KR20140021275A - Method of forming porous carbon structure and porous carbon structure prepared by the same - Google Patents
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Abstract
Description
본원은, 유기 용매 내 열처리를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 다공성 탄소 구조체에 관한 것이다.
The present application relates to a method for producing a porous carbon structure using heat treatment in an organic solvent, and a porous carbon structure produced thereby.
다공성 입자 또는 다공성 구조체의 기공(pore)은 그 직경 크기에 따라 마이크로포어(2 nm 미만), 메조포어(2 nm 내지 50 nm), 및 매크로포어(50 nm 초과)의 세 가지로 분류될 수 있다. 기공 크기를 제어할 수 있는 다공성 입자는, 촉매, 분리 시스템, 저유전 물질, 수소 저장 물질, 광결정, 전극 등을 포함하여 다양한 분야에서 이용될 수 있어 최근 주목을 받고 있다.The pores of the porous particles or porous structure can be classified into three types depending on their diameters: micropores (less than 2 nm), mesopores (2 nm to 50 nm), and macropores (greater than 50 nm) . Porous particles capable of controlling the pore size can be used in various fields including a catalyst, a separation system, a low dielectric material, a hydrogen storage material, a photonic crystal, an electrode, and the like.
상기 다공성 입자 또는 다공성 구조체는 산화금속, 반도체, 금속, 폴리머, 또는 탄소 등 다양한 물질들을 이용하여 제조될 수 있으며, 특히, 다공성 탄소 입자의 경우, 우수한 표면 특성, 이온 전도성, 내부식성, 및 저렴한 제조 비용 등의 장점을 보유하여 다양한 분야에 폭넓게 이용될 수 있다.The porous particles or the porous structure may be manufactured using various materials such as a metal oxide, a semiconductor, a metal, a polymer, or carbon. Particularly, in the case of the porous carbon particles, excellent surface characteristics, ionic conductivity, corrosion resistance, Cost and so on, it can be widely used in various fields.
이러한 다공성 탄소 구조체의 제조는 주형법(templating method)를 통해 이루어져왔다. 종래에는, 계면 활성제와 실리카 전구체의 혼합물을 이용하여 합성된 메조포어를 갖는 실리카 구조체에 탄소 전구체를 주입하고 상기 탄소 전구체를 탄화시킨 후에 상기 실리카 구조체를 선택적으로 제거하여 다공성 탄소 구조체를 제조하는 방법을 적용하거나, 계면 활성제가 아닌 나노 입자의 자기 조립을 통해 3 차원 다공성 구조체를 형성하고 이에 탄소 전구체를 주입하여 탄화한 후에 상기 나노 입자 조립체를 제거하는 것을 포함하는 방법을 통해 다공성 탄소 구조체를 형성하였다.Preparation of such a porous carbon structure has been made through a template method (templating method). Conventionally, a method of manufacturing a porous carbon structure by injecting a carbon precursor into a silica structure having a mesopore synthesized using a mixture of a surfactant and a silica precursor, carbonizing the carbon precursor, and then selectively removing the silica structure. The porous carbon structure was formed by a method comprising applying or carbonizing a nanoparticle which is not a surfactant to form a three-dimensional porous structure and injecting a carbon precursor therein to remove the nanoparticle assembly.
그러나, 고표면적이면서 완전히 상호 연결된 균일한 다공성 구조를 갖는 탄소 물질을 합성하는 것은 매우 어려운 작업이었으며, 특히, 다공성 탄소 구조체의 기공의 크기를 자유로이 제어할 수 없고, 탄소 구조체의 생성에 많은 시간이 걸리는 문제가 있었다.However, synthesizing a carbon material having a high surface area and a completely interconnected uniform porous structure has been a very difficult task. In particular, it is difficult to freely control the pore size of the porous carbon structure, and it takes a long time to generate the carbon structure. There was a problem.
따라서, 3 차원적으로 상호 연결되어 있으며, 규칙적으로 정렬된 균일한 미세 기공을 갖는 다공성 탄소 구조체를 형성함에 있어서, 기공의 크기를 정확하게 제어할 수 있으며, 탄소 구조체를 신속하게 형성할 수 있는 다공성 탄소 구조체의 제조 기술이 강력히 요구되고 있다.Thus, in forming a porous carbon structure having three-dimensionally interconnected and regularly aligned uniform micropores, the porous carbon can accurately control the size of the pores and can quickly form the carbon structure. There is a strong demand for fabrication techniques.
상기 목적을 달성하기 위하여, 대한민국 특허공개 제10-2011-0087163호는 광간섭 리소그래피를 이용한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 의한 다공성 탄소 구조체를 개시하고 있다.In order to achieve the above object, Korean Patent Publication No. 10-2011-0087163 discloses a method for producing a porous carbon structure using optical interference lithography and a porous carbon structure thereby.
그러나, 상기 방법은 무기물 코팅시 주로 화학기상증착법(CVD)을 사용하므로, 에칭 공정을 추가적으로 수행하여야 하는 번거로움이 있었다.
However, since the method mainly uses chemical vapor deposition (CVD) for inorganic coating, there is a need to additionally perform an etching process.
따라서, 상기 화학기상증착법을 사용하여 다공성 탄소 구조체를 제조하는 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위하여, 본 발명자들은, 고분자 패턴을 유기 용매에 침지시키고 열처리함으로서 가교도를 향상시키고, 이에 의해 기계적 특성을 향상시킴으로써, 종래 화학기상증착법을 사용하지 않고도 바로 탄화시켜 3 차원 구조의 다공성 탄소 구조체를 제조할 수 있음을 발견하여 본원을 완성하였다.Therefore, in order to solve the problems of the prior art of manufacturing a porous carbon structure using the chemical vapor deposition method, the present inventors improve the degree of crosslinking by immersing and heat treating the polymer pattern in an organic solvent, thereby improving the mechanical properties The present invention was completed by discovering that a porous carbon structure having a three-dimensional structure can be prepared by carbonization without using a conventional chemical vapor deposition method.
이에, 본원은, 화학기상증착법을 사용하지 않고 유기 용매 내에서 열처리하는 단계를 포함하는 다공성 탄소 구조체의 제조 방법, 및 상기 방법에 의하여 제조된 다공성 탄소 구조체를 제공하고자 한다.Thus, the present application is to provide a method for producing a porous carbon structure, including the step of heat treatment in an organic solvent without using a chemical vapor deposition method, and a porous carbon structure prepared by the method.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
However, the problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problems, and other problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본원의 제 1 측면은, 기재 상에 포토레지스트층을 형성하는 단계; 상기 형성된 포토레지스트층에 3 차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3 차원 광간섭 패턴을 조사함으로써 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계; 상기 형성된 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 제 1 유기 용매 내에서 열처리하는 단계; 및 상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리된 포토레지스트 패턴을 가열하여 탄화시켜 다공성 탄소 구조체를 수득하는 단계를 포함하는, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 제공한다.A first aspect of the present application, forming a photoresist layer on the substrate; Irradiating a three-dimensional optical interference pattern on the formed photoresist layer by using three-dimensional optical interference lithography to form a three-dimensional porous photoresist pattern; Heat-treating the formed three-dimensional porous photoresist pattern in a first organic solvent; And heating and carbonizing the photoresist pattern heat-treated in the first organic solvent to obtain a porous carbon structure.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면의 제조 방법에 따라 제조되며, 3 차원적으로 연결된 기공을 포함하고, 상기 기공의 지름은 10 nm 내지 1000 nm인, 다공성 탄소 구조체를 제공한다.
The second aspect of the present application provides a porous carbon structure, which is prepared according to the manufacturing method of the first aspect of the present application, includes three-dimensionally connected pores, and the diameter of the pores is 10 nm to 1000 nm.
기존 광간섭 리소그래피를 이용한 탄소 구조체의 경우 화학기상증착법을 이용하여 무기물을 고분자 패턴에 코팅하고 탄화하여 제작한 후 에칭 과정을 거쳐 무기물을 제작하지만, 본원의 경우 상기 화학기상증착법을 사용하여 다공성 탄소 구조체를 제조하는 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위하여, 고분자 패턴을 유기 용매에 침지시키고 열처리함으로써 가교도를 향상시키고, 이에 의해 기계적 특성을 향상시킴으로써, 화학기상증착법을 사용하지 않고 바로 탄화시켜 3 차원 구조의 다공성 탄소 구조체를 제조하였다.In the case of the carbon structure using conventional optical interference lithography, the inorganic material is coated and carbonized using a chemical vapor deposition method to produce an inorganic material through an etching process, but in this case, the porous carbon structure using the chemical vapor deposition method. In order to solve the problems of the prior art of manufacturing a polymer pattern, the polymer pattern is immersed in an organic solvent and heat treated to improve the degree of crosslinking, thereby improving the mechanical properties, thereby directly carbonizing without using a chemical vapor deposition method porous of three-dimensional structure Carbon structures were prepared.
본원의 경우 고분자 패턴을 유기 용매 내에서 열처리 한 후 탄화 과정을 거치므로 에칭 과정 없이 탄소 구조체를 제작할 수 있다. 이와 같이 제조함으로써, 다공성 탄소 구조체의 제조 공정 단계가 감소되므로, 공정 시간을 단축할 수 있으며 경제적이다.In the present case, since the polymer pattern is heat-treated in an organic solvent and then carbonized, a carbon structure can be produced without an etching process. By doing so, the manufacturing process step of the porous carbon structure is reduced, so that the processing time can be shortened and economical.
또한, 상기 본원에 따라 제조된 다공성 탄소 구조체의 두께는 유기 용매 내에서 열처리 온도 및 시간을 조절함으로써 제어할 수 있다. In addition, the thickness of the porous carbon structure prepared according to the present application can be controlled by adjusting the heat treatment temperature and time in the organic solvent.
상기 본원에 따른 다공성 탄소 구조체는, 예를 들어, 촉매, 광촉매, 전극, 광전극, 센서, 광센서, 광전소자, 나노소자 등 다양한 분야에 응용될 수 있다.
The porous carbon structure according to the present application may be applied to various fields, for example, a catalyst, a photocatalyst, an electrode, a photoelectrode, a sensor, an optical sensor, an optoelectronic device, a nanodevice, and the like.
도 1은, 본원의 일 구현예에 따른 광간섭 리소그래피를 이용한 포토레지스트 패턴 제작 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2a 내지 도 2h는, 본원의 일 구현예에 따른 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 나타낸 단면도이다.
도 3은, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 포토레지스트 패턴의 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 사진이다.
도 4는, 본원의 일 실시예에 따라 제조된 포토레지스트 패턴을 탄화시켜 제조된 다공성 탄소 구조체의 주사전자현미경 사진이다.1 is a flowchart illustrating a method of fabricating a photoresist pattern using optical interference lithography according to an embodiment of the present disclosure.
2A to 2H are cross-sectional views showing a method of manufacturing a porous carbon structure according to one embodiment of the present application.
FIG. 3 is a scanning electron microscopy (SEM) photograph of a photoresist pattern prepared according to one embodiment of the present application.
Figure 4 is a scanning electron micrograph of the porous carbon structure prepared by carbonizing the photoresist pattern prepared according to an embodiment of the present application.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, which will be readily apparent to those skilled in the art to which the present invention pertains.
그러나, 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고, 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였다.It should be understood, however, that the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments and examples described herein. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to "include" a certain component, it means that it can further include other components, without excluding other components unless specifically stated otherwise.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로서 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 또한, 본원 명세서 전체에서, "~하는 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
The terms " about ","substantially", etc. used to the extent that they are used herein are intended to be taken as their meanings when referring to manufacturing and material tolerances inherent in the meanings mentioned, Accurate or absolute numbers are used to prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the mentioned disclosure. Also, throughout the present specification, the phrase " step "or" step "does not mean" step for.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.
Hereinafter, embodiments and examples of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본원의 제 1 측면은, 기재 상에 포토레지스트층을 형성하는 단계;상기 형성된 포토레지스트층에 3 차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3 차원 광간섭 패턴을 조사함으로써 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계; 상기 형성된 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 제 1 유기 용매 내에서 열처리하는 단계; 및 상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리된 포토레지스트 패턴을 가열하여 탄화시켜 다공성 탄소 구조체를 수득하는 단계를 포함하는, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 제공한다.
According to a first aspect of the present invention, forming a photoresist layer on a substrate; forming a three-dimensional porous photoresist pattern by irradiating a three-dimensional optical interference pattern to the formed photoresist layer using three-dimensional optical interference lithography ; Heat-treating the formed three-dimensional porous photoresist pattern in a first organic solvent; And heating and carbonizing the photoresist pattern heat-treated in the first organic solvent to obtain a porous carbon structure.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 나타내는 순서도이며, 도 2a 내지 도 2h는 본원의 일 구현예에 따른 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 나타내는 단면도이다. 1 is a flow chart showing a method of manufacturing a porous carbon structure according to an embodiment of the present application, Figures 2a to 2h is a cross-sectional view showing a method of manufacturing a porous carbon structure according to an embodiment of the present application.
예를 들어, 상기 기재 (10) 상에 포토레지스트층 (20)을 형성하는 단계 (S100, 도 2a 및 도 2b 참조)에서는 다양한 코팅 방법을 통하여 기판 상에 포토레지스트층을 형성할 수 있으며, 상기 포토레지스트는 광반응에 의해 가교되거나 화학 구조가 변화되어 선택적으로 용해도가 바뀌는 다양한 고분자일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 포토레지스트 네거티브 타입, 포지티브 타입, 또는 그 외의 것을 모두 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 네거티브 타입의 에폭시-기재 네거티브 포토레지스트인 SU-8을 사용할 수 있으며, 포토레지스트 용액은 SU-8 포토레지스트와 광 개시제(PI, 예: IRGACURE 261 등)를 γ-부티로락톤(γ--butyrolactone: GBL)에 용해시켜 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 기재와 상기 포토레지스트 층 사이에 접착층이 추가로 형성되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
For example, in the forming of the
예를 들어, 상기 형성된 포토레지스트층에 3 차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3 차원 광간섭 패턴을 조사함으로써 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴 (22)을 형성하는 단계 (S200, 도 2c 참조)에서는, 광로차가 없는 복수의 간섭성 평행광을 이용하여 형성된 광간섭 패턴을 조사하여, 광간섭 리소그래피 방식으로 포토레지스트층에 3 차원의 다공성 패턴을 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 광간섭 패턴은 보강 간섭과 상쇄 간섭이 주기적으로 반복되는 무늬이며, 포토레지스트에 조사하는 경우에, 보강 간섭 영역에서만 상대적으로 광반응이 진행되며, 상쇄 간섭 영역에서는 광반응이 진행되지 않게 되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.For example, in the step of forming the three-dimensional porous
상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계에서는, 예를 들어, 4 개의 간섭성 평행광을 이용하여 형성된 3 차원 광간섭 패턴을 포토레지스트층에 조사하여 3 차원의 다공성 패턴을 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이 경우 상기 4 개의 빛은, 하나의 간섭성 평행광을 복수의 광으로 분할하거나, 하나의 간섭성 평행광을 다면체의 프리즘에 조사하는 방법을 적용하여 생성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 포토레지스트가 코팅되어 있는 기판 위에 다면체 프리즘을 고정시킨 후, 300 ~ 400 nm의 UV 광원 또는 400 ~ 450 nm의 가시광을 레이저 조사하여 형성되는 복수의 평행광을 이용하여 상기 3 차원 광간섭 패턴을 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In the forming of the three-dimensional porous photoresist pattern, for example, a three-dimensional porous pattern may be formed by irradiating the photoresist layer with a three-dimensional optical interference pattern formed using four coherent parallel lights. It is not limited to this. In this case, the four lights may be generated by dividing one coherent parallel light into a plurality of lights or by applying a method of irradiating one coherent parallel light to a prism of a polyhedron, but is not limited thereto. For example, after fixing the polyhedral prism on the photoresist-coated substrate, the three-dimensional light using a plurality of parallel light formed by laser irradiation of 300 ~ 400 nm UV light source or 400 ~ 450 nm visible light An interference pattern may be formed, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형성되는 3 차원의 다공성 포토레지스트 패턴의 격자 상수는, 상기 조사되는 간섭성 평행광의 입사각에 따라 조절되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the lattice constant of the three-dimensional porous photoresist pattern is formed, but may be adjusted according to the incident angle of the irradiated parallel light, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 형성되는 3 차원의 다공성 포토레지스트 패턴의 기공 크기는, 상기 조사되는 간섭성 평행광의 세기 및/또는 조사 시간에 의해 조절되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the pore size of the three-dimensional porous photoresist pattern to be formed may be adjusted by the intensity and / or irradiation time of the irradiated parallel light, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴은, 상기 포토레지스트층에 3 차원의 기공이 규칙적으로 배열된 3 차원 면심입방 구조를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the three-dimensional porous photoresist pattern may include a three-dimensional face center cubic structure in which three-dimensional pores are regularly arranged in the photoresist layer, but is not limited thereto.
이 경우, 상기 포토레지스트층에 형성된 패턴은 면심입방 구조의 기공이 반복되는 형태를 가질 수 있으며, 조사되는 빛의 각도 및 방향을 조절하여 다양한 격자 구조로 형성 가능하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 나아가, 조사되는 간섭광의 조사(exposure) 시간 및 가교(post-exposure baking) 시간 등을 조절하여, 패턴의 크기를 효과적으로 조절할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In this case, the pattern formed in the photoresist layer may have a form in which the pores of the surface centered cubic structure are repeated, and may be formed in various lattice structures by adjusting the angle and direction of the irradiated light, but is not limited thereto. Further, the size of the pattern can be effectively controlled by adjusting the exposure time and the post-exposure baking time of the irradiated interference light, but are not limited thereto.
또한, 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계에서는 포토레지스트층에 서로 상이한 주기를 갖는 두 개 이상의 3 차원 광간섭 패턴을 중첩하여 조사할 수 있으며, 이 경우에는 포토레지스트층에 멀티스케일의 격자 패턴이 형성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In the forming of the three-dimensional porous photoresist pattern, two or more three-dimensional optical interference patterns having different periods may be overlapped and irradiated on the photoresist layer. In this case, a multiscale grating is applied to the photoresist layer. A pattern may be formed, but is not limited thereto.
나아가, 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계는, 상기 포토레지스트 층을 현상(developing)하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.Further, the forming of the 3D porous photoresist pattern may further include developing the photoresist layer, but is not limited thereto.
상기 포토레지스트 층을 현상하는 단계에서는 현상액을 이용하여 상기 포토레지스트층의 소정 부위 (20)를 제거함으로써 포토레지스트 패턴을 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다 (도 2d 참조). 상기 포토레지스트층의 소정 부위는 사용되는 포토레지스트에 따라 노광된 포토레지스트 영역 또는 노광되지 않은 포토레지스트 영역일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계는, 예를 들어, 광원 조사 후에 65℃와 95℃에서 수 분간 열처리하고 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세트산(propylene glycol methyl ether acetate: PGMEA) 용액에 기판을 담근 후, 아이소-프로판올(iso-propanol)로 세척하여 포토레지스트 패턴을 현상하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In the developing of the photoresist layer, a photoresist pattern may be formed by removing a
본원의 일 실시예에 따라 광간섭 리소그래피를 통해 형성된 3 차원 다공성 패턴이 형성된 포토레지스트를 주사 전자 현미경으로 촬영한 사진을 도 3의 (a)에 도시하였다.
A photograph taken by a scanning electron microscope of a photoresist having a three-dimensional porous pattern formed through optical interference lithography according to an embodiment of the present disclosure is shown in FIG.
상기 형성된 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 제 1 유기 용매 내에서 열처리하는 단계(S300)는, 도 2에 나타난 바와 같이, 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴(22)을 제 1 유기 용매(24) 내에 넣고 열처리하는 것일 수 있으며, 이를 통해 얻어지는 열처리된 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴(26)은 구조 붕괴 없이 패턴의 가교도가 상승되며 기계적 물성이 향상된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 열처리 온도 및 시간을 조절함으로써 이후 제조될 다공성 탄소 구조체의 두께를 조절할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 제 1 유기 용매 내에 넣고 열처리하는 과정에서 상기 제 1 유기 용매(24)가 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴의 기공 내로 침투할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다 (도 2e 참조). 예를 들어, 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴의 기공 내로 침투한 제 1 유기 용매(24) 및 열처리에 의하여 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴이 가교되고 기계적 물성이 향상되어 이후 탄화 과정에서 그 패턴이 유지되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다 (도 2f 참조).Heat-treating the formed three-dimensional porous photoresist pattern in the first organic solvent (S300), as shown in Figure 2, the three-dimensional
예를 들어, 상기 열처리된 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴(26)은 3 차원 다공성 고분자 패턴일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.For example, the heat treated 3D
이때, 상기 제 1 유기 용매로는 탄소수 약 10 개 내지 약 20 개를 함유하는 탄화수소를 포함하는 유기 용매를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 탄화수소는 탄소수 약 10 개 내지 약 20 개, 약 12 개 내지 약 20 개, 약 14 개 내지 약 20 개, 약 16 개 내지 약 20 개, 약 18 개 내지 약 20 개, 약 10 개 내지 약 18 개, 약 10 개 내지 약 16 개, 약 10 개 내지 약 14 개, 또는, 약 10 개 내지 약 12 개를 함유하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 제 1 유기 용매는 헥사데케인, 헵타데케인, 옥타데케인, 노나데케인, 이코세인, 및 이들의 조합들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 탄화수소를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 제 1 유기용매는 상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 용해시키지 않는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 유기용매는 상기 열처리 온도 이상의 끓는점(boiling point)를 가지는 것일 수 있다.In this case, an organic solvent including a hydrocarbon containing about 10 to about 20 carbon atoms may be used as the first organic solvent, but is not limited thereto. For example, the hydrocarbon has about 10 to about 20 carbon atoms, about 12 to about 20 carbon atoms, about 14 to about 20 carbon atoms, about 16 to about 20 carbon atoms, about 18 to about 20 carbon atoms, about 10 carbon atoms. Dog to about 18, about 10 to about 16, about 10 to about 14, or about 10 to about 12, but is not limited thereto. For example, the first organic solvent may include a hydrocarbon selected from the group consisting of hexadecane, heptadecane, octadecane, nonadecane, icosane, and combinations thereof, but is not limited thereto. It doesn't happen. For example, the first organic solvent may not dissolve the three-dimensional porous photoresist pattern. For example, the first organic solvent may have a boiling point above the heat treatment temperature.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 제 1 유기용매 내에서 열처리하는 단계는 약 100℃ 내지 약 250℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 제 1 유기용매 내에서 열처리하는 단계는 약 100℃ 내지 약 250℃, 약 100℃ 내지 약 200℃¸ 약 100℃ 내지 약 150℃, 약 150℃ 내지 약 250℃¸ 약 200℃ 내지 약 250℃¸ 또는, 약 150℃ 내지 약 200℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the step of heat treatment in the first organic solvent may be performed at a temperature of about 100 ℃ to about 250 ℃, but is not limited thereto. For example, the heat treatment in the first organic solvent may include about 100 ° C. to about 250 ° C., about 100 ° C. to about 200 ° C., about 100 ° C. to about 150 ° C., about 150 ° C. to about 250 ° C., about 200 ° C. To about 250 ° C., or about 150 ° C. to about 200 ° C., but is not limited thereto.
상기 열처리하는 단계는, 열처리 후에 제 2 유기 용매를 이용하여 상기 다공성 포토레지스트 패턴으로부터 상기 제 1 유기 용매를 제거하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다 (도 2g 참조).The heat treatment may further include removing the first organic solvent from the porous photoresist pattern using a second organic solvent after the heat treatment, but is not limited thereto (see FIG. 2G).
상기 제 2 유기 용매는 탄소수 약 1 개 내지 약 10 개를 함유하는 탄화수소를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 제 2 유기 용매는 탄소수 약 1 개 내지 약 10 개, 약 3 개 내지 약 10 개, 약 5 개 내지 약 10 개, 약 7 개 내지 약 10 개, 약 9 개 내지 약 10 개, 약 25 개 내지 약 9 개, 약 1 개 내지 약 7 개, 약 1 개 내지 약 5 개, 또는, 약 1 개 내지 약 3 개를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 제 2 유기용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄올, 헥사놀, 헵타놀, 옥타놀, 노나놀, 헥산, 및 이들의 조합들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
The second organic solvent may include a hydrocarbon containing about 1 to about 10 carbon atoms, but is not limited thereto. For example, the second organic solvent has about 1 to about 10 carbon atoms, about 3 to about 10 carbon atoms, about 5 to about 10 carbon atoms, about 7 to about 10 carbon atoms, about 9 to about 10 carbon atoms. , About 25 to about 9, about 1 to about 7, about 1 to about 5, or about 1 to about 3, but is not limited thereto. For example, the second organic solvent includes one selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, butanol, pentanol, hexanol, heptanol, octanol, nonanol, hexane, and combinations thereof. May be, but is not limited thereto.
상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리된 포토레지스트 패턴을 가열하여 탄화시켜 다공성 탄소 구조체 (30)를 수득하는 단계 (S400, 도 2h 참조)는, 제 1 유기 용매 내에서 열처리된 포토레지스트 패턴을 고온에서 소결시켜 포토레지스트 부분을 탄화시키는 것일 수 있으며, 포토레지스트의 종류에 따라 각기 다른 온도에서 소결시키는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. Heating and carbonizing the photoresist pattern heat-treated in the first organic solvent to obtain a porous carbon structure 30 (S400, see FIG. 2H) is performed by heating the photoresist pattern heat-treated in the first organic solvent at a high temperature. The sintering may be to carbonize the photoresist portion, and may be sintering at different temperatures according to the type of photoresist, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 탄화는 약 700℃ 내지 약 1500℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 탄화는 약 700℃ 내지 약 1500℃, 약 900℃ 내지 약 1500℃, 약 1100℃ 내지 약 1500℃, 약 1300℃ 내지 약 1500℃, 약 700℃ 내지 약 1300℃, 약 700℃ 내지 약 1100℃, 또는, 약 700℃ 내지 약 900℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the carbonization may be performed at a temperature of about 700 ° C. to about 1500 ° C., but is not limited thereto. For example, the carbonization may be about 700 ° C. to about 1500 ° C., about 900 ° C. to about 1500 ° C., about 1100 ° C. to about 1500 ° C., about 1300 ° C. to about 1500 ° C., about 700 ° C. to about 1300 ° C., about 700 ° C. To about 1100 ° C., or about 700 ° C. to about 900 ° C., but is not limited thereto.
예를 들어, SU-8 포토레지스트 패턴의 경우에는 500℃ 이상의 고온에서, 예를 들면 800℃ 내지 1000℃에서 소결시킴으로써 포토레지스트를 탄화시킬 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리가 수행되지 않은 포토레지스트 패턴의 경우 상기 탄화과정에서 패턴이 유지되지 못하나, 상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리가 수행된 포토레지스트 패턴의 경우에는 기계적 물성이 강화되어 상기 탄화과정에서 패턴의 형상이 유지되는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리가 수행된 포토레지스트 패턴의 경우 기계적 물성이 강화되므로, 무기물 코팅 등의 추가 처리가 불필요한 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.For example, in the case of the SU-8 photoresist pattern, the photoresist may be carbonized by sintering at a high temperature of 500 ° C. or higher, for example, 800 ° C. to 1000 ° C., but is not limited thereto. In the case of the photoresist pattern in which the heat treatment is not performed in the first organic solvent, the pattern is not maintained in the carbonization process, but in the case of the photoresist pattern in which the heat treatment is performed in the first organic solvent, mechanical properties are enhanced. The shape of the pattern may be maintained in the carbonization process. For example, in the case of the photoresist pattern subjected to the heat treatment in the first organic solvent, since mechanical properties are enhanced, additional processing such as inorganic coating may be unnecessary, but is not limited thereto.
예를 들어, 상기 탄화는 불활성 기체 분위기 하에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 불활성 기체는 헬륨(He), 질소(N2), 네온(Ne), 아르곤(Ar), 및 이들의 조합들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
For example, the carbonization may be performed under an inert gas atmosphere, but is not limited thereto. For example, the inert gas may include a gas selected from the group consisting of helium (He), nitrogen (N 2 ), neon (Ne), argon (Ar), and combinations thereof, but is not limited thereto. It doesn't happen.
본원의 제 2 측면은, 상기 본원의 제 1 측면의 제조 방법에 따라 제조되며, 3 차원적으로 연결된 기공을 포함하고, 상기 기공의 지름은 약 10 nm 내지 약 1000 nm인, 다공성 탄소 구조체를 제공한다.A second aspect of the present disclosure provides a porous carbon structure prepared according to the manufacturing method of the first aspect of the present disclosure, comprising three-dimensionally connected pores, and the diameter of the pores is about 10 nm to about 1000 nm. do.
본원에 있어서, 제 1 유기 용매 내에서의 열처리에 의한 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴의 가교도 향상 때문에 포토레지스트가 탄화되는 동안에 포토레지스트 다공성 패턴의 구조의 변형을 최소화하고, 상기 포토레지스트 구조체의 파괴를 방지할 수 있어, 3 차원적으로 연결된 기공을 포함하는 다공성 탄소 구조체를 용이하게 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기 기공은 연속적이고 균일한 3차원의 네트워크 패턴으로 배열된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 다공성 탄소 구조체는 제 1 유기 용매 내에서의 열처리 시간을 조절함으로서 두께가 제어될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. In the present application, because the degree of crosslinking of the three-dimensional porous photoresist pattern by the heat treatment in the first organic solvent is improved, the deformation of the photoresist porous pattern is minimized while the photoresist is carbonized, and the destruction of the photoresist structure is prevented. Can be prevented, it is possible to easily produce a porous carbon structure comprising three-dimensionally connected pores. For example, the pores may be arranged in a continuous and uniform three-dimensional network pattern, but is not limited thereto. For example, the thickness of the porous carbon structure may be controlled by adjusting the heat treatment time in the first organic solvent, but is not limited thereto.
예를 들어, 상기 기공의 지름은 약 10 nm 내지 약 1000 nm, 약 50 nm 내지 약 1000 nm, 약 100 nm 내지 약 1000 nm, 약 300 nm 내지 약 1000 nm, 약 500 nm 내지 약 1000 nm, 약 700 nm 내지 약 1000 nm, 약 900 nm 내지 약 1000 nm, 약 10 nm 내지 약 900 nm, 약 10 nm 내지 약 700 nm, 약 10 nm 내지 약 500 nm, 약 10 nm 내지 약 300 nm, 약 10 nm 내지 약 100 nm, 약 10 nm 내지 약 50 nm, 또는, 약 50 nm 내지 약 900 nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
For example, the pore diameter is about 10 nm to about 1000 nm, about 50 nm to about 1000 nm, about 100 nm to about 1000 nm, about 300 nm to about 1000 nm, about 500 nm to about 1000 nm, about 700 nm to about 1000 nm, about 900 nm to about 1000 nm, about 10 nm to about 900 nm, about 10 nm to about 700 nm, about 10 nm to about 500 nm, about 10 nm to about 300 nm, about 10 nm To about 100 nm, about 10 nm to about 50 nm, or about 50 nm to about 900 nm, but is not limited thereto.
이하, 본원에 대하여 실시예를 이용하여 좀더 구체적으로 설명하지만, 본원이 이에 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present application is not limited thereto.
[[ 실시예Example ]]
[[ 실시예Example 1] One]
포토레지스트로서 네거티브 타입의 SU-8 포토레지스트를 사용하였다. 먼저 기판 상에 3000 rpm으로 접착층을 스핀 코팅한 후, 상기 SU-8 포토레지스트와 광개시제(IRGACURE 261)를 γ-부티로락톤(γ-butyrolactone: GBL)에 용해시켜 포토레지스트 용액을 제조하여 상기 기판 상에 코팅된 상기 접착층 상에 3000 rpm 으로 스핀 코팅하여 포토레지스트 층을 형성하였다.As the photoresist, a negative type SU-8 photoresist was used. First spin coating the adhesive layer on the substrate at 3000 rpm, and then dissolve the SU-8 photoresist and photoinitiator (IRGACURE 261) in γ-butyrolactone (GBL) to prepare a photoresist solution The photoresist layer was formed by spin coating at 3000 rpm on the adhesive layer coated on the substrate.
다음으로, 상기 기판 상에 형성된 포토레지스트 층을 65℃에서 30 분, 그리고 95℃에서 30 분간 열처리를 수행하였다.Next, the photoresist layer formed on the substrate was heat-treated at 65 ° C. for 30 minutes and at 95 ° C. for 30 minutes.
이후, 상기 기판 상에 형성된 포토레지스트 층 상부에 다면체 프리즘을 고정시킨 후 433 nm의 레이저광(1.25 W, 5 초)을 조사하여 형성되는 3차원 광간섭 패턴을 상기 포토레지스트 층에 조사하여, 3차원 포토레지스트 패턴을 형성하였다. 이 경우, 3차원 포토레지스트 패턴을 형성하기 위하여 광간섭 3차원 리소그래피 기술을 적용하였으며, 4개 이상의 결맞는 레이저광을 중첩하여 형성된 3차원 광간섭 패턴을 조사하여 3차원 다공성 포토레지스트 패턴 구조체를 형성하였다.After fixing the polyhedral prism on the photoresist layer formed on the substrate, the 3D optical interference pattern formed by irradiating a laser light (1.25 W, 5 seconds) of 433 nm is irradiated to the photoresist layer, A dimensional photoresist pattern was formed. In this case, the optical interference 3D lithography technique was applied to form a 3D photoresist pattern, and a 3D porous photoresist pattern structure was formed by irradiating a 3D optical interference pattern formed by superimposing four or more matching laser lights. It was.
상기 3차원 광간섭 패턴이 조사된 기판을 65℃ 에서 5 분, 및 95℃에서 1 분간 열처리하고, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세트산(propylene glycol methyl ether acetate: PGMEA) 용액에 5 분간 담근 후, 아이소-프로판올(아이소-propanol)로 5 분간 세척하여 상기 포토레지스트 패턴을 현상하여 3차원 다공성 SU-8 포토레지스트 패턴을 수득하였다.The substrate irradiated with the 3D optical interference pattern was heat-treated at 65 ° C. for 5 minutes and at 95 ° C. for 1 minute, soaked in propylene glycol methyl ether acetate (PGMEA) solution for 5 minutes, and then iso-propanol The photoresist pattern was developed by washing with (iso-propanol) for 5 minutes to obtain a three-dimensional porous SU-8 photoresist pattern.
이후, 형성된 SU-8 포토레지스트 다공성 패턴을 헥사데케인 용액에 담그고 200℃에서 10 분 내지 30분 동안 열처리한 후, 상기 포토레지스트 다공성 패턴을 헥산으로 세척하여 남아있는 상기 헥사데케인 용액을 제거하였다.Thereafter, the formed SU-8 photoresist porous pattern was immersed in a hexadecane solution and heat-treated at 200 ° C. for 10 to 30 minutes, and then the photoresist porous pattern was washed with hexane to remove the remaining hexadecane solution. .
이후, 상기 포토레지스트 패턴을 아르곤 분위기 하에서 900℃에서 3 시간동안 소결 과정을 진행하여 상기 포토레지스트 패턴에 있어서 포토레지스트 부분을 탄화시켜 다공성 탄소 구조체를 수득하였다.Thereafter, the photoresist pattern was sintered at 900 ° C. for 3 hours in an argon atmosphere to carbonize the photoresist portion in the photoresist pattern to obtain a porous carbon structure.
본 실시예에 따라 3 차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성한 3차원 다공성 포토레지스트 패턴을 헥사데케인 용액에서 열처리한 후의 주사 전자 현미경 사진을 도 3의 (c)에 도시하였다. 이후, 탄화공정을 거쳐 제조된 다공성 탄소 구조체의 주사 전자 현미경 사진을 도 4의 (c)에 도시하였다.A scanning electron micrograph of the three-dimensional porous photoresist pattern formed by three-dimensional optical interference lithography after heat treatment in a hexadecane solution is shown in FIG. 3 (c). Thereafter, a scanning electron micrograph of the porous carbon structure prepared through the carbonization process is shown in FIG. 4C.
도 3의 (c) 및 도 4의 (c)에서와 같이, 본 실시예에서는, 포토레지스트 패턴을 탄화하기 전에 유기 용매 내에서 열처리하여 기계적 강도를 향상시킴으로써, 포토레지스트 패턴이 탄화될 때 그 구조를 유지할 수 있게 된다.
3 (c) and 4 (c), in this embodiment, the heat treatment in an organic solvent before carbonization of the photoresist pattern improves the mechanical strength, so that the structure when the photoresist pattern is carbonized Will be able to maintain.
[[ 실시예Example 2] 2]
SU-8 포토레지스트 다공성 패턴을 헥사데케인 용액에 담그고 150℃에서 30 분 동안 열처리하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 다공성 탄소 구조체를 제조하였다. 본 실시예에 따라 3 차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성된 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 헥사데케인 용액에서 열처리한 후의 주사 전자 현미경 사진을 도 3의 (b)에 도시하였다. 이후, 탄화공정을 거쳐 제조된 다공성 탄소 구조체의 주사 전자 현미경 사진을 도 4의 (b)에 도시하였다.
A porous carbon structure was prepared in the same manner as in Example 1 except that the SU-8 photoresist porous pattern was immersed in hexadecane solution and heat treated at 150 ° C. for 30 minutes. A scanning electron micrograph of the three-dimensional porous photoresist pattern formed by using three-dimensional optical interference lithography after heat treatment in a hexadecane solution is shown in FIG. 3 (b). Thereafter, a scanning electron micrograph of the porous carbon structure prepared through the carbonization process is shown in FIG. 4 (b).
[[ 비교예Comparative Example 1] One]
SU-8 포토레지스트 다공성 패턴을 헥사데케인 용액에서 열처리하지 않고 탄화 공정을 거쳐 탄소 구조체를 제조하였다. 본 비교예에 따라 3 차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 형성된 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴의 주사 전자 현미경 사진을 도 3의 (a)에 도시하였다. 이후, 탄화공정을 거쳐 제조된 다공성 탄소 구조체의 주사 전자 현미경 사진을 도 4의 (a)에 도시하였다.
The carbon structure was manufactured through a carbonization process without heat treatment of the SU-8 photoresist porous pattern in hexadecane solution. A scanning electron micrograph of a three-dimensional porous photoresist pattern formed using three-dimensional optical interference lithography according to this comparative example is shown in FIG. Thereafter, a scanning electron micrograph of the porous carbon structure prepared through the carbonization process is shown in FIG.
[[ 실험예Experimental Example 1] 유기 용매 내에서의 열처리 수행의 유무에 따른 다공성 탄소 구조체의 기계적 강도 측정 1] Measurement of mechanical strength of porous carbon structure with or without heat treatment in organic solvent
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 다공성 탄소 구조체의 유기 용매 내에서의 열처리 수행이 기계적 강도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.In order to determine the effect of the heat treatment in the organic solvent of the porous carbon structure prepared according to the Examples and Comparative Examples on the mechanical strength, the following experiment was performed.
상기 실시예 1의 포토레지스트 패턴을 헥사데케인 내에서 열처리 수행 전후의 경도 및 모듈러스를 원자 현미경(AFM)으로 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.Hardness and modulus of the photoresist pattern of Example 1 before and after heat treatment in hexadecane were measured by atomic force microscope (AFM), and are shown in Table 1 below.
표 1에 나타낸 바와 같이, 본원의 실시예 1에 따른 포토레지스트 패턴은 유기 용매 내에서 열처리함으로써 경도 및 모듈러스가 각각 약 50 배 및 약 25배 증가함을 확인할 수 있다.As shown in Table 1, the photoresist pattern according to Example 1 of the present application can be confirmed that the hardness and modulus increase by about 50 times and about 25 times, respectively, by heat treatment in an organic solvent.
따라서, 상기 다공성 탄소 구조체의 제조방법은 포토레지스트 패턴을 유기 용매 내에서 열처리함으로서 경도 등의 기계적 특성을 향상시킬 수 있으므로, 추가적인 코팅 및 에칭을 필요로 하지 않아 제조가 간단하고, 경제적이다.
Therefore, the method of manufacturing the porous carbon structure can improve the mechanical properties such as hardness by heat-treating the photoresist pattern in an organic solvent, so that no additional coating and etching is required, and thus manufacturing is simple and economical.
[[ 실험예Experimental Example 2] 유기 용매 내에서의 열처리의 수행에 따른 다공성 탄소 구조체의 두께 제어 측정 2] Thickness Control Measurement of Porous Carbon Structure by Performing Heat Treatment in Organic Solvent
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 다공성 탄소 구조체의 제조시 유기 용매 내에서 열처리를 수행하는 것이 제조된 탄소 구조체의 두께에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.In order to determine the effect of the heat treatment in the organic solvent on the thickness of the carbon structure prepared in the preparation of the porous carbon structure prepared according to the above Examples and Comparative Examples was performed.
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 탄화 전후의 포토레지스트 패턴의 두께를 측정하여 두께 수축 정도를 하기 표 2에 나타내었다.In Example 1 and Example 2, the thickness of the photoresist pattern before and after carbonization was measured, and the thickness shrinkage is shown in Table 2 below.
표 2에 나타낸 바와 같이, 본원의 탄소 구조체의 제조시 유기 용매 내에서 열처리함으로써 두께가 수축됨을 확인하였으며, 이때 두께 수축 정도는 탄화 후에 더욱 크게 나타남을 확인하였다.As shown in Table 2, it was confirmed that the thickness shrinkage by heat treatment in an organic solvent during the production of the carbon structure of the present application, wherein the thickness shrinkage degree was found to be larger after carbonization.
따라서, 본원에 따른 다공성 탄소 구조체의 제조방법은 포토레지스트 패턴을 유기 용매 내에서 열처리하는 온도 및 시간을 조절함으로서 탄화 후에 탄소 구조체의 두께를 제어할 수 있다.
Therefore, the method of manufacturing a porous carbon structure according to the present application can control the thickness of the carbon structure after carbonization by controlling the temperature and time for heat treatment of the photoresist pattern in an organic solvent.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성요소들도 결합된 형태로 실시될 수도 있다.
It will be understood by those of ordinary skill in the art that the foregoing description of the embodiments is for illustrative purposes and that those skilled in the art can easily modify the invention without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위, 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be interpreted as being included in the scope of the present invention .
Claims (17)
상기 형성된 포토레지스트층에 3 차원 광간섭 리소그래피를 이용하여 3 차원 광간섭 패턴을 조사함으로써 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계;
상기 형성된 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 제 1 유기 용매 내에서 열처리하는 단계; 및
상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리된 포토레지스트 패턴을 가열하여 탄화시켜 다공성 탄소 구조체를 수득하는 단계:
를 포함하는,
다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
Forming a photoresist layer on the substrate;
Irradiating a three-dimensional optical interference pattern on the formed photoresist layer by using three-dimensional optical interference lithography to form a three-dimensional porous photoresist pattern;
Heat-treating the formed three-dimensional porous photoresist pattern in a first organic solvent; And
Heating and carbonizing the photoresist pattern heat-treated in the first organic solvent to obtain a porous carbon structure:
/ RTI >
Method for producing a porous carbon structure.
상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계는,
상기 3 차원 광간섭 패턴이 조사된 상기 포토레지스트 층을 현상하는 것을 추가로 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
Forming the three-dimensional porous photoresist pattern,
And further comprising developing the photoresist layer irradiated with the three-dimensional optical interference pattern.
상기 3 차원 광간섭 패턴은,
상기 포토레지스트 층에 광로차가 없는 복수의 간섭성 평행광을 조사하여 형성되는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The three-dimensional optical interference pattern,
The photoresist layer is formed by irradiating a plurality of coherent parallel light having no optical path difference, the method of manufacturing a porous carbon structure.
상기 형성되는 3 차원의 다공성 포토레지스트 패턴의 격자 상수는, 상기 조사되는 간섭성 평행광의 입사각에 따라 조절되는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 3, wherein
The lattice constant of the three-dimensional porous photoresist pattern is formed, it is adjusted according to the incident angle of the irradiated parallel light, a method of manufacturing a porous carbon structure.
상기 형성되는 3 차원의 다공성 포토레지스트 패턴의 기공 크기는, 상기 조사되는 간섭성 평행광의 세기 및/또는 조사 시간에 의해 조절되는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 3, wherein
The pore size of the three-dimensional porous photoresist pattern is formed, which is controlled by the intensity and / or irradiation time of the irradiated parallel light, a method of manufacturing a porous carbon structure.
상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴은,
상기 포토레지스트층에 3 차원의 기공이 규칙적으로 배열된 3 차원 면심입방 구조를 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The three-dimensional porous photoresist pattern,
Method for producing a porous carbon structure comprising a three-dimensional face-centered cubic structure in which three-dimensional pores are regularly arranged in the photoresist layer.
상기 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴을 형성하는 단계는, 상기 포토레지스트층에 서로 상이한 주기를 갖는 두 개 이상의 3 차원 광간섭 패턴을 중첩 조사하여 상기 포토레지스트층에 멀티스케일 격자 패턴을 형성하는 것을 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The forming of the three-dimensional porous photoresist pattern includes overlapping two or more three-dimensional optical interference patterns having different periods on the photoresist layer to form a multiscale grating pattern on the photoresist layer. Will, a method of producing a porous carbon structure.
상기 제 1 유기 용매는 탄소수 10 개 내지 20 개를 함유하는 탄화수소를 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The first organic solvent comprises a hydrocarbon containing 10 to 20 carbon atoms, method of producing a porous carbon structure.
상기 탄화수소는, 헥사데케인, 헵타데케인, 옥타데케인, 노나데케인, 이코세인, 및 이들의 조합들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 탄화수소를 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 8,
Wherein said hydrocarbon comprises a hydrocarbon selected from the group consisting of hexadecane, heptadecane, octadecane, nonadecaine, icosane, and combinations thereof.
상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리하는 단계는 100℃ 내지 250℃의 온도에서 수행되는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
Heat treatment in the first organic solvent is carried out at a temperature of 100 ℃ to 250 ℃, method of producing a porous carbon structure.
상기 제 1 유기 용매 내에서 열처리하는 단계는 3 차원 다공성 포토레지스트 패턴의 구조 붕괴 없이 패턴의 가교도를 높여 기계적 물성을 향상시키는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The heat treatment in the first organic solvent is to increase the crosslinking degree of the pattern without structural collapse of the three-dimensional porous photoresist pattern to improve the mechanical properties, the method of manufacturing a porous carbon structure.
상기 다공성 탄소 구조체의 두께는 상기 열처리의 온도 및/또는 시간에 의하여 조절이 가능한 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The thickness of the porous carbon structure is adjustable by the temperature and / or time of the heat treatment, a method of producing a porous carbon structure.
상기 열처리하는 단계 후에, 제 2 유기 용매를 이용하여 상기 다공성 포토레지스트 패턴으로부터 상기 제 1 유기 용매를 제거하는 단계를 추가로 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
After the heat treatment step, further comprising the step of removing the first organic solvent from the porous photoresist pattern using a second organic solvent, the method of manufacturing a porous carbon structure.
상기 제 2 유기 용매는, 탄소수 1 개 내지 10 개를 함유하는 탄화수소를 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 13,
The second organic solvent is a method for producing a porous carbon structure, comprising a hydrocarbon containing 1 to 10 carbon atoms.
상기 탄화는 700℃ 내지 1500℃의 온도에서 수행되는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
Wherein the carbonization is carried out at a temperature of 700 ℃ to 1500 ℃, a method of producing a porous carbon structure.
상기 탄화는 불활성 기체 분위기 하에서 수행되는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
The method of claim 1,
The carbonization is carried out under an inert gas atmosphere, the method of producing a porous carbon structure.
A porous carbon structure prepared by the method according to any one of claims 1 to 16, comprising three-dimensionally connected pores, wherein the pores have a diameter of 10 nm to 1000 nm.
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| GRNT | Written decision to grant | ||
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