KR101284373B1 - Conductive polydimethylsiloxane composition for skin electrode and preparation thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하며, 보다 구체적으로 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 제공하고, 상기 조성물을 저점도에서 고점도로 점차적으로 변화시키면서 전도성 필러를 분산시키는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조방법을 제공하는데, 본 발명의 조성물은 전기물성이 좋고 유연성 및 생체적합성이 우수하여 피부전극 등 다양한 분야에서 활용할 수 있다.The present invention provides a conductive polydimethylsiloxane composite composition for skin electrodes and a method for preparing the same, more specifically, a conductive polydimethylsiloxane composite composition including a polydimethylsiloxane (PDMS) and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more, The present invention provides a method for producing a conductive polydimethylsiloxane composite that disperses the conductive filler while gradually changing the composition from low to high viscosity, and the composition of the present invention is excellent in electrical properties and excellent in flexibility and biocompatibility. Can be used at
Description
본 발명은 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive polydimethylsiloxane composite composition and a method for preparing the same.
심전도는 심근의 수축에 의해 생기는 미세한 전기적 변화를 곡선으로 기록한 것이며, 이러한 심근의 흥분은 정맥동에서 일어나 심방심실 방향으로 나아가므로 이 흥분을 임의의 두 점에서 전류계로 유도하면 심장의 활동전류가 그래프로 묘사되는 것이다.The electrocardiogram is a curve recording the minute electrical changes caused by the contraction of the myocardium. The excitation of the myocardium occurs in the venous sinus and travels in the direction of the atrial ventricle. It is depicted.
이러한 심전도는 심장 질환 및 심장 기능 상태를 보는 검사법으로, 협심증이나 심근경색 등의 관동맥 질환, 각종 부정맥, 전해질이상 등의 진단 또는 수술중의 심장 이상의 유무를 모니터링하기 위하여 반드시 필수적으로 사용된다.The electrocardiogram is a test for checking heart disease and heart function, and is essential for the diagnosis of coronary artery disease such as angina pectoris or myocardial infarction, various arrhythmia, electrolyte abnormalities, or monitoring the presence of heart abnormalities during surgery.
이러한 심전도의 작성을 위하여 피부에 전류계 모니터링을 위한 조사가 필수적인데, 구체적으로, 심장 박동에 의해 심장 근육이 수축 또는 이완할 때 발생되는 활동 전위는 심장으로부터 온몸으로 전달되는 전류를 일으키며, 이 전류는 몸의 위치에 따라 전위차를 발생시키는데 이 전위차는 인체의 피부에 부착된 표면 전극을 통해 검출하여 기록할 수 있다.In order to prepare the electrocardiogram, it is necessary to irradiate the skin for ammeter monitoring. Specifically, the action potential generated when the heart muscle contracts or relaxes due to the heartbeat causes an electric current transmitted from the heart to the whole body. The potential difference is generated according to the position of the body, which can be detected and recorded through the surface electrode attached to the skin of the human body.
종래에는 심전도 측정을 위해 흉부와 사지에 6개에서 15개의 전극을 부착하게 되는바, 이러한 전극은 그 둘레에 접착제가 도포된 점착 층과 전극 판으로 구성되어 있으며, 부착 시에는 전극 판에 도전성을 향상시키기 위한 도전 젤리를 바르고, 점착 층이 피부에 부착되도록 하여 전류 신호를 모니터로 전달함으로써, 모니터에서 심전도를 작성 가능하게 되는 것이다.Conventionally, six to fifteen electrodes are attached to the chest and limbs for electrocardiogram measurement. These electrodes consist of an adhesive layer and an electrode plate coated with an adhesive around the electrode. By applying a conductive jelly to improve and allowing an adhesive layer to adhere to the skin to transmit a current signal to the monitor, an electrocardiogram can be created in the monitor.
따라서, 종래의 피부전극은 피부에 도전 젤리와 점착층이 직접 접촉하게 되며, 접촉 시간이 경과함에 따라 피부에 가려움증이나 발적이 발생하고, 심한 경우에는 피부염이 유발되는 등의 문제점이 있을 뿐만 아니라, 피부전극은 구형의 금속소재로 되어 있어 유연성이 떨어지기 때문에 굴곡이 심한 손가락, 심장 등의 부위에 장시간 부착이 곤란하며 장시간 부착시 기능이 저하되는 문제점이 있었다. Therefore, the conventional skin electrode has a problem that the conductive jelly and the adhesive layer is in direct contact with the skin, and itching or redness occurs on the skin as the contact time elapses, and in severe cases, dermatitis is caused, Since the skin electrode is made of a spherical metal material, the flexibility is poor, so that it is difficult to attach a long time to a portion of a bent finger, a heart, and the like.
본 발명은 폴리디메틸실록산에 대한 전도성을 부여하며 유연성과 생체적합성이 우수한 피부 전극 소재로 사용될 수 있는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention provides a conductive polydimethylsiloxane composite composition and a method for preparing the same, which can be used as a skin electrode material that provides conductivity to polydimethylsiloxane and has excellent flexibility and biocompatibility.
본 발명은 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 제공한다.The present invention provides a conductive polydimethylsiloxane composite composition for skin electrodes including polydimethylsiloxane (PDMS) and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more.
상기 조성물은 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 전도성 필러가 0.01 내지 20 중량부로 포함될 수 있다.The composition may include 0.01 to 20 parts by weight of the conductive filler based on 100 parts by weight of polydimethylsiloxane.
상기 전도성 필러는 탄소나노튜브, 카본블랙, 금속 섬유 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.The conductive filler may be any one or a combination of two or more selected from the group consisting of carbon nanotubes, carbon black, metal fibers and graphene.
상기 조성물은 추가로 구형 전도성 입자를 포함할 수 있다.The composition may further comprise spherical conductive particles.
상기 구형 전도성 입자를 포함할 경우, 종횡비가 1 이상인 전도성 필러 및 구형 전도성 입자의 비율이 99.9:0.1 내지 50:50 (종횡비가 1 이상인 전도성 필러: 구형 전도성 입자)일 수 있다.
When the spherical conductive particles are included, the ratio of the conductive filler having an aspect ratio of 1 or more and the spherical conductive particles may be 99.9: 0.1 to 50:50 (conductive filler having an aspect ratio of 1 or more: spherical conductive particles).
본 발명은 25 내지 50℃에서 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합하는 제 1단계; 및 상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 냉각시킨 후 폴리디메틸실록산을 첨가하여 희석하는 제 2단계를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조방법을 제공한다. The present invention is a first step of mixing the polydimethylsiloxane and the conductive filler having an aspect ratio of 1 or more at 25 to 50 ℃; And it provides a method for producing a conductive polydimethylsiloxane composite comprising a second step of cooling and diluting the mixture obtained in the first step by adding polydimethylsiloxane.
상기 제 1단계는 40 내지 50℃에서 60 내지 300분간 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합할 수 있다.The first step may be a mixture of polydimethylsiloxane and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more at 60 to 300 minutes at 40 to 50 ℃.
상기 제 2단계는 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 25℃ 미만, 바람직하게는 10 내지 20℃로 냉각시킨 후, 폴리디메틸실록산을 추가로 첨가하여 희석할 수 있다.
In the second step, after cooling the mixture obtained in the first step to less than 25 ℃, preferably 10 to 20 ℃, it can be diluted by further addition of polydimethylsiloxane.
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 함유하는 피부전극을 제공한다.The present invention provides a skin electrode containing the conductive polydimethylsiloxane composite prepared by the above method.
상기 전극은 심전도용인 피부전극일 수 있다.The electrode may be a skin electrode for electrocardiogram.
본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체는 폴리디메틸실록산의 전기물성이 향상된 소재로서, 이의 전기적, 물리적 물성을 활용하여 향상된 성능의 복합재료, 센서, 전자소자, 바이오 전자소자 및 다양한 성형제품을 제조할 수 있으며, 이를 피부전극으로 사용할 때, 소재의 유연성 때문에 굴곡이 있음에도 불구하고 부착이 잘 되고 사용이 용이할 뿐만 아니라 신체적합성이 뛰어나 장시간 사용 시에도 신호의 전달이 우수하다. The conductive polydimethylsiloxane composite of the present invention is a material with improved electrical properties of polydimethylsiloxane, and can utilize the electrical and physical properties thereof to manufacture composite materials, sensors, electronic devices, bioelectronic devices, and various molded products having improved performance. In addition, when used as a skin electrode, despite the bending due to the flexibility of the material, it is well attached and easy to use, it is excellent in body compatibility and excellent signal transmission even in long-term use.
특히 본 발명에서 사용된 전도성 필러는 전기 캐피시던스 (capacitance)가 높고 전류속도가 우수한 전도성 필러이므로 심전도 등 인체에서 발생하는 여러 가지 파형을 정밀하게 전달할 수 있으며, 인체의 피부에 자극을 거의 주지 않는 것이어서 민감성 피부에도 적합하며, 장시간 착용이 가능하다. In particular, the conductive filler used in the present invention is a conductive filler having high electrical capacitance and excellent current speed, and thus can accurately transmit various waveforms generated in the human body such as an electrocardiogram, and hardly irritate the skin of the human body. It is suitable for sensitive skin and can be worn for a long time.
도 1은 전도성 필러의 효과적인 분산을 위하여 폴리디메틸실록산의 점도를 저점도에서 고점도로 점차적으로 변화시키는 과정을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 성형하여 얻어진 500㎛ 두께의 필름을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함하는 전극의 모식도를 나타낸 것이다.
도 4는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함하는 심전도전극의 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극을 심전도 전극 (ECG)으로 응용한 것으로, 기존소재 (Ag 전극, 도 5의 왼쪽)의 전극과 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극(도 5의 오른쪽)의 신호전달을 비교한 것이다.Figure 1 shows the process of gradually changing the viscosity of the polydimethylsiloxane from low to high viscosity for effective dispersion of the conductive filler.
Figure 2 shows a 500㎛ thick film obtained by molding the conductive polydimethylsiloxane composite prepared by the production method of the present invention.
Figure 3 shows a schematic diagram of an electrode comprising a conductive polydimethylsiloxane composite prepared by the production method of the present invention.
4 shows a photograph of an electrocardiogram electrode including a conductive polydimethylsiloxane composite.
5 is a conductive polydimethylsiloxane composite electrode applied as an electrocardiogram electrode (ECG), the electrode of the existing material (Ag electrode, left of Figure 5) and the conductive polydimethylsiloxane composite electrode of the present invention (right of Figure 5) This is a comparison of signal transmission.
본 발명은 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
The present invention is to provide a conductive polydimethylsiloxane composite composition for a skin electrode including a polydimethylsiloxane and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more, and a method of manufacturing the same.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
폴리디메틸실록산은 기계적 유연성이 뛰어나고, 생체 적합성이 우수한 소재로 많은 응용력이 있으나 전기전도도가 절연수준이므로 전기물성이 요구되는 경우에 적용이 제한적이었다. 종래에는 이를 개선하고자 전도성 필러를 사용하였고 전도성 필러의 분산을 위해 화학적 개질을 이용하거나 초음파 조건하에 단분산법 (one-step)을 수행하였으나, 이는 전기물성이 좋지 않았고 이를 피부전극으로 활용할 경우 굴곡 부분에 부착성이 떨어져 전극으로 역할을 수행하지 못하였다. 이에 본 발명에서는 전도성 필러의 종횡비 (> 1)를 크게 하고 전도성 필러의 함량을 낮추어 유연성을 유지하고, 필러 사이에 적절한 분산을 얻기 위해서 다단계 분산법을 사용함으로써 종래의 문제점을 해결할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다. Polydimethylsiloxane has excellent mechanical flexibility and excellent biocompatibility, and has many applications. However, since the electrical conductivity is an insulation level, the application of the polydimethylsiloxane is limited in the case where electrical properties are required. Conventionally, conductive fillers have been used to improve this, and chemical dispersion or dispersion of conductive fillers has been carried out using a one-step method under ultrasonic conditions, but the electrical properties are not good. Adhesion to the film did not play a role as an electrode. Therefore, in the present invention, it is confirmed that the conventional problem can be solved by increasing the aspect ratio (> 1) of the conductive filler and maintaining the flexibility by lowering the content of the conductive filler, and using a multi-step dispersion method to obtain proper dispersion between the fillers. The present invention has been completed.
본 발명은 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 제공한다.The present invention provides a conductive polydimethylsiloxane composite composition for skin electrodes comprising a polydimethylsiloxane and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more.
상기 폴리디메틸실록산은 투명한 비활성의 고분자로서 표면 에너지가 매우 낮고 형태의 변화가 용이하며 소수성을 가지는 물질로 다음의 장점을 갖는다.The polydimethylsiloxane is a transparent inert polymer having a very low surface energy, easy change of form, and hydrophobic material, and has the following advantages.
상기 폴리디메틸실록산는 상대적으로 넓은 기판 영역에 안정적으로 점착되며, 이는 평탄하지 않은 표면에 대해서도 점착이 잘 되며, 면간 자유에너지 (interfacial free energy)가 낮으므로, 다른 고분자와 몰딩시에 접착이 잘 일어나지 않고, 균질 (homogeneous)의 등방성 (isotropic)을 가지며 광학적으로는 300nm의 두께까지 투명한 성질을 갖는다. 또한, 폴리디메틸실록산은 매우 내구성이 강해 아주 오랜 시간이 경화하더라도 성질의 열화 (degradation)가 일어나지 않는다.The polydimethylsiloxane is stably adhered to a relatively large substrate area, which is well adhered to uneven surfaces, and the interfacial free energy is low, so that adhesion does not occur well when molding with other polymers. It is homogeneous isotropic and optically transparent up to 300nm thick. In addition, polydimethylsiloxanes are very durable and do not cause degradation of properties even after curing for a very long time.
상기 전도성 필러는 종횡비가 1 이상이라면 특별히 한정된 것은 아니나, 바람직하게는 1 내지 1000의 종횡비를 갖는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는 5 내지 100의 종횡비를 갖는 것일 수 있다.The conductive filler is not particularly limited as long as it has an aspect ratio of 1 or more, but preferably may have an aspect ratio of 1 to 1000, and more preferably may have an aspect ratio of 5 to 100.
상기 전도성 필러의 종류는 특정된 것은 아니나, 바람직하게는 탄소나노튜브, 카본블랙, 금속 섬유 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.The type of the conductive filler is not specified, but preferably, may be any one or a combination of two or more selected from the group consisting of carbon nanotubes, carbon black, metal fibers and graphene.
본 발명의 탄소나노튜브, 금속 섬유, 카본블랙 및 그라핀은 전기 캐피시던스가 높고 전류속도가 우수한 전도성 필러로서, 이를 피부전극으로 사용할 경우 피부에서 발생되는 여러 가지 파형을 정밀하게 전달할 수 있다. Carbon nanotubes, metal fibers, carbon black and graphene of the present invention is a conductive filler having high electrical capacitance and excellent current speed, and when used as a skin electrode, it can accurately transmit various waveforms generated in the skin.
종래에는 신체에서의 전기적 신호를 모니터링하기 위해 은 (Ag) 등과 같은 금속 소재의 피부전극을 사용하였는데, 이는 굴곡 부분에 부착성이 떨어지고 형태가 복잡하거나 구부러지는 부분에는 사용되지 못하였는데, 본 발명에서 사용된 종횡비가 1 이상인 전도성 필러는 종횡비가 클수록 첨가되는 전도성 필러의 함량이 낮아 유연성이 크기에 형태가 복잡하고 구부러지는 부분에도 착용하기 쉽고 무독성, 무자극으로 생체적합성이 클 뿐만 아니라 외부 마찰에 의한 필러의 이탈을 방지할 수 있으며, 외부 변형에도 필러 사이의 연결이 강하게 유지할 수 있다는 장점이 있다. Conventionally, a skin electrode made of a metal material such as silver (Ag) is used to monitor an electrical signal in a body, which is inferior in adhesion to a curved portion and was not used in a complicated or bent portion. Conductive fillers with an aspect ratio of 1 or more used have a lower content of conductive fillers as the aspect ratio increases, which is more flexible and complex in shape, easier to wear on bent parts, and is non-toxic and non-irritating. The separation of the filler can be prevented, and there is an advantage that the connection between the pillars can be strongly maintained even in external deformation.
상기 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물에서, 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 전도성 필러가 0.01 내지 20 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.01 내지 2 중량부로 포함될 수 있다. In the conductive polydimethylsiloxane composite composition including the polydimethylsiloxane and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more, the conductive filler may be included in an amount of 0.01 to 20 parts by weight, preferably 0.01 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of polydimethylsiloxane. Can be.
전도성 필러 함량이 0.01 중량부보다 작을 경우 복합체의 유연성은 상승하지만 전도성 등 전기적 특성이 떨어질 수 있으며, 전도성 필러의 함량이 20 중량부보다 많은 경우 원가가 상승하며 기계적 물성이 저하되고 복합체의 유연성이 감소될 수 있을 뿐만 아니라 전도성 필러의 분산이 균일하게 이루어지기 어려울 수 있으며, 바람직하게는 복합체의 유연성과 전기적 특성 및 원가를 고려할 때 가장 적절한 전도성 필러의 중량부는 0.01 내지 2 중량부일 수 있다. If the content of the conductive filler is less than 0.01 part by weight, the flexibility of the composite may be increased, but electrical properties such as conductivity may be reduced.When the content of the conductive filler is more than 20 parts by weight, the cost is increased, mechanical properties are decreased, and the flexibility of the composite is decreased. In addition, it may be difficult to uniformly distribute the conductive filler, and preferably, the most appropriate weight of the conductive filler may be 0.01 to 2 parts by weight in consideration of the flexibility, electrical properties, and cost of the composite.
본 발명에서는 폴리디메틸실록산의 전기물성을 부여하기 위해서, 상기 종횡비가 1 이상인 전도성 필러 이외에 추가로 종래에 사용되던 구형 전도성 입자를 포함할 수 있다.In the present invention, in order to impart the electrical properties of the polydimethylsiloxane, in addition to the conductive filler having an aspect ratio of 1 or more, it may further include spherical conductive particles used conventionally.
상기 구형 전도성 입자는 특별히 제한되는 것은 아니며, 은, 구리, 금, 팔라듐, 백금, 니켈, 금 또는 은이 코팅된 니켈, 카본 블랙 (carbon black), 납, 아연, 금속 합금, 그래파이트, 알루미늄, 인듐 틴 옥사이드, 은이 코팅된 구리, 실버 옥사이드, 은이 코팅된 알루미늄, 금속이 코팅된 유리 구 (glass sphere), 금속이 코팅된 충전재, 금속이 코팅된 폴리머, 은이 코팅된 섬유, 은이 코팅된 구 및 안티몬이 도핑된 틴 옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 은이 사용될 수 있다.The spherical conductive particles are not particularly limited, and silver, copper, gold, palladium, platinum, nickel, gold or silver coated nickel, carbon black, lead, zinc, metal alloys, graphite, aluminum, indium tin Oxides, silver coated copper, silver oxide, silver coated aluminum, metal coated glass spheres, metal coated fillers, metal coated polymers, silver coated fibers, silver coated spheres and antimony It may include one selected from the group consisting of doped tin oxide, preferably silver may be used.
상기 구형 전도성 입자의 혼합비율은 특별히 한정된 것은 아니나, 바람직하게는 상기 종횡비가 1 이상인 전도성 필러 대 구형 전도성 입자의 비율은 99.9:0.1 내지 50:50 (종횡비가 1 이상인 전도성 필러: 구형 전도성 입자)일 수 있다. The mixing ratio of the spherical conductive particles is not particularly limited, but preferably the ratio of the conductive filler having the aspect ratio of 1 or more to the spherical conductive particles is 99.9: 0.1 to 50:50 (conductive filler having an aspect ratio of 1 or more: spherical conductive particles) Can be.
만일 종횡비가 1 이상인 전도성 필러의 혼합비율이 50%보다 낮아지면 전극변형시 전도성을 잃어 전극으로서의 기능이 사라지며, 경제적 장점이 없어질 수 있다. If the mixing ratio of the conductive filler having an aspect ratio of 1 or more is lower than 50%, the conductivity may be lost when the electrode is deformed, and the function as the electrode may be lost, and economic advantages may be lost.
본 발명의 일 실시예로, 폴리디메틸실록산에 전기물성을 부여하기 위해 탄소나노튜브 대 은 (Ag)의 중량비가 99.9:0.1 내지 50:50 (탄소나노튜브: 은)의 비율로 함유될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the weight ratio of carbon nanotubes to silver (Ag) may be contained in a ratio of 99.9: 0.1 to 50:50 (carbon nanotubes: silver) to impart electrical properties to the polydimethylsiloxane. .
본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물에 분산제, 산화방지제 등의 각종 첨가제를 더 넣을 수도 있다. 이러한 첨가제의 종류나 양은 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 물성 저하를 가져오지 않는 한 특별한 제한이 없다.Various additives, such as a dispersing agent and antioxidant, can also be added to the conductive polydimethylsiloxane composite composition of this invention. The type or amount of such additives is not particularly limited as long as the physical properties of the conductive polydimethylsiloxane composite of the present invention are not reduced.
한편, 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물은 도 2에서 나타난 바와 같이 표면저항 104 Ohm/sq 이하의 전기전도성을 유지하였고, 유연하고 표면의 거칠기도 낮음을 확인함으로써 전도성이 확보된 폴리디메틸실록산의 물성을 확인할 수 있었다.Meanwhile, the conductive polydimethylsiloxane composite composition of the present invention maintains electrical conductivity of 10 4 Ohm / sq or less of surface resistance, as shown in FIG. 2, and ensures conductivity by ensuring flexibility and low surface roughness. The physical property of the was confirmed.
본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물의 응용 분야는 특별히 한정되는 것은 아니나, 전자소자, 센서, 디스플레이 등에 활용될 수 있고, 전기전도도를 지니면서도 기계적 유연성과 생체적합성이 요구되고, 굴곡 및 밀착이 요구되는 부분에 사용가능한 화학센서, 바이오센서, 광센서 등의 분야에 적합할 수 있으며, 바람직하게는 피부전극 또는 연료전지전극, 보다 바람직하게는 심전도용 피부전극에 이용될 수 있다.
The field of application of the conductive polydimethylsiloxane composite composition of the present invention is not particularly limited, but may be used in electronic devices, sensors, displays, etc., but also requires electrical flexibility and mechanical flexibility and biocompatibility, and requires bending and adhesion. It may be suitable for the fields such as chemical sensors, biosensors, optical sensors, etc. that can be used in the part, preferably skin electrode or fuel cell electrode, more preferably can be used for the skin electrode for ECG.
또한, 본 발명은 25 내지 50℃에서 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합하는 제 1단계; 및 상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 냉각시킨 후, 폴리디메틸실록산을 첨가하여 희석하는 제 2단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조방법을 제공한다. In addition, the present invention is a first step of mixing a polydimethylsiloxane and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more at 25 to 50 ℃; And after cooling the mixture obtained in the first step, it provides a method for producing a conductive polydimethylsiloxane composite comprising a second step of adding and diluting polydimethylsiloxane.
상기 전도성 필러는 종횡비가 1 이상이라면 특별히 한정된 것은 아니나, 바람직하게는 1 내지 1000의 종횡비를 갖는 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 5 내지 100의 종횡비를 갖는 것일 수 있다.The conductive filler is not particularly limited as long as it has an aspect ratio of 1 or more, but preferably may have an aspect ratio of 1 to 1000, and more preferably may have an aspect ratio of 5 to 100.
상기 전도성 필러는 제한되는 아니나, 바람직하게는 탄소나노튜브, 카본블랙, 금속 섬유 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.The conductive filler is not limited, but preferably may be any one or a combination of two or more selected from the group consisting of carbon nanotubes, carbon black, metal fibers and graphene.
상기 탄소나노튜브, 금속 섬유, 카본블랙 및 그라핀과 같은 종횡비가 1 이상인 전도성 필러는 높은 전기 전도성, 열적 안정성, 인장 강도 및 복원성을 가지므로, 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 전기물성 향상에 유용하게 사용될 수 있다. 상기 전도성 폴리디메틸실록산 복합체에 있어서, 상기 전도성 필러의 다발이 폴리디메틸실록산에 얼마나 균일하게 분산되어 있는지가 매우 중요한 요소일 수 있는데, 상기 전도성 필러가 얼마나 균일하게 분산되어있는 지에 따라 상기 복합체의 전기적 특성과 물리적 특성 등의 물성이 달라질 수 있다. 즉, 폴리디메틸실록산에 포함되는 전도성 필러의 함량이 동일한 경우라 하더라도, 상기 전도성 필러가 일부분에 뭉쳐 있어 전체적인 네트워크를 이루는 비율이 적어진다면 복합체의 전기전도도는 낮아지기 때문에 본 발명에 있어 전도성 필러의 분산은 중요할 수 있다. The conductive filler having an aspect ratio of 1 or more, such as carbon nanotubes, metal fibers, carbon black, and graphene, has high electrical conductivity, thermal stability, tensile strength, and resilience, and thus may be usefully used to improve electrical properties of the conductive polydimethylsiloxane composite. Can be. In the conductive polydimethylsiloxane composite, how uniformly the bundle of the conductive filler is dispersed in the polydimethylsiloxane may be a very important factor, and the electrical properties of the composite may vary depending on how uniformly the conductive filler is dispersed. And physical properties may vary. That is, even if the content of the conductive fillers included in the polydimethylsiloxane is the same, if the conductive fillers are agglomerated in a part and the ratio of the overall network becomes smaller, the electrical conductivity of the composite is lowered, so that the dispersion of the conductive fillers in the present invention It can be important.
종래에는 전도성 필러의 종횡비를 크게 할 경우 단위질량당 단면적이 크기 때문에 필러 사이에 친화력이 강하여 전도성 필러의 분산에 어려움이 있었다. 그러나, 본 발명과 같이 저점도 폴리디메틸실록산에서 고점도 폴리디메틸실록산으로 분산매체의 점도변화를 주는 다단계 분산시에 분산매체의 효과적인 확산이 이루어져, 크기가 큰 전도성 필러를 엉킴 현상 없이 골고루 분산시킬 수 있었고, 본 발명의 다단계 (multi-step) 분산법은 단단계 (one-step) 분산법에 비해 분산이 향상되어 전기물성이 향상됨을 확인할 수 있었다. In the related art, when the aspect ratio of the conductive filler is increased, since the cross-sectional area per unit mass is large, the affinity between the fillers is strong, which makes it difficult to disperse the conductive filler. However, as in the present invention, the dispersion medium is effectively diffused during the multi-stage dispersion in which the viscosity of the dispersion medium is changed from the low viscosity polydimethylsiloxane to the high viscosity polydimethylsiloxane, so that the large-sized conductive filler can be uniformly dispersed without entanglement. In the multi-step dispersion method of the present invention, the dispersion was improved compared to the one-step dispersion method and the electrical properties were improved.
상기 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러에서, 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 전도성 필러가 0.01 내지 20 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.01 내지 2 중량부가 포함될 수 있다. In the conductive filler having an aspect ratio of 1 or more with the polydimethylsiloxane, the conductive filler may be included in an amount of 0.01 to 20 parts by weight, and preferably 0.01 to 2 parts by weight, based on 100 parts by weight of polydimethylsiloxane.
또한, 상기 전도성 필러 이외에 추가로 종래에 사용되던 구형 전도성 입자를 포함할 수 있다.In addition, in addition to the conductive filler, it may further include spherical conductive particles conventionally used.
상기 구형 전도성 입자는 특별히 제한되는 것은 아니며, 바람직하게는 은 (Ag)이 사용될 수 있다.The spherical conductive particles are not particularly limited, and preferably silver (Ag) may be used.
본 발명의 폴리디메틸실록산와 전도성 필러를 혼합 후, 이 혼합물에 열과 교반에 의한 에너지를 가하면 상기 폴리디메틸실록산와 상기 전도성 필러들은 점도의 변화와 전단력을 받게 되고, 이에 의해 상기 폴리디메틸실록산과 상기 전도성 필러 사이에 퓨전 (fusion)이 일어나기에 충분한 에너지가 발생함으로써 상기 폴리디메틸실록산에 상기 전도성 필러 입자들이 물리화학적으로 결합하게 된다.After mixing the polydimethylsiloxane and the conductive filler of the present invention, applying energy by heat and stirring to the mixture, the polydimethylsiloxane and the conductive filler are subjected to a change in viscosity and shear force, thereby between the polydimethylsiloxane and the conductive filler Enough energy is generated to cause fusion to cause the conductive filler particles to be physicochemically bonded to the polydimethylsiloxane.
상기 혼합기에 있어서, 혼합 시간은 1 분~수 시간까지 조절 가능하며, 또한, 상기 교반 속도는 100 내지 1000rpm인 것이 바람직하다. 회전 속도에 따라 상기 전도성 필러 입자들 및 상기 폴리디메틸실록산이 받는 기계적 힘의 세기가 조절될 수 있으며, 온도의 변화에 따라 폴리디메틸실록산의 점도가 변화되어 전도성 필러들의 분산에 영향을 미칠 수 있다. In the mixer, the mixing time is adjustable from 1 minute to several hours, and the stirring speed is preferably 100 to 1000 rpm. The strength of the mechanical force received by the conductive filler particles and the polydimethylsiloxane can be adjusted according to the rotational speed, and the viscosity of the polydimethylsiloxane can be changed according to the change of temperature to affect the dispersion of the conductive fillers.
상기 회전속도가 100rpm 미만이면 생산성이 낮아지고, 1000rpm을 초과하면 상기 전도성 필러가 충분히 균일하게 혼합되기 어려울 수 있다. If the rotational speed is less than 100rpm productivity is low, if the rotational speed exceeds 1000rpm it may be difficult to mix the conductive filler sufficiently uniformly.
상기 제 1단계는 25 내지 50℃에서 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합하는 단계로, 이러한 제 1단계의 공정을 거쳐 저점도의 폴리디메틸실록산 복합체를 얻을 수 있다.The first step is a step of mixing the polydimethylsiloxane and the conductive filler having an aspect ratio of 1 or more at 25 to 50 ℃, it is possible to obtain a low viscosity polydimethylsiloxane composite through the process of this first step.
본 발명의 일례로, 상기 제 1단계는 25 내지 50℃에서 10 내지 600분간 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합한 것일 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1단계는 40 내지 50℃에서 60 내지 300분간 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합한 것일 수 있다.As an example of the present invention, the first step may be a mixture of polydimethylsiloxane and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more for 10 to 600 minutes at 25 to 50 ℃, preferably the first step is 60 at 40 to 50 ℃ It may be a mixture of polydimethylsiloxane and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more for from 300 minutes.
상기 온도는 필러로의 전달에너지의 상승으로 필러의 분산을 상승시킬 수 있고 폴리디메틸실록산이 저점도화되어 유동성을 가질 수 있는 온도까지 높아지도록 설정한 것으로, 상기 온도와 시간은 탄소나노튜브와 같은 전도성 필러가 저점도화된 폴리디메틸실록산에 분산하는 데 적절할 수 있다.The temperature is set to increase the dispersion of the filler by the increase of the transfer energy to the filler and to increase the polydimethylsiloxane to a temperature that can have a low viscosity and fluidity, the temperature and time is conductive such as carbon nanotubes The filler may be suitable for dispersing in low viscosity polydimethylsiloxanes.
또한, 상기 시간보다 짧은 시간 혼합할 경우 충분히 분산되지 못하고 전도성을 나타낼 수 있는 경로를 확보하지 못하여 전도성의 증가가 크지 못한 반면, 상기 시간보다 긴 경우 생산성이 저하되고 전도성 필러가 변형되어 전도성 역할을 못하게 될 수 있다.In addition, if the mixing time is shorter than the time it is not sufficiently dispersed and the path that can exhibit the conductivity is not increased, while the increase in conductivity is not great, while if longer than this time the productivity is lowered and the conductive filler is deformed to prevent the conductive role Can be.
이러한 제 1단계의 공정을 거쳐 얻어진 폴리디메틸신록산 복합체는 저점도 폴리디메틸실록산 복합체일 수 있다. The polydimethylsiloxane complex obtained through this first step process may be a low viscosity polydimethylsiloxane complex.
상기 제 2단계는 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 25℃ 미만, 바람직하게는 10 내지 20℃로 냉각시킨 후, 온도를 유지하며 폴리디메틸실록산을 추가로 첨가하며 희석 분산할 수 있는 단계로, 먼저 냉각을 통해 중점도의 폴리디메틸실록산 복합체를 얻을 수 있으며, 그 후 폴리디메틸실록산의 추가를 통해 고점도의 폴리디메틸실록산 복합체를 얻을 수 있다.In the second step, after cooling the mixture obtained in the first step to less than 25 ℃, preferably 10 to 20 ℃, it is possible to dilute and disperse, while maintaining the temperature and further polydimethylsiloxane, first cooling Through the polydimethylsiloxane complex of medium viscosity can be obtained, and then the polydimethylsiloxane complex of high viscosity can be obtained through the addition of polydimethylsiloxane.
상기 냉각온도는 특별히 한정된 것은 아니나, 바람직하게는 10 내지 20 ℃일 수 있다. 만약, 상기 온도보다 높은 온도로 냉각시키면 점도상승에 의한 분산 에너지 전달 효율이 낮아지는 문제가 야기될 수 있는 반면, 상기 온도보다 낮은 온도로 냉각시키면 점도가 급격히 높아져 원활한 분산공정 수행의 어려운 문제가 야기될 수 있다.The cooling temperature is not particularly limited, but may be preferably 10 to 20 ℃. If cooling to a temperature higher than the temperature may cause a problem that the dispersion energy transfer efficiency is lowered due to the viscosity increase, while cooling to a temperature lower than the temperature may cause a viscosity problem to rapidly increase, which makes it difficult to perform a smooth dispersion process. Can be.
상기 냉각분산시간은 특별히 한정된 것은 아니나, 전도성 필러의 함량이 증가할수록 냉각분산시간은 길어질 수 있다.The cooling dispersion time is not particularly limited, but the cooling dispersion time may be longer as the content of the conductive filler increases.
본 발명의 일례로, 전도성 필러 함량이 1.5 중량%일 경우 냉각시간은 3 내지 7시간일 수 있으며, 전도성 필러 함량이 2 중량%일 경우 냉각시간은 6 내지 10시간일 수 있으며, 전도성 필러 함량이 3 중량%일 경우 냉각시간은 10 내지 15시간일 수 있다.As an example of the present invention, when the conductive filler content is 1.5% by weight, the cooling time may be 3 to 7 hours. When the conductive filler content is 2% by weight, the cooling time may be 6 to 10 hours. If 3 wt% the cooling time may be 10 to 15 hours.
또한, 냉각방식은 특별히 한정되는 것은 아니나, 바람직하게는 냉각수 순환 방법에 의할 수 있다.In addition, the cooling system is not particularly limited, but may preferably be based on the cooling water circulation method.
상기 제 2단계는 제 1단계에서 얻어진 저점도의 폴리디메틸실록산 복합체의 점도를 점진적으로 증가시킨 것으로, 이는 필러로의 전달하는 수력학적 에너지의 상승효과와 제 2단계 분산시간에 따라 에너지 전달을 조절하여 필러의 분산을 상승시킬 수 있다.The second step is to gradually increase the viscosity of the low viscosity polydimethylsiloxane composite obtained in the first step, which controls the energy transfer according to the synergistic effect of the hydraulic energy delivered to the filler and the second step dispersion time The dispersion of the filler can be increased.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체는 응집된 전도성 필러가 풀어지면서 전도성 필러 간 거리가 적절히 멀어져서 전기를 전도할 수 있는 전도성 필러간 통로가 형성되어 높은 분산도를 지닐 수 있다. The conductive polydimethylsiloxane composite prepared by the manufacturing method of the present invention may have a high dispersion degree by forming a passage between conductive fillers capable of conducting electricity as the distance between the conductive fillers is appropriately distanced as the aggregated conductive fillers are released. .
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물은 전자소자, 센서, 디스플레이 등에 활용될 수 있고, 전기전도도를 지니면서도 기계적 유연성과 생체적합성이 필요하고 굴곡 및 밀착이 요구되는 부분에 사용되는 화학센서, 바이오센서, 광센서 등의 분야에 적합할 수 있으며, 바람직하게는 피부전극 또는 연료전지전극일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 심전도용 피부전극에 사용될 수 있다.
The conductive polydimethylsiloxane composite composition including the polydimethylsiloxane prepared by the manufacturing method of the present invention and the conductive filler having an aspect ratio of 1 or more may be utilized in electronic devices, sensors, displays, etc., and has mechanical conductivity and biocompatibility with electrical conductivity. It may be suitable for the fields such as chemical sensors, biosensors, optical sensors, etc. used in the part that needs to bend and close contact, preferably skin electrode or fuel cell electrode, more preferably skin for ECG It can be used for electrodes.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 포함하는 피부전극을 제공한다. In addition, the present invention provides a skin electrode comprising a polydimethylsiloxane composite composition prepared by the above method and a conductive polydimethylsiloxane composite composition comprising a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more.
상기 폴리디메틸실록산은 종래 전극에 사용되는 폴리메틸메타크릴레이트 (poly-methyl-methacrylate, PMM)나 폴리카보네이트 (polycarbonate, PC)에 비해, 볼록하고 굴곡이 많은 피부표면에 밀착접촉될 수 있는 탄력성을 지니고 있고, 시각적으로도 투명하며 물이나 기체 투과성이 높을 뿐 아니라, 생체적합성, 무독성 및 불연성이 있어 피부에 접촉하거나 장기간 사용하는데 우수할 수 있다. Compared to polymethyl methacrylate (PMM) or polycarbonate (polycarbonate, PC), the polydimethylsiloxane has elasticity that can be in close contact with convex and curved skin surfaces. It is visually transparent and has high water or gas permeability, as well as biocompatibility, non-toxicity and non-combustibility, which may be excellent for skin contact or long term use.
본 발명에서 사용되는 폴리디메틸실록산은 기술한 바와 같이 종래의 전극소재에 비해 장점이 크지만 전기전도도가 절연수준이므로 전기물성을 위해서 전도성 필러의 사용이 필수적일 수 있다. 상기 전도성 필러는 특별히 제한되는 것은 아니나, 바람직하게는 탄소나노튜브, 금속 섬유, 카본블랙 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.Polydimethylsiloxane used in the present invention has a great advantage compared to the conventional electrode material as described, but since the electrical conductivity is an insulating level, the use of a conductive filler may be essential for electrical properties. The conductive filler is not particularly limited, but preferably one or two or more selected from the group consisting of carbon nanotubes, metal fibers, carbon black, and graphene.
본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 사용할 경우 손가락이나 심장 등 굴곡이 심한 신체의 해당 부위 피부일지라도 피부전극에 밀착되어 접촉될 수 있고 피부에 일체의 부작용을 일으키지 않으면서도 전도성이 뛰어나므로, 별도의 도전 젤리를 사용할 필요가 없게 되어 심전도 등 작업이 간편하게 될 뿐만 아니라, 전극을 장시간 착용하더라도 피부의 가려움증이나 염증 반응을 유발하지 않으므로 민감성 피부를 가진 환자나 전극을 장시간 착용하여야 하는 중환자를 포함한 각종 환자들에게 안심하고 사용할 수 있으며, 정상적인 활동을 유지하면서 장시간 신체의 상태를 모니터링 하여야 하는 경우에 유용하게 활용될 수 있다.In the case of using the conductive polydimethylsiloxane composite composition of the present invention, even the skin of the corresponding part of the body such as a finger or the heart can be in close contact with the skin electrode and have excellent conductivity without causing any side effects on the skin. It does not require the use of conductive jelly, which makes it easy to work with electrocardiograms, and it does not cause skin itching or inflammatory reactions even if the electrode is worn for a long time, so patients with sensitive skin or patients with severe illness who need to wear the electrode for a long time It can be used with confidence and can be useful when it is necessary to monitor the state of the body for a long time while maintaining normal activity.
본 발명의 일례로, 도 3은 본 발명의 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 포함하는 피부전극을 나타낸 모식도로, 피부전극의 단면을 옆면과 아랫면에서 살펴본 것이다. 도 3(a)의 신전도 전류를 수송하기 위한 컨넥터는 도 3(c)의 CNT/PDMS전극 (단면의 지름 2cm 이상)과 직접적으로 붙어있으며, 환자에게 전극의 부착 효율을 높이기 위해 얇은 순수 PDMS필름 (도 3(b))을 다시 코팅할 수 있다. As an example of the present invention, Figure 3 is a schematic diagram showing a skin electrode comprising a conductive polydimethylsiloxane composite composition comprising a polydimethylsiloxane of the present invention and a conductive filler having an aspect ratio of 1 or more, the cross-sectional view of the skin electrode from the side and bottom will be. The connector for transporting the elongation current of FIG. 3 (a) is directly attached to the CNT / PDMS electrode (2 cm or more in diameter) of FIG. 3 (c), and the thin pure PDMS to increase the efficiency of electrode attachment to the patient. The film (Fig. 3 (b)) can be recoated.
본 발명의 일례로, 피부에 탈부착이 가능한 접착부재, 상기 접착부재 상부에 위치한 전극성 필러가 포함된 폴리디메틸실록산 기판, 상기 기판 상에 형성되는 연성인쇄회로기판, 및 커넥션 부재가 순차적으로 형성됨으로써 생체신호 측정을 위한 피부전극을 제조할 수 있다. 상기 접착부재는 측정하고자 하는 신체 부위의 피부에 전극이 부착되도록 하며, 상기 기판은 신체 부위의 신호를 측정하고, 상기 연성인쇄회로기판은 신체부위 신호의 원활한 흐름이 이루어지도록 하며, 상기 커넥션 부재는 상기 기판으로부터 측정된 신체부위의 신호를 분석기기의 커넥터로 전달하는 역할을 수행할 수 있다.In one embodiment of the present invention, by attaching a detachable adhesive member to the skin, a polydimethylsiloxane substrate including an electrode filler located on the adhesive member, a flexible printed circuit board formed on the substrate, and the connection member is sequentially formed A skin electrode for measuring a biosignal can be manufactured. The adhesive member allows an electrode to be attached to the skin of the body part to be measured, the substrate measures a signal of the body part, the flexible printed circuit board allows a smooth flow of the body part signal, and the connection member It may serve to transfer the signal of the body part measured from the substrate to the connector of the analyzer.
한편, 본 발명의 전도성 복합체 조성물은 당업계에서 널리 사용되는 다양한 피부전극의 형태로 활용가능하며, 상기 일 실시예에 제한되는 것은 아니다.On the other hand, the conductive composite composition of the present invention can be utilized in the form of various skin electrodes widely used in the art, it is not limited to the above embodiment.
본 발명의 피부전극은 전도성 필러의 낮은 함량으로도 전기물성을 구현하여 폴리디메틸실록산의 유연성을 유지할 수 있어 굴곡이 심한 손가락, 심장 등의 인체의 어느 부위에도 사용할 수 있다.The skin electrode of the present invention can maintain the flexibility of the polydimethylsiloxane by implementing the electrical properties even with a low content of the conductive filler can be used in any part of the human body, such as fingers, heart, severe bending.
본 발명의 일례로, 상기 피부전극은 심전도용인 것일 수 있다.In one example of the present invention, the skin electrode may be for an electrocardiogram.
상기 심전도는 심장근육의 수축 확장에 따른 활동 전류를 외부에서 전극을 부착하여 측정하여 기록한 것으로 ECG 또는 EKG로 표시한다. 심장근육이 수축 또는 이완할 때 발생되는 활동전위는 심장으로부터 온 몸으로 퍼지는 전류를 일으키며 이 전류는 몸의 위치에 따라 전위차를 발생시키는데 이 전위차는 인체의 피부에 부착된 표면전극 (surface electrode)을 통해 검출하여 기록할 수 있으며, 일례로 부정맥, 현기증, 청색증, 의식장애, 심계항진, 흉통, 호흡곤란, 부종의 증상이 있는 경우와 허혈성 심질환, 심방 및 심실세동 등의 부정맥이나 전도장애, 심실비대와 선천성 심장질환, 심장판막, 뇌혈관장애, 울혈성 심부전 등의 진단에 유용할 수 있다.The electrocardiogram is an ECG or EKG which is recorded by measuring an active current according to contraction and expansion of heart muscle by attaching an electrode from the outside. The action potential that occurs when the heart muscle contracts or relaxes produces an electric current that spreads from the heart to the body, and this electric current produces an electric potential difference depending on the position of the body. This electric potential difference causes the surface electrode attached to the skin of the human body. For example, arrhythmia, dizziness, cyanosis, consciousness disorders, palpitations, chest pain, dyspnea, edema, arrhythmia, conduction disorders such as ischemic heart disease, atrial and ventricular fibrillation, and ventricular hypertrophy, It may be useful for the diagnosis of congenital heart disease, heart valves, cerebrovascular disorders, congestive heart failure, and the like.
또한, 하기 도 5에서 나타난 바와 같이 기존 소재인 구형 전도성 입자를 지닌 전극보다, 본 발명의 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극이 더욱 정밀하게 신호를 전달할 수 있었으며, 장기간 사용시에도 신호의 전달이 우수함을 확인할 수 있었다.
In addition, as shown in FIG. 5, the conductive polydimethylsiloxane composite electrode including the polydimethylsiloxane of the present invention and the conductive filler having an aspect ratio of 1 or more could transmit signals more precisely than the electrode having spherical conductive particles. In addition, it was confirmed that the signal transmission is excellent even in long-term use.
이하, 본 발명을 실시예, 비교예 및 실험예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예, 비교예 및 실험예는 본 발명을 예시한 것으로, 본 발명의 내용이 하기 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, Comparative Examples and Experimental Examples. However, the following Examples, Comparative Examples and Experimental Examples illustrate the present invention, and the content of the present invention is not limited to the following Examples, Comparative Examples and Experimental Examples.
<< 실시예Example >>
실시예Example 1: 다단계 분산법에 의한 1.5 중량% 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조 1: Preparation of Conductive Polydimethylsiloxane Composite Containing 1.5 wt% Carbon Nanotubes by a Multistage Dispersion Method
전도성 필러로써 다중벽탄소나노튜브 (C&T Co. LTD, 10~20nm 직경, 93%순도)를 이용하여 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 만들었다. 1.5 중량% 탄소나노튜브를 35℃에서 60분간 98.5 중량% 폴리디메틸실록산 (점도: 7Pas)과 혼합하고 이러한 혼합물을 냉각수 순환 방법으로 15℃로 냉각하고 60분간 교반 하였다. 냉각되어 얻어진 반응물을 점도가 100S인 고점도의 폴리디메틸실록산에 첨가하여 분산시켰다. 도 1에 상세한 제조공정을 도시하였다. 한편, 상기 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 스핀코팅 방법으로 성형하여 도 2과 같은 500㎛ 두께의 필름을 제작하였다.
A conductive polydimethylsiloxane composite was prepared using multiwall carbon nanotubes (C & T Co. LTD, 10-20 nm diameter, 93% purity) as the conductive filler. 1.5 wt% carbon nanotubes were mixed with 98.5 wt% polydimethylsiloxane (viscosity: 7 Pas) at 35 ° C. for 60 minutes, and the mixture was cooled to 15 ° C. by a cooling water circulation method and stirred for 60 minutes. The reaction product obtained by cooling was added and dispersed in high viscosity polydimethylsiloxane having a viscosity of 100S. 1 shows a detailed manufacturing process. Meanwhile, the prepared conductive polydimethylsiloxane composite was molded by spin coating to prepare a film having a thickness of 500 μm as shown in FIG. 2.
실시예Example 2: 다단계 분산법에 의한 1.3 중량% 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조 2: Preparation of Conductive Polydimethylsiloxane Composite Containing 1.3 wt% Carbon Nanotubes by a Multistage Dispersion Method
전도성 필러로써 다중벽탄소나노튜브 (C&T Co. LTD, 10~20nm 직경, 93%순도)를 이용하여 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 만들었다. 1.3 중량% 탄소나노튜브를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일하게 제조되었다.
A conductive polydimethylsiloxane composite was prepared using multiwall carbon nanotubes (C & T Co. LTD, 10-20 nm diameter, 93% purity) as the conductive filler. It was prepared in the same manner as in Example 1, except that 1.3 wt% carbon nanotubes were used.
실시예Example 3: 전도성 3: conductivity 폴리디메틸실록산Polydimethylsiloxane 복합체 전극의 제작 Fabrication of Composite Electrode
실시예 1에 의해 제조된 필름을 이용하여 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극을 제작하였다. A conductive polydimethylsiloxane composite electrode was prepared using the film prepared in Example 1.
이에 의해 제작된 전극의 모식도는 도 3에 나타나 있으며 전극의 옆면과 아래 단면이 나타나 있는데, 도 3(a)의 신전도 전류를 수송하기 위한 컨넥터는 도 3(c)의 CNT/PDMS전극 (단면의 지름 2cm 이상)과 직접적으로 붙어있으며, 얇은 순수 PDMS필름 (도 3(b))을 다시 코팅한 것이다.The schematic diagram of the electrode thus produced is shown in FIG. 3 and the side and bottom cross-sections of the electrode are shown. The connector for transporting the extension current of FIG. 3 (a) is the CNT / PDMS electrode of FIG. It is directly attached to the diameter of 2cm or more), and the thin pure PDMS film (FIG. 3 (b)) is recoated.
또한 도 4에서는 전극의 지름이 2cm인 심전도 전극의 실물사진을 나타낸 것이다. 4 shows a real picture of an electrocardiogram electrode having a diameter of 2 cm.
<< 비교예Comparative example >>
비교예Comparative example 1: One: 단단계Step 분산법에 의한 1.5 중량% 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조 Preparation of Conductive Polydimethylsiloxane Composite Containing 1.5 wt% Carbon Nanotubes by Dispersion Method
1.5중량% 탄소나노튜브와 98.5 중량% 폴리디메틸실록산을 5시간 동안 교반하였다.
1.5 wt% carbon nanotubes and 98.5 wt% polydimethylsiloxane were stirred for 5 hours.
비교예Comparative example 1: One: 단단계Step 분산법에 의한 1.3 중량% 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조 Preparation of Conductive Polydimethylsiloxane Composite Containing 1.3 wt% Carbon Nanotubes by Dispersion Method
1.3중량% 탄소나노튜브와 98.7 중량% 폴리디메틸실록산을 5시간 동안 교반하였다.
1.3 wt% carbon nanotubes and 98.7 wt% polydimethylsiloxane were stirred for 5 hours.
<< 실험예Experimental Example >>
실험예Experimental Example 1: One: 전도성 conductivity 폴리디메틸실록산Polydimethylsiloxane 복합체의 성능 평가 Performance evaluation of the complex
실시예 1에 의해 제작된 폴리디메틸실록산 필름을 4회 반복하여 필름의 성형성과 두께 균일도, 표면저항 및 전기전도도를 각각 4 point probe 전기물성측정 방법으로 측정하였다. The polydimethylsiloxane film prepared in Example 1 was repeated four times, and the moldability, thickness uniformity, surface resistance, and electrical conductivity of the film were measured by a four-point probe electrical property measurement method, respectively.
전기물성은 표면저항 104 Ohm/sq 이하의 전기전도성을 유지하였고, 유연하고 표면의 거칠기도 낮음을 확인하였다.
The electrical properties maintained the electrical conductivity of the surface resistance 10 4 Ohm / sq or less, it was confirmed that the flexibility and the surface roughness is low.
실험예Experimental Example 2: 다단계 분산법 및 2: multistage dispersion method and 단단계Step 분산법에 의한 표면저항 평가 Surface resistance evaluation by dispersion method
상기 실시예 1 및 실시예 2에 의해 제조된 다단계 분산법에 의한 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 표면저항과, 상기 비교예 1 및 비교예 2에 의해 제조된 단단계 분산법에 의한 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 표면저항값을 비교하여 전기물성을 확인하였다.In the surface resistance of the conductive polydimethylsiloxane composite containing carbon nanotubes by the multi-step dispersion method prepared by Examples 1 and 2, and the single-step dispersion method prepared by Comparative Examples 1 and 2 The electrical properties were confirmed by comparing the surface resistance values of the conductive polydimethylsiloxane composite including carbon nanotubes.
이때 표면저항에 따른 전기물성은 절연의 경우 > 109 [Ohm/sq]이며, 전도의 경우 〈= 105 [Ohm/sq]이다.At this time, the electrical properties according to the surface resistance is> 10 9 [Ohm / sq] for insulation and <= 10 5 [Ohm / sq] for conduction.
실시예Example 3 3
물성이 확보된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 이용하여 하기 도 3과 같이 전극을 완성하여 상기 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함한 전극을 심전도 전극 (ECG)에 응용하였다. 기존소재 (Ag전극)를 포함한 전극과 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함한 전극을 사용하여 각각 심전도를 측정하였다.
Using the conductive polydimethylsiloxane composite having secured physical properties, the electrode was completed as shown in FIG. 3 to apply an electrode including the conductive polydimethylsiloxane composite to an electrocardiogram electrode (ECG). Electrocardiograms were measured using an electrode including an existing material (Ag electrode) and an electrode including a conductive polydimethylsiloxane composite of the present invention.
하기 도 5에 나타난 바와 같이, 기존소재를 포함한 전극 (Ag전극, 도 5의 왼쪽)보다 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함한 전극 (도 5의 오른쪽)의 신호가 훨씬 크고 정밀하게 전달됨을 확인하였다.
As shown in FIG. 5, the signal of the electrode (the right side of FIG. 5) including the conductive polydimethylsiloxane composite of the present invention is transmitted much larger and more precisely than the electrode including the existing material (Ag electrode, the left side of FIG. 5). It was.
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