KR20050097088A - Method for forming of powder of carbon nano tube - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 탄소나노튜브 자체에 손상을 주지 않으면서 용이하게 탄소나노튜브를 미세하게 분쇄하여 분말을 형성할 수 있는 탄소나노튜브 분말 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a method for producing carbon nanotube powder which can easily form fine powder by finely pulverizing carbon nanotubes without damaging the carbon nanotubes themselves.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은,In order to achieve the above object, the present invention,
탄소나노튜브를 용매에서 초음파로 분산하는 단계(S1)와Dispersing carbon nanotubes ultrasonically in a solvent (S1) and
탄소나노튜브를 0℃ 내지 -300℃의 저온으로 급냉하는 단계(S2)와Quenching the carbon nanotubes at a low temperature of 0 ° C to -300 ° C (S2) and
탄소나노튜브를 볼밀과 같은 기계적 수단을 이용하여 분쇄하는 단계(S3)를 포함하는 탄소나노튜브 분말 제조방법을 제공한다.It provides a carbon nanotube powder manufacturing method comprising the step (S3) of grinding the carbon nanotubes using a mechanical means such as a ball mill.
Description
본 발명은 탄소나노튜브 분말 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 탄소나노튜브를 저온으로 냉각한 후에 분쇄함으로써 분말을 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing carbon nanotube powder, and more particularly, to a method of forming a powder by cooling the carbon nanotube after cooling to low temperature.
탄소나노튜브는 저밀도, 고강성, 고유연성, 고열전도성, 고전기전도성 등의 우수한 특성을 가지고 있어서, 평면 디스플레이, 전자부품, 전지셀 등에 다양하게 이용되고 있으며, 최근에는 FED(field emission display)의 전자 방출원으로도 각광받고 있다. Carbon nanotubes have excellent properties such as low density, high stiffness, high flexibility, high thermal conductivity, and high conductivity, and are widely used in flat panel displays, electronic components, battery cells, and the like. It is also spotlighted as an emission source.
성장 과정을 거친 탄소나노튜브는 일반적으로 그 길이가 수십 마이크로미터정도에 이른다. 따라서 탄소나노튜브는 그 자체의 크기가 매우 미세하여 일반적인 커팅 분쇄 기술로서는 탄소나노튜브를 커팅하여 분쇄할 수 없으므로 탄소나노튜브를 분쇄하여 분말화하기 위한 여러가지 연구가 진행되어 왔고 현재에도 진행중이다. 그중에서 종래에는 탄소나노튜브를 상온에서 기계적인 수단으로 분쇄하려는 시도가 있었으나, 상온이라는 온도에서 재료가 자연적으로 가지는 특성상 탄소나노튜브 자체가 효과적으로 분쇄되지 않는 문제점이 있었다. Grown carbon nanotubes are typically tens of micrometers long. Therefore, since carbon nanotubes are very fine in their own size and cannot be pulverized by cutting carbon nanotubes in general cutting and pulverization techniques, various studies for pulverizing and powdering carbon nanotubes have been conducted and are still in progress. Among them, conventionally, there have been attempts to pulverize carbon nanotubes by mechanical means at room temperature, but there is a problem that the carbon nanotubes themselves are not effectively crushed due to the nature of the material naturally at room temperature.
이에 대한 보완책으로 탄소나노튜브에 산을 가하여 에칭을 함으로써 그 화학 작용으로 탄소나노튜브를 커팅 분쇄하여 분말화하려는 시도도 있었으나, 이 경우 탄소나노튜브 자체가 산의 화학적 작용에 의해 손상을 받게 될 수도 있어서 원하는 탄소나노튜브의 성질을 유지한 상태의 탄소나노튜브 분말을 획득할 수 없을 수도 있는 문제점이 있었다. As a countermeasure, an attempt was made to cut and pulverize the carbon nanotubes by chemical action by adding acid to the carbon nanotubes and etching, but in this case, the carbon nanotubes themselves may be damaged by the chemical action of the acid. In this case, there was a problem that carbon nanotube powder in a state of maintaining the properties of the desired carbon nanotube may not be obtained.
즉, 종래의 기술에 따르면, 탄소나노튜브의 분쇄 작업이 효과적이지 못하거나, 아니면 분쇄작업에 수반하여 탄소나노튜브 자체에 손상이 생기는 문제점이 발생할 수 밖에 없는 한계가 있었다. That is, according to the prior art, there is a limitation that the grinding operation of the carbon nanotubes is not effective, or that the damage to the carbon nanotubes itself may occur along with the grinding operation.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하여, 탄소나노튜브 자체에는 손상을 주지 않으면서 탄소나노튜브를 효과적으로 분쇄하여 그 분말을 제조할 수 있는 탄소나노튜브 분말 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a method for producing carbon nanotube powder that can effectively pulverize carbon nanotubes and produce the powder without damaging the carbon nanotubes themselves.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브 분말 제조방법은,In order to achieve the above object, the carbon nanotube powder production method according to an embodiment of the present invention,
탄소나노튜브를 분산하는 단계(S1)와;Dispersing carbon nanotubes (S1);
탄소나노튜브를 저온으로 급냉하는 단계(S2)와;Quenching the carbon nanotubes at low temperature (S2);
탄소나노튜브를 분쇄하는 단계(S3);를 포함하는 것을 특징으로 한다. And pulverizing the carbon nanotubes (S3).
여기서, 상기 탄소나노튜브를 분산하는 단계(S1)에서는 용매에서 초음파를 이용하여 탄소나노튜브를 분산하게 된다. Here, in the step of dispersing the carbon nanotubes (S1), the carbon nanotubes are dispersed using ultrasonic waves in a solvent.
한편, 상기 탄소나노튜브를 저온으로 급냉하는 단계(S2)에서의 급냉 온도는 0℃ 내지 -300℃ 범위내의 온도인 것이 바람직하다. On the other hand, the quenching temperature in the step (S2) of quenching the carbon nanotubes at low temperature is preferably a temperature in the range of 0 ℃ to -300 ℃.
상기 탄소나노튜브를 저온으로 급냉하는 단계(S2)에서 탄소나노튜브는 액화산소, 질소 및 헬륨 중에서 선택되는 어느 하나의 물질을 냉매로 이용하여 급냉되는 것이 바람직하다. In the step of quenching the carbon nanotubes at low temperature (S2), the carbon nanotubes are quenched by using any one material selected from liquefied oxygen, nitrogen, and helium as a refrigerant.
상기 탄소나노튜브를 분쇄하는 단계(S3)의 분쇄과정은 기계적 수단을 이용하여 행해지는 것이 바람직하다. Grinding the carbon nanotubes (S3) is preferably carried out using a mechanical means.
보다 구체적으로, 상기 탄소나노튜브를 분쇄하는 상기 기계적 수단은 볼밀(ball mill)인 것이 바람직하다. More specifically, the mechanical means for grinding the carbon nanotubes is preferably a ball mill.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브의 분말을 형성하는 제조방법의 각 단계를 나타내는 순서도이다. 1 is a flow chart showing each step of the manufacturing method for forming a powder of carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.
도 1에 따르면, 본 발명의 탄소나노튜브 분말 제조방법은, 탄소나노튜브를 분산하는 단계(S1)와, 탄소나노튜브를 저온으로 급냉하는 단계(S2)와, 탄소나노튜브를 분쇄하는 단계(S3)를 기본적으로 포함한다. According to Figure 1, the carbon nanotube powder production method of the present invention, the step of dispersing the carbon nanotubes (S1), the step of quenching the carbon nanotubes at low temperature (S2), and pulverizing the carbon nanotubes ( S3) is basically included.
한편 상기 탄소나노튜브를 분산하는 단계(S1)의 공정을 보다 구체적으로 살펴보면, 탄소나노튜브가 분산되어질 용매에서 초음파 등의 수단을 이용하여 탄소나노튜브를 분산하는 공정이 수행된다. 이러한 과정에서 상기 용매는 물인 것이 바람직하다. Meanwhile, looking at the process of dispersing the carbon nanotubes (S1) in more detail, the process of dispersing the carbon nanotubes using a means such as ultrasonic waves in a solvent in which the carbon nanotubes will be dispersed. In this process, the solvent is preferably water.
또한, 상기 탄소나노튜브를 저온으로 급냉하는 단계(S2)의 급냉 온도는 0℃ 내지 -300℃의 범위내의 온도인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 -10℃ 내지 -300℃의 범위내의 온도이다. 급냉온도는 실험적으로 정해지는 수치로서 보다 구체적인 범위의 냉각온도는 실험에 의해 더욱 최적화될 수 있다.In addition, the quenching temperature of the step (S2) of quenching the carbon nanotubes at low temperature is preferably a temperature in the range of 0 ℃ to -300 ℃, more preferably a temperature in the range of -10 ℃ to -300 ℃. . The quench temperature is a numerical value determined experimentally, and a cooling temperature in a more specific range can be further optimized by experiment.
상기와 같은 온도 범위로 탄소나노튜브를 냉각함에 있어서 냉각 속도는 탄소나노튜브의 특성에 손상을 가하지 않는 범위내에서 정해져야 하며, 그 범위는 실험적으로 최적화될 수 있다. In cooling the carbon nanotubes in the temperature range as described above, the cooling rate should be determined within a range that does not impair the properties of the carbon nanotubes, the range can be optimized experimentally.
전술한 바와 같은 탄소나노튜브를 저온으로 급냉하는 단계(S2)에서 저온으로 급냉하는 냉매로서 다양한 냉매가 사용될 수 있지만 특히 액화산소, 질소 또는 헬륨을 냉매로 하여 급냉할 수 있다. In the step S2 of quenching the carbon nanotubes at low temperature as described above, various refrigerants may be used as the refrigerant quenched at low temperature, but in particular, the refrigerant may be quenched using liquefied oxygen, nitrogen, or helium as the refrigerant.
여러가닥의 탄소나노튜브가 서로 뭉쳐져서 다발을 이루던 탄소나노튜브에는 상기 탄소나노튜브를 분산하는 단계(S1)와 상기 탄소나노튜브를 저온으로 급랭하는 단계(S2)를 통하여 각 탄소나노튜브간의 간격이 넓어지는 현상이 나타나게 된다. 이러한 과정을 통하여 후속하는 탄소나노튜브를 분쇄하는 단계가 용이하게 수행되게 된다. A plurality of carbon nanotubes are bundled together to form a bundle of carbon nanotubes through the step of dispersing the carbon nanotubes (S1) and quenching the carbon nanotubes at low temperature (S2). This widening phenomenon will appear. Through this process, the subsequent grinding of the carbon nanotubes is easily performed.
그 다음의 공정으로, 상기 탄소나노튜브를 분쇄하는 단계(S3)에 있어서, 탄소나노튜브는 화학적 수단과 기계적 수단 등의 여러가지 방법을 통해서 분쇄될 수 있다. 그러나 탄소나노튜브에 화학적 작용에 따른 손상을 입히지 않도록 하기 위해서 기계적 수단을 통하여 탄소나노튜브를 분쇄하는 것이 바람직하다. 기계적 수단을 통하여 탄소나노튜브를 분쇄함에 있어서도, 여러가지 방법이 고려될 수 있는데, 그 중에서 볼밀(ball mill)을 사용하여 탄소나노튜브를 분쇄할 수 있다. In the following process, in the step of pulverizing the carbon nanotubes (S3), the carbon nanotubes may be pulverized by various methods such as chemical means and mechanical means. However, in order to prevent damage to the carbon nanotubes due to chemical action, it is preferable to grind the carbon nanotubes by mechanical means. In grinding the carbon nanotubes by mechanical means, various methods can be considered, among which, the carbon nanotubes can be ground using a ball mill.
도 2a 내지 도 2c는 도 1에 도시된 각 단계를 거치면서 각 단계에서 탄소나노튜브에 나타나는 연속적인 변화를 개략적으로 도시하는 도면으로서, 도면에 도시된 탄소나노튜브는 그 전체 길이의 일부만이 예시적으로 도시되어 있다. 2a to 2c schematically show the continuous changes appearing in the carbon nanotubes at each step through each step shown in FIG. 1, wherein the carbon nanotubes shown in the drawing are only a part of the total length thereof. Is shown as an example.
따라서, 이하에서는 도 1에 도시된 각 단계의 순서에 따라 도 2a 내지 도 2c의 도면을 참조하여 탄소나노튜브의 상태를 설명한다. Therefore, hereinafter, the state of the carbon nanotubes will be described with reference to the drawings of FIGS. 2A to 2C in the order of the steps shown in FIG. 1.
특히 도 2a는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 분말 제조방법이 적용되기 전에 소정의 길이로 커팅되지 않은 상태의 탄소나노튜브(100)가 서로 뭉쳐져서 다발을 이루고 있는 상태를 예시적으로 도시하고 있다. In particular, FIG. 2A illustrates a state in which the carbon nanotubes 100 which are not cut to a predetermined length are bundled together to form a bundle before the carbon nanotube powder manufacturing method according to the present invention is applied.
일반적으로 생성된 탄소나노뷰브(100)는 도 2a에 도시된 바와 같이 각각의 탄소나노튜브가 서로 인접하게 측방향으로 밀착하여 위치함으로써 다발을 형성하도록 뭉쳐져 있어서 탄소나노튜브간에는 거의 간격이 없으며, 이로 인하여 탄소나노튜브는 조밀하게 묶음을 이루고 있다. In general, the carbon nanobubbles generated 100 are assembled to form bundles by placing carbon nanotubes adjacent to each other in a lateral direction as shown in FIG. 2A, so that there is almost no gap between the carbon nanotubes. Due to this, carbon nanotubes are densely packed together.
그러나, 탄소나노튜브를 분쇄하기 위해서는 도 2a와 같은 상태로 뭉쳐져 있는 탄소나노튜브의 다발을 해제하는 단계가 선행되어야 분쇄 단계가 효율적으로 이루어지며, 아울러 탄소나노튜브 분말이 일정한 크기로 분쇄될 수 있게 된다. However, in order to grind the carbon nanotubes, the step of releasing the bundles of the carbon nanotubes in the same state as shown in FIG. 2A must be preceded before the grinding step can be efficiently performed, and the carbon nanotube powder can be ground to a predetermined size. do.
따라서, 종래의 기술인 상온에서 기계적 방법으로 탄소나노튜브를 분쇄하는 방법이나 산을 이용한 화학적 에칭방법으로 탄소나노튜브를 잘게 분쇄하여 분말을 형성하는 방법과는 달리, 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브 분말 제조방법은 우선 탄소나노튜브끼리 뭉쳐져서 다발을 이루고 있는 상태를 해제하여 각 탄소나노튜브가 서로 분리되어 소정의 간격으로 벌어지게 하는 단계를 수행한다. Therefore, unlike the conventional method of grinding the carbon nanotubes by a mechanical method at room temperature or a chemical etching method using an acid to finely pulverize the carbon nanotubes to form a powder, carbon according to an embodiment of the present invention In the nanotube powder manufacturing method, first, the carbon nanotubes are bundled together to release the bundle of carbon nanotubes, thereby separating each carbon nanotube from each other and performing a step at a predetermined interval.
뭉쳐져 있는 탄소나노튜브간의 간격을 벌리는 공정은 기본적으로, 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 탄소나노튜브를 분산하는 단계(S1)와 상기 탄소나노튜브를 저온으로 냉각하는 단계(S2)로 구성된다.The step of spreading the gap between the carbon nanotubes is basically composed of the step of dispersing the carbon nanotubes (S1) and cooling the carbon nanotubes to a low temperature (S2), as shown in FIG. .
다발을 이루면서 뭉쳐져 있는 탄소나노튜브를 물과 같은 용매에 초음파 등의 방법으로 일차적으로 분산한 후 0℃ 내지 -300℃의 범위의 온도, 바람직하게는 -10℃ 내지 -300℃의 범위의 온도로 급냉시키면 물질의 온도와 부피에 관한 상변화 특성에 의하여 용매는 팽창하게 되고, 이로 인하여 뭉쳐져서 다발을 이루고 있던 탄소나노튜브의 간격은 이러한 용매의 팽창 효과에 의하여 벌어지게 되어 분쇄하기에 적합한 상태가 된다. The carbon nanotubes that are bundled together in a bundle are first dispersed in a solvent such as water by ultrasonic method or the like, and then the temperature is in the range of 0 ° C to -300 ° C, preferably in the range of -10 ° C to -300 ° C. When quenched, the solvent expands due to the phase change characteristics of the temperature and the volume of the material. As a result, the gaps of the carbon nanotubes, which are bundled together to form a bundle, open due to the expansion effect of the solvent. do.
도 2b는 상기와 같은 과정을 거쳐서 탄소나노튜브의 다발이 해제되어 탄소나노튜브간의 간격이 일정수준으로 벌어진 상태를 도시한다. 2b shows a state in which the bundle of carbon nanotubes is released through the above process and the gap between the carbon nanotubes is opened to a predetermined level.
도 2c는 도 2b에 도시된 바와 같이 분산되고 냉각되어 용매의 팽창효과에 의해 탄소나노튜브간의 간격이 벌어진 탄소나노튜브가 분쇄된 후의 상태를 도시한다. FIG. 2C illustrates a state after the carbon nanotubes, which are dispersed and cooled as shown in FIG. 2B, are separated from each other by the expansion effect of the solvent, and are separated from each other.
도 2c에 도시된 바와 같이 원래 수십 마이크로미터의 길이에 해당하던 탄소나노튜브(100)는 그 길이 방향으로 수 마이크로미터의 크기로 잘게 커팅되어 분말형태에 이르게 된다. As shown in FIG. 2C, the carbon nanotubes 100, which originally corresponded to lengths of several tens of micrometers, are finely cut to a size of several micrometers in the length direction thereof to reach a powder form.
일반적으로, 저온, 특히 극저온에서 대부분의 물질은 브리틀(brittle)한 성질을 지니게 되는데 탄소나노튜브도 이러한 성질을 지니므로, 상온에서 탄소나노튜브를 분쇄하는 것에 비하여, 탄소나노튜브를 전술한 수준의 저온으로 급냉한 후에 분쇄하면 훨씬 용이하게 탄소나노튜브를 커팅할 수 있으며, 커팅되어 분말이 되는 탄소나노튜브의 개개의 분말 입자도 훨씬 미세하며 고르게 된다. In general, at low temperatures, especially cryogenic temperatures, most materials have brittle properties, and carbon nanotubes also have such properties, so that carbon nanotubes can be pulverized at room temperature. After quenching at a low temperature of pulverization, carbon nanotubes can be cut more easily, and individual powder particles of carbon nanotubes that are cut and powdered are much finer and more even.
따라서 탄소나노튜브를 용매에서 분산하고, 일정수준의 저온으로 급냉한 후 브리틀한 상태에서 기계적 수단으로 외력을 가하여 분쇄하게 되면, 탄소나노튜브에는 화학적 작용에 의한 손상이 생기지 않으면서 수 마이크로미터 크기로 커팅된 탄소나노튜브 분말을 얻을 수 있게 된다. Therefore, when carbon nanotubes are dispersed in a solvent, quenched to a certain level of low temperature, and pulverized by applying external force by mechanical means in a brittle state, the carbon nanotubes are several micrometers in size without causing chemical damage. It is possible to obtain a carbon nanotube powder cut into.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.Although the present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, this is merely exemplary, and it will be understood by those skilled in the art that various modifications and equivalent other embodiments are possible. Therefore, the true technical protection scope of the present invention will be defined by the technical spirit of the appended claims.
이상과 같은 단계를 갖는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브 분말 제조방법에 의하면, 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다. According to the carbon nanotube powder production method according to an embodiment of the present invention having the above steps, the following effects can be obtained.
첫째, 탄소나노튜브를 수 마이크로미터 길이로 커팅하여 탄소나노튜브 분말을 형성할 수 있다. First, the carbon nanotubes may be cut to several micrometers in length to form carbon nanotube powders.
둘째, 탄소나노튜브 분말을 형성함에 있어서 산을 이용하여 에칭하는 커팅 작업에 비하여 탄소나노튜브 자체에는 화학적 손상을 주는 정도가 획기적으로 줄어들게 되어 원하는 특성을 그대로 유지한 상태의 탄소나노튜브 분말을 얻을 수 있는 현저한 장점이 있다.Second, in the formation of carbon nanotube powder, the degree of chemical damage is significantly reduced in carbon nanotubes itself compared to the cutting operation of etching with acid, thereby obtaining carbon nanotube powders with desired properties. That has a remarkable advantage.
셋째, 상온에서의 탄소나노튜브 분말 제조방법에 비하여 탄소나노튜브 분말을 효과적으로 제조할 수 있다.Third, the carbon nanotube powder can be produced more effectively than the carbon nanotube powder production method at room temperature.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따르는 탄소나노튜브 분말 제조방법의 순서도이며,1 is a flow chart of a carbon nanotube powder manufacturing method according to an embodiment of the present invention,
도 2a는 도 1의 순서도에 있어서, 탄소나노튜브가 분산되는 단계를 거치기 전의 단계에서의 탄소나노튜브의 상태를 개략적으로 도시한 부분확대도이고,FIG. 2A is a partially enlarged view schematically illustrating a state of carbon nanotubes in a step before the carbon nanotubes are dispersed in the flowchart of FIG. 1;
도 2b는 탄소나노튜브가 분산되고 급냉된 후의 상태를 개략적으로 도시한 부분확대도이고,Figure 2b is a partially enlarged view schematically showing a state after the carbon nanotubes are dispersed and quenched,
도 2c는 탄소나노튜브가 분쇄되어 분말로 된 상태를 개략적으로 도시한 부분확대도이다.2C is a partially enlarged view schematically showing a state in which carbon nanotubes are pulverized and powdered.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on main parts of drawing
100 : 탄소나노튜브(CNT)100: carbon nanotube (CNT)
S1 : 탄소나노튜브를 분산하는 단계 S1: dispersing carbon nanotubes
S2 : 탄소나노튜브를 저온으로 급냉하는 단계 S2: quenching carbon nanotubes at low temperature
S3 : 탄소나노튜브를 분쇄하는 단계S3: grinding the carbon nanotubes
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2004
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| Villanueva et al. | Effective control of the magnetic anisotropy in ferromagnetic MnBi micro-islands | |
| Dalouji et al. | FERROMAGNETISM IN SEMICONDUCTOR C–Ni FILMS AT DIFFERENT ANNEALING TEMPERATURE | |
| Ren et al. | Swift heavy ion effects on DLC-nanotube-diamond thin films | |
| Melnikov | Powder metallurgy for thermoelectrics |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| WITN | Withdrawal due to no request for examination |