 또는 이소시아네이트계를 사용하고,
상기 열경화개시제는 상기 도공액에 0.01∼3중량% 함유되게 하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.
The method of claim 1, further comprising adding a thermal curing initiator to form the coating liquid,
The thermosetting initiator may be a peroxide-based, azo-based or isocyanate-based thermosetting initiator,
Wherein the thermosetting initiator is contained in the coating liquid in an amount of 0.01 to 3% by weight.
제1항에 있어서, 상기 캘린더링은 55∼85℃의 온도에서 압력 200∼400psi의 압력으로 실시하는 것을 특징으로 하는 도공지의 제조방법.The method of claim 1, wherein the calendering is performed at a temperature of from 55 to 85 占 폚 at a pressure of from 200 to 400 psi.
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