KR100895878B1 - Monolayer coating structure of cabon nanotubu and manufacturing methood threrof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 원자현미경을 통해 액상에 분산된 탄소나노튜브의 분산 정도를 정량적으로 평가할 수 있도록 하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 기판을 가열하는 가열 단계, 가열된 상기 기판을 회전시키고, 상기 기판의 중심에 탄소나노튜브 분산용액을 분사하여, 상기 기판 상에 탄소나노튜브를 단일막으로 코팅하는 스핀 코팅 단계 및 상기 기판을 건조하는 건조 단계를 포함하는 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 제조되는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물에 관한 것이다.The present invention relates to a single-layer coating structure of carbon nanotubes and a method of manufacturing the same, which enables to quantitatively evaluate the degree of dispersion of carbon nanotubes dispersed in a liquid phase through an atomic force microscope. And a spin coating step of coating a carbon nanotube with a single film on the substrate by rotating the substrate and spraying the carbon nanotube dispersion solution on the center of the substrate, and a drying step of drying the substrate. It relates to a single film coating structure of carbon nanotubes produced by the production method.

탄소나노튜브, 단일막, 스핀 코팅 Carbon nanotube, single layer, spin coating

Description

탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 및 그 제조 방법{MONOLAYER COATING STRUCTURE OF CABON NANOTUBU AND MANUFACTURING METHOOD THREROF} MONOLAYER COATING STRUCTURE OF CABON NANOTUBU AND MANUFACTURING METHOOD THREROF}

도 1은 본 발명의 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물의 형성 방법을 개략적으로 도시한 도면이다. 1 is a view schematically showing a method of forming a single film coating structure of carbon nanotubes of the present invention.

도 2의 (a) 내지 (j)는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물의 샘플을 제작하는 공정을 개략적으로 도시한 도면이다.2 (a) to (j) is a view schematically showing a process for manufacturing a sample of a single film coating structure of carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제작된 샘플을 원자현미경을 이용해 탄소나노튜브의 분산 정도를 평가하는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.3 is a view schematically illustrating a process of evaluating the dispersion degree of carbon nanotubes using an atomic force microscope for a sample prepared according to an embodiment of the present invention.

<주요 도면 부호의 설명><Description of Main Reference Signs>

100: 핫 플레이트 110: 제1 실리콘 웨이퍼100: hot plate 110: first silicon wafer

120: 마운트 왁스 130: 제2 실리콘 웨이퍼120: mount wax 130: second silicon wafer

140: 스핀 코터 150: 피펫140: spin coater 150: pipette

160: 제3 실리콘 웨이퍼 170: 단일막 구조물 샘플160: third silicon wafer 170: sample of single layer structure

CN: 탄소나노튜브 분산용액 ME: 매탄올CN: carbon nanotube dispersion solution ME: methanol

DW: 증류수 AFM: 원자현미경DW: distilled water AFM: atomic force microscope

본 발명은 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 및 그 제조 방법에 대한 것으로, 보다 상세하게는 정량적인 탄소나노튜브의 분산 정도를 측정할 수 있도록 하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a single film coating structure of carbon nanotubes and a method for manufacturing the same, and more particularly to a single film coating structure of carbon nanotubes and a method for manufacturing the same, which can measure the degree of dispersion of quantitative carbon nanotubes. It is about.

일반적으로, 탄소나노튜브는 1991년 Lijima에 의해 발견된 이래 우수한 기계적, 전기적 및 광학적 특성을 가지며, 나노 복합체, 나노 전자 소재 등 극 미세 응용영역에서 많은 각광을 받고 있다. In general, since carbon nanotubes were discovered by Lijima in 1991, carbon nanotubes have excellent mechanical, electrical and optical properties, and are attracting much attention in extremely fine application areas such as nanocomposites and nanoelectronic materials.

그러나 탄소나노튜브는 우수한 물성과 응용 가능성에도 불구하고 아직은 상용화되지 못하고 있다. 그 이유로는 탄소나노튜브의 지름의 크기가 다양하고, 카이랄리티(chirality) 특성에 따른 금속성 나노튜브와 반도체성 나노튜브의 분리가 어려우며, 응집(aggregation) 현상으로 인해 탄소나노튜브의 개별 제어가 어렵기 때문이다. However, carbon nanotubes have not been commercialized yet, despite their excellent properties and applicability. For this reason, the diameter of carbon nanotubes varies in size, and it is difficult to separate metallic nanotubes and semiconducting nanotubes according to chirality characteristics, and individual control of carbon nanotubes is difficult due to the aggregation phenomenon. Because it is difficult.

특히, 탄소나노튜브는 접촉면의 1 마이크로미터(㎛) 당 500eV의 반 데르 발스(van der Waals) 결합 에너지에 의해, 쉽게 다발(bundle)과 로프(ropes)를 형성하며, 나노튜브 표면의 소수성(hydrophobic)에 의해 친수성(hydrophilic) 용액에서 쉽게 엉킴 현상을 보인다. In particular, carbon nanotubes easily form bundles and ropes by 500 eV van der Waals binding energy per micrometer (μm) of the contact surface, and the hydrophobicity of the nanotube surface hydrophobic) easily entangles in hydrophilic solutions.

따라서, 탄소나노튜브의 응집 현상을 해결하기 위해 dimethylformadie, 계면활성제, 복합 고분자 및 DNA 등을 이용한 분산법이 연구되고 있다. 그러나, 이 분 산법은 분산 방법과 나노 튜브의 제작 방법에 따라 서로 다른 분산 정도를 보이고 있으며, 세포의 엔도시토시스(endocytosis) 기능을 응용한 바이오 실험에서 탄소나노튜브가 분산되는 정도에 따라 나노튜브의 세포 내로 빨아 올려지는 정도가 달라진다고 보고되고 있다. Therefore, in order to solve the aggregation phenomenon of carbon nanotubes, a dispersion method using dimethylformadie, a surfactant, a composite polymer, DNA, and the like has been studied. However, this dispersion method shows different dispersion degree according to the dispersion method and the fabrication method of the nanotube, and the nanotube according to the dispersion degree of the carbon nanotubes in the bio experiment applying the endocytosis function of the cell. It is reported that the degree of being sucked up into cells is different.

그러므로, 탄소나노튜브의 응용을 위해서는 탄소나노튜브의 분산 정도를 정량적인 평가하는 것이 중요하다. Therefore, for the application of carbon nanotubes, it is important to quantitatively evaluate the degree of dispersion of carbon nanotubes.

따라서, 탄소나노튜브의 분산 정도를 측정하기 위하여, 탄소나노튜브 분산용액에 대한 라만 스펙트럼(raman spectrum), 형광 스펙트럼(fluorescence spectrum) 그리고 흡광 스펙트럼(absorption spectrum) 결과를 이용하여 용액 상에서 탄소나노튜브 분산 정도를 상대적으로 평가하는 방법들이 연구되고 있다. Therefore, in order to measure the degree of dispersion of carbon nanotubes, the dispersion of carbon nanotubes in a solution using Raman spectrum, fluorescence spectrum, and absorption spectrum results of the carbon nanotube dispersion solution. Methods of assessing relative degrees are being studied.

그러나, 레이저를 이용하여 얻어진 광학신호로 탄소나노튜브의 분산도를 평가하는 방법들은, 동일 방법에 의해 분산되어 분산도가 다른 탄소나노튜브 분산용액들 간의 상대적인 분산 정도를 평가하는 방법이다. However, the methods for evaluating the dispersion degree of carbon nanotubes by using an optical signal obtained by using a laser are methods for evaluating the relative degree of dispersion between carbon nanotube dispersion solutions dispersed by the same method and having different dispersion degrees.

또한, 형광 스펙트럼과 흡광 스펙트럼은 개별적으로 분산된 탄소나노튜브에, 라만 스펙트럼은 탄소나노튜브의 응집된 정도에 각각 민감하기 때문에 개별적으로 분산된 탄소나노튜브와 응집된 나노튜브가 분산용액 상에 동시에 존재할 때 탄소나노튜브의 분산 정도를 민감하게 평가할 수가 없는 단점을 갖는다.In addition, since the fluorescence spectrum and the absorption spectrum are sensitive to the carbon nanotubes separately dispersed, and the Raman spectrum is sensitive to the degree of aggregation of the carbon nanotubes, the individually dispersed carbon nanotubes and the aggregated nanotubes are simultaneously dispersed on the dispersion solution. When present, it has a disadvantage in that the degree of dispersion of carbon nanotubes cannot be sensitively evaluated.

따라서, 탄소나노튜브의 분산 정도를 정량적으로 측정할 수 있는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물과 이에 대한 제조 방법이 절실이 요구되고 있는 실정이다. Therefore, a single membrane coating structure of carbon nanotubes capable of quantitatively measuring the degree of dispersion of carbon nanotubes and a manufacturing method thereof are urgently needed.

본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로, 그 목적은 원자현미경을 통해 액상에 분산된 탄소나노튜브의 분산 정도를 정량적으로 평가할 수 있도록 하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다. The present invention was devised to solve the above problems, and its object is to provide a quantitative evaluation of the degree of dispersion of carbon nanotubes dispersed in a liquid phase through an atomic force microscope and a single membrane coating structure of carbon nanotubes. It is to provide a manufacturing method.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제작 방법은 기판을 가열하는 가열 단계와, 가열된 기판을 회전시키고, 기판의 중심에 탄소나노튜브 분산용액을 분사하여, 기판 상에 탄소나노튜브를 단일막으로 코팅하는 스핀 코팅 단계 및 상기 기판을 건조하는 건조 단계를 포함한다.In order to achieve the above object, the method for manufacturing a single layer coating structure of carbon nanotubes according to the present invention includes a heating step of heating a substrate, rotating the heated substrate, and spraying a carbon nanotube dispersion solution on the center of the substrate, And a spin coating step of coating the carbon nanotubes on the substrate with a single film and a drying step of drying the substrate.

가열 단계에서, 기판을 70℃ 내지 300℃의 온도 범위 내에서 가열하는 것이 바람직하며, 기판은 핫 플레이트, 세라믹 히터 및 할로겐 히터 등을 이용해 가열할 수 있다.In the heating step, it is preferable to heat the substrate within a temperature range of 70 ° C to 300 ° C, and the substrate may be heated using a hot plate, a ceramic heater, a halogen heater, or the like.

단일막 형성 단계에서, 기판의 회전 속도는 탄노나노튜브 분산용액 내에 존재하는 탄소나노튜브의 농도에 비례하며, 점성이 물과 같이 낮을 때는 탄소나노튜브 분산용액 내에 존재하는 탄소나노튜브의 농도가 10 mg/L 내지 26mg/L 일 때, 400rpm 내지 1000rpm 범위에 속하는 것이 바람직하다. 또한 기판은 스핀 코터를 이용해 회전시킬 수 있다.In the single layer formation step, the rotational speed of the substrate is proportional to the concentration of carbon nanotubes present in the carbon nanotube dispersion solution, and when the viscosity is low as water, the concentration of carbon nanotubes in the carbon nanotube dispersion solution is 10 When mg / L to 26 mg / L, it is preferably in the range of 400 rpm to 1000 rpm. The substrate can also be rotated using a spin coater.

탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브이고, 단일벽 탄소나노튜브에 대한 분산제는 계면활성제인 것을 포함한다. Carbon nanotubes are single-walled carbon nanotubes, and the dispersing agent for single-walled carbon nanotubes includes a surfactant.

탄소나노튜브의 단일막에 남겨진 분산제를 제거하는 세척단계를 더욱 포함할수 있고, 세척단계에서는 분산제인 계면활성제는 메탄올과 증류수를 이용해 세척할 수 있다. It may further comprise a washing step of removing the dispersant left in the single membrane of the carbon nanotubes, in the washing step, the surfactant as a dispersant may be washed with methanol and distilled water.

건조 단계에서 기판은 질소 가스를 분사하여 건조할 수 있다.In the drying step, the substrate may be dried by spraying nitrogen gas.

전술한 제조 방법에 의해 제조된 본원 발명의 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물에서, 기판은 실리콘 웨이퍼인 것을 포함할 수 있다. In the single layer coating structure of the carbon nanotubes of the present invention prepared by the above-described manufacturing method, the substrate may include a silicon wafer.

탄소나노튜브 단일막의 두께는 탄소나노튜브 분산용액 내의 탄소나노튜브 입자간 평균거리 보다 더 얇게 형성되는 것을 포함한다. The thickness of the carbon nanotube single layer may include thinner than the average distance between the carbon nanotube particles in the carbon nanotube dispersion solution.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention. As those skilled in the art would realize, the described embodiments may be modified in various different ways, all without departing from the spirit or scope of the present invention. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention, and like reference numerals designate like elements throughout the specification.

도 1은 본 발명의 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물의 형성 방법을 개략적으로 도시한 도면이다. 1 is a view schematically showing a method of forming a single film coating structure of carbon nanotubes of the present invention.

본 발명의 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물은 기판 가열 단계(ST1), 스핀 코팅 단계(ST2), 세척 단계(ST3) 및 건조 단계(ST4)를 포함하는 제조 방법에 의해 제조 된다. 여기서 세척 단계(ST3)는 선택적으로 생략할 수 있으며, 스핀 코팅 단계(ST2) 후 건조 단계(ST4)를 바로 수행할 수도 있다.The single layer coating structure of the carbon nanotube of the present invention is manufactured by a manufacturing method including a substrate heating step (ST1), spin coating step (ST2), cleaning step (ST3) and drying step (ST4). The washing step ST3 may be optionally omitted, and the drying step ST4 may be directly performed after the spin coating step ST2.

먼저, 기판 가열 단계(ST1)에서는, 기판(10) 상에 탄노나노튜브 단일막(20) 을 흡착, 코팅시킬 수 있도록 고온의 열을 이용해 기판(10)을 가열한다. First, in the substrate heating step ST1, the substrate 10 is heated by using high temperature heat so as to adsorb and coat the tanno nanotube single layer 20 on the substrate 10.

스핀 코팅 단계(ST2)에서는, 도 1에 도시한 바와 같이, 가열된 고온의 기판(10)을 회전시켜, 기판 중심에 분사된 탄소나노튜브 분산용액이 원심력에 의해 고르게 펴지면서, 고온의 기판(10)에 의해 탄소나노튜브 분산용액을 증발시켜 기판(10) 상에 탄소나노튜브를 단일막(20) 형태로 흡착, 코팅시킨다. In the spin coating step ST2, as shown in FIG. 1, the heated high temperature substrate 10 is rotated, and the carbon nanotube dispersion solution sprayed at the center of the substrate is evenly spread by centrifugal force, thereby increasing the temperature of the high temperature substrate ( 10) by evaporating the carbon nanotube dispersion solution on the substrate 10, the carbon nanotubes are adsorbed and coated in the form of a single film (20).

그리고, 세척 및 건조 단계(ST3, ST4)에서는, 기판(10) 상에 코팅된 탄소나노튜브 단일막(20)에 남겨진 분산제를 세척한 후, 건조시킨다. In the washing and drying steps ST3 and ST4, the dispersant left in the carbon nanotube single layer 20 coated on the substrate 10 is washed and then dried.

전술한 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물의 제조 방법에서 탄소나노튜브의 단일막을 형성하기 위해서는 탄소나노튜브 분산용액의 농도, 점성, 기판의 온도 및 회전속도에 영향을 받으며, 이들 중 해당되는 탄소나노튜브 분산용액에 대한 적정 기판 온도 및 회전속도는 실험적으로 정해질 수 있다. In the above-described method of manufacturing a single layer coating structure of carbon nanotubes, in order to form a single layer of carbon nanotubes, the carbon nanotube dispersion solution is affected by the concentration, viscosity, substrate temperature, and rotational speed of the carbon nanotubes. The appropriate substrate temperature and rotation speed for the tube dispersion solution can be determined experimentally.

이하, 원자현미경을 이용해 탄소나노튜브의 분산 정도를 정량적으로 측정하기 위한 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물을 샘플링하는 과정을 통해 본 발명의 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법의 각 단계들을 좀더 상세히 설명한다. Hereinafter, each step of the method for manufacturing a single membrane coating structure of the carbon nanotubes of the present invention through a process of sampling a single layer coating structure of the carbon nanotubes for quantitatively measuring the degree of dispersion of the carbon nanotubes using an atomic force microscope It explains in detail.

도 2의 (a) 내지 (j)는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물의 샘플을 제작하는 공정을 개략적으로 도시한 도면이다.2 (a) to (j) is a view schematically showing a process for manufacturing a sample of a single film coating structure of carbon nanotubes according to an embodiment of the present invention.

가열 단계(ST1)에서는, 도 2의 (a) 내지 (c)에 도시된 바와 같이, 기판 상에 탄소나노튜브의 단일막을 형성하기 이전에 기판을 가열한다. In the heating step ST1, the substrate is heated before forming a single film of carbon nanotubes on the substrate, as shown in FIGS. 2A to 2C.

본 실시예에서, 기판은 원자현미경을 통해 탄소나노튜브의 분산 정도를 정량 적으로 측정할 수 있도록, 직경 2cm 이하의 작은 구조물의 제조가 용이한 실리콘 웨이퍼의 사용을 예시한다. In this embodiment, the substrate illustrates the use of a silicon wafer that facilitates the fabrication of small structures up to 2 cm in diameter so as to quantitatively measure the degree of dispersion of carbon nanotubes through an atomic force microscope.

도 2의 (a)에서 도시하는 바와 같이, 먼저, 4인치(in)의 제1 실리콘 웨이퍼(110)를 핫 플레이트(100) 위에 올려 놓고 가열하기 시작한다.As shown in FIG. 2A, first, the first silicon wafer 110 of 4 inches is placed on the hot plate 100 to start heating.

본 실시예에서는 핫 플레이트(100)이용해 기판을 가열하는 것을 예시하고 있으나, 이에 반드시 한정되는 것은 아니며 핫 플레이트 이외에도 세라믹 히터, 할로겐 히터 등을 이용해 제1 실리콘 웨이퍼(110)를 가열할 수 있음은 당연하다. In the present exemplary embodiment, the substrate is heated by using the hot plate 100, but the present invention is not limited thereto, and the first silicon wafer 110 may be heated using a ceramic heater or a halogen heater in addition to the hot plate. Do.

도 2의 (b)에서 도시하는 바와 같이, 가열된 제1 실리콘 웨이퍼(110)의 중심에 접착제로 사용할 마운트 왁스(120)를 바른다. 이 마운트 왁스(120)는 100℃ 이상에서 쉽게 녹으며 온도가 떨어지면 쉽게 굳는 성질을 가진다. As shown in FIG. 2B, a mount wax 120 to be used as an adhesive is applied to the center of the heated first silicon wafer 110. The mount wax 120 is easily melted at 100 ° C. or more and has a property of easily hardening when the temperature drops.

그리고, 도 2의 (C)에 도시하는 바와 같이, 1㎝×1㎝ 크기로 제작된 제2 실리콘 웨이퍼(130)를 마운트 왁스(120)가 녹아 있는 제1 실리콘 웨이퍼(110)의 중심에 올려, 제2 실리콘 웨이퍼를 제1 실리콘 웨이퍼 상에 접착시킨 후, 핫 플레이트(100)를 이용해 제1 및 제2 실리콘 웨이퍼(110, 130)를 70℃ 내지 300℃의 온도 범위 내에서 가열한다.As shown in FIG. 2C, the second silicon wafer 130 manufactured in the size of 1 cm × 1 cm is placed in the center of the first silicon wafer 110 in which the mount wax 120 is melted. After adhering the second silicon wafer onto the first silicon wafer, the first and second silicon wafers 110 and 130 are heated using the hot plate 100 within a temperature range of 70 ° C to 300 ° C.

여기서, 제1 및 제2 실리콘 웨이퍼를 70℃ 내지 300℃의 온도 범위 내에서 가열하는 이유는, 후술하는 스핀 코팅 단계(ST2)에서 제2 실리콘 웨이퍼(130)의 온도가 탄소나노튜브 분산용액(CN)의 끓는점(boiling point) 보다 약간 낮은 온도를 유지할 수 있도록 하기 위한 것이다.Here, the reason for heating the first and second silicon wafer within the temperature range of 70 ℃ to 300 ℃, the temperature of the second silicon wafer 130 in the spin coating step (ST2) described later is a carbon nanotube dispersion solution ( It is to maintain the temperature slightly lower than the boiling point of CN).

따라서, 제1 및 제2 실리콘 웨이퍼(110, 130)를 70℃ 미만의 온도를 가열하 는 경우, 제2 실리콘 웨이퍼(130) 상에 탄소나노튜브 분산용액(CN)이 분사되면서 제2 실리콘 웨이퍼(130)의 온도가 급격하게 떨어져, 탄소나노튜브 분산용액(CN)이 휘발성 용매를 사용한다 하더라도 증발이 원활하게 이루어지지 못하기 때문에 탄소나노튜브 단일막 형성이 어렵게 된다. Therefore, when the first and second silicon wafers 110 and 130 are heated at a temperature of less than 70 ° C., the carbon nanotube dispersion solution CN is injected onto the second silicon wafer 130 while the second silicon wafer is sprayed. The temperature of 130 is sharply dropped, and even though the carbon nanotube dispersion solution (CN) uses a volatile solvent, evaporation does not occur smoothly, thereby making it difficult to form a carbon nanotube single layer.

또한, 제1 및 제2 실리콘 웨이퍼(110, 130)를 300℃를 초과하는 온도로 가열하는 경우, 제2 실리콘 웨이퍼(130) 상에 탄소나노튜브 분산용액(CN)이 분사되면서 제2 실리콘 웨이퍼(130)의 온도가 급격하게 떨어진다 하더라도, 여전히 제2 실리콘 웨이퍼(130)의 온도가 끓는점(boiling point) 보다 높은 온도를 유지하게 되어 탄소나노튜브의 단일막을 형성하기 이전에 탄소나노튜브 분산용액의 증발이 이루어져 균일한 두께의 단일막을 형성하지 못하게 된다.In addition, when the first and second silicon wafers 110 and 130 are heated to a temperature exceeding 300 ° C., the carbon nanotube dispersion solution CN is sprayed onto the second silicon wafer 130 while the second silicon wafer is sprayed. Even if the temperature of 130 drops sharply, the temperature of the second silicon wafer 130 is still maintained at a temperature higher than the boiling point, so that the dispersion of the carbon nanotube dispersion solution before forming a single film of carbon nanotubes. Evaporation will not occur to form a single film of uniform thickness.

본 실시예에서는, 제1 및 제2 실리콘 웨이퍼(110, 130)를 대략 250℃로 가열하는 것을 예시한다. 이는 제2 실리콘 웨이퍼(130)가 증류수를 용매로 사용하는 탄소나노튜브 분산용액(CN)의 끓는점 보다 약간 낮은 대략 90℃ 내지 100℃를 유지할 수 있도록 하기 위한 것이다.In this embodiment, the first and second silicon wafers 110 and 130 are heated to approximately 250 ° C. This is for the second silicon wafer 130 to maintain approximately 90 ° C. to 100 ° C. which is slightly lower than the boiling point of the carbon nanotube dispersion solution (CN) using distilled water as a solvent.

이와 같은 제1 및 제2 실리콘 웨이퍼(110, 130)를 가열하는 온도 조건의 범위는 탄소나노튜브의 분산용액의 종류에 따라 일부 바뀔 수 있지만 가장 바람직한 온도 조건 범위를 예시한 것이다.Such a range of temperature conditions for heating the first and second silicon wafers 110 and 130 may be partially changed depending on the type of dispersion solution of carbon nanotubes, but the most preferable temperature condition ranges are exemplified.

스핀 코팅 단계에서, 도2의 (d) 내지 (f)에 도시한 바와 같이, 스핀 코터(140)를 이용해 가열된 제1 실리콘 웨이퍼(110) 상에 탄소나노튜브의 단일막을 형성하게 된다. In the spin coating step, as shown in FIGS. 2D to 2F, a single film of carbon nanotubes is formed on the heated first silicon wafer 110 using the spin coater 140.

도 2의 (d)에 도시한 바와 같이, 제2 실리콘 웨이퍼(130)가 부착된 제1 실리콘 웨이퍼(110)를 스핀 코터(140) 위에 올리고, 스핀 코터(140)의 진공펌프를 이용해 흡착 고정시킨 후 회전시킨다. As shown in FIG. 2 (d), the first silicon wafer 110 having the second silicon wafer 130 attached thereto is placed on the spin coater 140, and is adsorbed and fixed using a vacuum pump of the spin coater 140. And rotate it.

도 2의 (e)에 도시한 바와 같이, 가열된 상태로 스핀 코터(140)에 의해 회전 하는 제2 실리콘 웨이퍼(130) 중심에 탄소나노튜브의 분산용액(CN)을 피펫(150)을 이용해 분사한다. As shown in FIG. 2E, the pipette 150 uses a dispersion solution (CN) of carbon nanotubes in the center of the second silicon wafer 130 rotated by the spin coater 140 in a heated state. Spray.

본 실시예에서, 탄소나노튜브의 분산용액(CN)은 증류수 내에 분산되는 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브가 사용되고, 이 단일벽 탄소나노튜브의 분산제로는 계면활성제를 사용하는 것을 예시한다.In this embodiment, the dispersion solution (CN) of the carbon nanotubes is carbon nanotubes dispersed in distilled water is used as a single-wall carbon nanotubes, the surfactant is used as a dispersant of the single-walled carbon nanotubes.

따라서, 제2 실리콘 웨이퍼(130)의 회전 속도(rpm)는 탄소나노튜브의 분산용액 내에 존재하는 단일벽 탄소나노튜브의 농도 값에 비례하여 결정된다. Therefore, the rotation speed (rpm) of the second silicon wafer 130 is determined in proportion to the concentration value of the single-walled carbon nanotubes present in the dispersion solution of the carbon nanotubes.

도 2의 (f)에 도시한 바와 같이, 제2 실리콘 웨이퍼(130) 상에 분사된 탄소나노튜브 분산용액(CN)은 원심력에 의해 단일벽 탄소나노튜브의 평균거리 보다 얇은 두께를 가진 얇은 막, 즉 단일막을 형성하게 된다. As shown in FIG. 2F, the carbon nanotube dispersion solution CN sprayed on the second silicon wafer 130 has a thin film having a thickness thinner than the average distance of the single-walled carbon nanotubes by centrifugal force. That is, to form a single film.

그리고, 고온의 제2 실리콘 웨이퍼(130) 상에서 탄소나노튜브 분산용액(CN)에 포함된 증류수가 증발하며, 계면활성제로 코팅된 단일벽 탄소나노튜브가 실리콘 웨이퍼 표면에 고르게 분산되며 흡착, 코팅된다. Then, distilled water contained in the carbon nanotube dispersion solution (CN) is evaporated on the high temperature silicon wafer 130, and the single-walled carbon nanotubes coated with the surfactant are evenly dispersed and adsorbed and coated on the silicon wafer surface. .

이때, 제2 실리콘 웨이퍼(130) 상에 탄소나노튜브의 단일막이 형성되지 않는 경우, 증류수가 증발하면서 단일벽 탄소나노튜브가 서로 적층되며 형성되기 때문에 원자현미경을 통하여 분산 정도를 명확히 평가하기 어렵게 된다.At this time, when a single film of carbon nanotubes is not formed on the second silicon wafer 130, since the single-walled carbon nanotubes are formed to be stacked on each other while distilled water evaporates, it is difficult to clearly evaluate the degree of dispersion through the atomic force microscope. .

따라서, 스핀 코팅 단계(ST2)에서 탄소나노튜브의 단일막 형성 조건은 제2 실리콘 웨이퍼(130)의 회전속도에 지배적인 영향을 받게 된다. Therefore, the single film formation condition of the carbon nanotubes in the spin coating step ST2 is dominantly affected by the rotational speed of the second silicon wafer 130.

따라서, 제2 실리콘 웨이퍼(130) 상에 단일벽 탄소나노튜브간의 평균거리 보다 두께가 얇은 단일막을 형성하기 위한 최적의 회전속도는, 탄소나노튜브의 분산용액(CN) 내에 존재하는 단일벽 탄소나노튜브의 농도(단일벽 탄소나노튜브의 밀도)로부터 단일벽 탄소나노튜브 입간의 평균거리 (mean free path)를 통해 구할 수 있다. Therefore, the optimum rotational speed for forming a single film thinner than the average distance between single-walled carbon nanotubes on the second silicon wafer 130 is the single-walled carbon nanoparticles present in the dispersion solution (CN) of the carbon nanotubes. From the concentration of the tube (density of single-walled carbon nanotubes) can be obtained through the mean free path between single-walled carbon nanotubes.

이하, 표 1은 탄소나노튜브 분산용액 중 단일벽 탄소나노튜브 농도에 따른 탄소나노튜브의 입자간 평균거리. 회전속도 및 단일막 두께에 대한 실험예들을 나타낸 것이다. Table 1 shows the average distance between particles of carbon nanotubes according to the concentration of single-wall carbon nanotubes in the carbon nanotube dispersion solution. Experimental examples for the rotational speed and the thickness of a single film are shown.

농도(mg/L)Concentration (mg / L) 평균거리(nm)Average distance (nm) 회전속도(rpm)Rotation speed (rpm) 단일막 두께(nm)Single layer thickness (nm) 실험예1.Experimental Example 1. 1010 677677 403.39403.39 672672 실험예2.Experimental Example 2. 1414 602602 543.48543.48 600600 실험예3.Experimental Example 3. 2121 529529 722.17722.17 525525 실험예4.Experimental Example 4. 2626 489489 951.12951.12 485485

일례로, 실험예1 에서는 탄소나노튜브 분산용액(CN) 내의 단일벽 탄소나노튜브의 농도가 10 mg/L (단일벽 탄소나노튜브의 밀도가 평균 1.4 g/cm3)일 때, 단일벽 탄소나노튜브 입자 간의 평균거리는 677nm 이다. For example, in Experimental Example 1, when the concentration of the single-walled carbon nanotubes in the carbon nanotube dispersion solution (CN) is 10 mg / L (the density of the single-walled carbon nanotubes averages 1.4 g / cm 3 ), the single-walled carbon The average distance between nanotube particles is 677 nm.

따라서, 단일벽 탄소나노튜브가 분산된 탄소나노튜브 분산용액(CN)의 점도가 거의 물과 같다는 가정 하에서, 단일벽 탄소나노튜브의 평균거리 보다 얇은 단일막을 형성하는 회전속도 조건은 반도체생산 공정에서 많이 사용되는 포토레지스터(photo-resist)의 두께와 회전속도와의 관계식으로부터 유추할 수 있다. Therefore, under the assumption that the viscosity of the carbon nanotube dispersion solution (CN) in which the single-walled carbon nanotubes are dispersed is almost equal to water, the rotational speed condition for forming a single film thinner than the average distance of the single-walled carbon nanotubes is found in the semiconductor production process. It can be inferred from the relation between the thickness of the photoresist and the rotational speed.

그러므로, 단일벽 탄소나노튜브가 분산된 탄소나노튜브 분산용액(CN)은 포토레지스터보다 점도가 상당히 낮기 때문에 1000rpm 이하(표 1의 실험예1에서는 403.39rpm인 것을 예시함)의 회전속도에서 단일벽 탄소나노튜브의 입자간 평균거리 보다 더 얇은 두께(표 1의 실험예1에서는 672nm (<677 nm )인 것을 예시)의 단일벽 탄소나노튜브 단일막을 형성할 수 있게 된다. Therefore, the carbon nanotube dispersion solution (CN) in which the single-walled carbon nanotubes are dispersed has a significantly lower viscosity than the photoresist, so that the single-wall at the rotational speed of 1000 rpm or less (Experiment 1 in Table 1 403.39 rpm) is illustrated. It is possible to form a single-walled carbon nanotube single film having a thickness thinner than the average distance between particles of the carbon nanotubes (Example 1 of Table 1 is 672 nm (<677 nm)).

이처럼, 제2 실리콘 웨이퍼의 회전속도(rpm)는, 표 1의 실험예 1 내지 실험예 4를 통해 알 수 있듯이, 이들의 점도가 물과 같이 낮다는 가정 하에서 탄소나노튜브의 분산용액(CN) 내에 존재하는 단일벽 탄소나노튜브의 농도 값에 비례하여 결정된다. 즉, 단일벽 탄소나노튜브의 농도가 10mg/L 내지 26mg/L 일 경우, 회전속도는 1000rpm 이하 보다 상세하게는 400rpm 내지 1000rpm의 범위 내에서 결정되는 것이 바람직하다. As such, the rotational speed (rpm) of the second silicon wafer, as can be seen from Experimental Examples 1 to 4 of Table 1, is a dispersion solution of carbon nanotubes (CN) under the assumption that their viscosity is as low as water. It is determined in proportion to the concentration value of the single-walled carbon nanotubes present therein. That is, when the concentration of the single-walled carbon nanotubes is 10mg / L to 26mg / L, the rotation speed is preferably determined in the range of 400rpm to 1000rpm in more detail below 1000rpm.

도 2의 (g)에 도시한 바와 같이, 탄소나노튜브 단일막이 형성된 제2 실리콘 웨이퍼(130)와 동일한 크기(즉, 1㎝×1㎝)의 제3 실리콘 웨이퍼(160)를 핫 플레이트(100) 상에서 올리고, 제2 실리콘 웨이퍼(130)와 함께 100℃ 이상으로 가열한다. As shown in FIG. 2G, the third silicon wafer 160 having the same size (that is, 1 cm × 1 cm) as the second silicon wafer 130 on which the carbon nanotube single film is formed is hot plate 100. ) And heated to 100 ° C. or higher together with the second silicon wafer 130.

그리고, 도 2의 (h)에 도시한 바와 같이, 제1 실리콘 웨이퍼(110)로부터 분리한 제2 실리콘 웨이퍼(130)를 제3 실리콘 웨이퍼(160) 상에 부착하여 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물의 샘플(170; 이하, 단일막 구조물 샘플이라 한다.)의 형상을 완성한다. As shown in FIG. 2H, the second silicon wafer 130 separated from the first silicon wafer 110 is attached onto the third silicon wafer 160 to coat a single layer of carbon nanotubes. The shape of the sample of the structure 170 (hereinafter, referred to as a single membrane structure sample) is completed.

세척 단계(ST3)에서는, 도 2의 (i)에 도시한 바와 같이, 단일막 구조물 샘플(170)의 제2 실리콘 웨이퍼(130)에 코팅된 탄소나노튜브 단일막에 남겨진 계면활성제를 메탄올(ME)과 증류수(DW)를 분사하여 세척한다. In the washing step ST3, as shown in FIG. 2 (i), the surfactant left in the carbon nanotube single film coated on the second silicon wafer 130 of the single film structure sample 170 is methanol (ME). ) And spray with distilled water (DW).

여기서, 메탄올(ME)은 약한 세척으로도 탄소나노튜브의 단일막 내에 단일벽 탄소나노튜브의 분산 정도에 영향을 끼치지 않고 계면활성제를 제거할 수 있도록 한다. Here, methanol (ME) is able to remove the surfactant without affecting the degree of dispersion of single-walled carbon nanotubes in a single membrane of the carbon nanotubes even with a weak wash.

이와 같은 세척 단계(ST4)는 탄소나노튜브의 단일막을 형성하는 과정에 반드시 거쳐야 하는 필수 공정은 아니며, 필요에 따라 추가 및 생략할 수 있다. This washing step (ST4) is not an essential process that must go through the process of forming a single film of carbon nanotubes, it can be added and omitted as necessary.

그리고, 세척 단계(ST4) 이후에 건조 단계(ST4)에서는, 도 2의 (j)에 도시된 바와 같이, 세척된 단일막 구조물 샘플에 질소 가스(N2 Gas)를 분사하여 건조시킨다. 세척 단계(ST4)를 생략하는 경우에도 상기 단일막 구조물 샘플에 질소 가스(N2 Gas)를 분사하여 건조시킬 수 있다.In addition, in the drying step ST4 after the washing step ST4, nitrogen gas (N 2 Gas) is sprayed onto the washed single membrane structure sample and dried as shown in FIG. 2J. Even if the washing step ST4 is omitted, nitrogen gas (N 2 Gas) may be sprayed onto the single membrane structure sample to be dried.

따라서, 단일막 구조물 샘플(170)은 원자현미경으로 탄소나노튜브의 분산 정도 측정시 요구되는 직경 2cm이하로, 웨이퍼 다이싱(dicing)이나 절단 없이 좀더 간단하게 제작할 수 있다. Accordingly, the single film structure sample 170 is less than 2 cm in diameter required for measuring the degree of dispersion of the carbon nanotubes by atomic force microscope, it can be more simply manufactured without wafer dicing or cutting.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제작된 샘플을 원자현미경을 이용해 탄소나노튜브의 분산 정도 평가하는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.3 is a diagram schematically illustrating a process of evaluating the degree of dispersion of carbon nanotubes using an atomic force microscope for a sample prepared according to an embodiment of the present invention.

도 3에 도시한 바와 같이, 단일막 구조물 샘플(170)의 제2 실리콘 웨이퍼(130) 표면에 코팅된 탄소나노튜브의 단일막으로부터 단일벽 탄소나노튜브의 분산정도를 원자현미경(AFM)을 이용하여 정량적으로 측정할 수 있다. As shown in FIG. 3, the degree of dispersion of single-walled carbon nanotubes from a single layer of carbon nanotubes coated on the surface of the second silicon wafer 130 of the single-layer structure sample 170 using an atomic force microscope (AFM). Can be measured quantitatively.

이때, 원자현미경(AFM)을 이용한 단일막 탄소나노튜브의 분산 정도 측정은 원자현미경(AFM)의 뾰족한 프로브(200)와 단일막 구조물 샘플(170)이 직접 접촉하지 않는, 비 접촉식(non-contact) 모드로 측정하는 것이 바람직하다. In this case, the dispersion degree of the single layer carbon nanotubes using the atomic force microscope (AFM) is a non-contact type (non-), in which the pointed probe 200 of the atomic force microscope (AFM) and the single layer structure sample 170 do not directly contact each other. It is preferable to measure in contact mode.

전술한 제조 방법으로 제조된 단일막 구조물 샘플(170)은 탄소나노튜브 분산용액(CN) 내에 존재하는 단일벽 탄소나노튜브의 분산 정도와 동일한 분산 정도를 갖는 탄소나노튜브 단일막을 제2 실리콘 웨이퍼(130) 상에 흡착 코팅시킬 수 있게 된다. The single film structure sample 170 manufactured by the above-described manufacturing method is a second silicon wafer (CNT) having a dispersion degree equal to that of the single-walled carbon nanotubes present in the carbon nanotube dispersion solution (CN). 130 can be adsorbed on the coating.

따라서, 단일막 구조물 샘플(170)은 원자현미경(AFM)을 이용해 단일벽 탄소나노튜브의 분산 정도를 직접 관찰할 수 있어, 단일벽 탄소나노튜브의 분산 정도를 정량적으로 평가할 수 있게 된다. Therefore, the single membrane structure sample 170 can directly observe the degree of dispersion of single-walled carbon nanotubes by using an atomic force microscope (AFM), thereby quantitatively evaluating the degree of dispersion of the single-walled carbon nanotubes.

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형 또는 변경하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다. Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited thereto, and various modifications or changes can be made within the scope of the claims and the detailed description of the invention and the accompanying drawings. In addition, it is natural that it belongs to the scope of the present invention.

이상 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 및 그 제조 방법은, 가열된 기판을 회전시키는 고온 스핀 코팅 방식을 통해 탄소나노튜브 분산용액 내에 존재하는 단일벽 탄소나노튜브의 분산 정도와 동일한 분산 정도를 갖는 탄소나노튜브 단일막 코팅 구조물을 형성하고, 이 탄소나노튜브 단일막 코팅 구조물을 원자현미경을 이용해 탄소나노튜브의 분산 정도를 정량적으로 평가할 수 있도록 하는 효과를 갖는다.As described above, the single layer coating structure of the carbon nanotubes according to the present invention and a method of manufacturing the same, the degree of dispersion of the single-wall carbon nanotubes present in the carbon nanotube dispersion solution through a high temperature spin coating method for rotating the heated substrate Forming a carbon nanotube single film coating structure having the same dispersion degree as, and having a carbon nanotube single film coating structure having an atomic microscope to quantitatively evaluate the degree of dispersion of carbon nanotubes.

Claims (12)

기판을 가열하는 가열 단계;A heating step of heating the substrate; 상기 가열 단계 이후에, 가열된 상기 기판을 회전시키며, 상기 기판의 중심에 탄소나노튜브 분산용액을 분사하여, 상기 기판 상에 탄소나노튜브를 단일막으로 코팅하는 스핀 코팅 단계; 및 After the heating step, by rotating the heated substrate, by spraying a carbon nanotube dispersion solution in the center of the substrate, a spin coating step of coating a carbon nanotube on a single film on the substrate; And 상기 기판 상에 코팅된 상기 탄소나노튜브 단일막을 건조하는 건조 단계를 포함하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법.A method of manufacturing a single layer coating structure of carbon nanotubes comprising a drying step of drying the carbon nanotube single layer coated on the substrate. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 가열 단계에서, In the heating step, 상기 기판을 70℃ 내지 300℃의 온도 범위 내에서 가열하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법. Method of manufacturing a single film coating structure of carbon nanotubes for heating the substrate within a temperature range of 70 ℃ to 300 ℃. 제2항에 있어서, The method of claim 2, 상기 기판은 핫 플레이트를 이용해 가열하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법. The substrate is a method of manufacturing a single film coating structure of carbon nanotubes are heated using a hot plate. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 스핀 코팅 단계에서,상기 기판의 회전 속도는 상기 탄노나노튜브 분산용액 내에 존재하는 탄소나노튜브의 농도에 비례하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법.In the spin coating step, the rotational speed of the substrate is a method of manufacturing a single-film coating structure of carbon nanotubes is proportional to the concentration of carbon nanotubes present in the carbon nanotube dispersion solution. 제4항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 기판의 회전 속도는, Rotational speed of the substrate, 상기 탄소나노튜브 분산용액 내에 존재하는 탄소나노튜브의 농도가 10 mg/L 내지 26mg/L 일 때, 400rpm 내지 1000rpm 범위에 속하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법.When the concentration of the carbon nanotubes present in the carbon nanotube dispersion solution is 10 mg / L to 26 mg / L, a method for producing a single film coating structure of carbon nanotubes in the range of 400rpm to 1000rpm. 제5항에 있어서, The method of claim 5, 상기 스핀 코팅 단계에서, In the spin coating step, 상기 기판은 스핀 코터를 이용해 회전시키는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법.The substrate is a method of manufacturing a single-film coating structure of carbon nanotubes rotated using a spin coater. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 탄소나노튜브 분산용액은, The carbon nanotube dispersion solution, 단일벽 탄소나노튜브와, 계면활성제를 포함하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법.Single-walled carbon nanotubes and a method for producing a single-film coating structure of carbon nanotubes comprising a surfactant. 제7항에 있어서, The method of claim 7, wherein 상기 탄소나노튜브의 단일막에 남겨진 분산제를 제거하는 세척단계를 더욱 포함하고, Further comprising a washing step of removing the dispersant left in the single membrane of the carbon nanotubes, 상기 세척 단계에서는 상기 분산제인 계면활성제를 메탄올과 증류수를 이용해 세척하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법. In the washing step, a method for producing a single membrane coating structure of carbon nanotubes, wherein the surfactant, which is the dispersant, is washed with methanol and distilled water. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 건조 단계에서,In the drying step, 상기 기판 상에 질소 가스를 분사하여 건조하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물 제조 방법. Method of manufacturing a single-film coating structure of carbon nanotubes by drying by spraying nitrogen gas on the substrate. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물.A single film coating structure of carbon nanotubes prepared by the method of any one of claims 1 to 9. 제10항에 있어서, The method of claim 10, 상기 기판은 실리콘 웨이퍼인 것을 포함하는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물. The substrate is a single layer coating structure of carbon nanotubes comprising a silicon wafer. 제10항에 있어서,The method of claim 10, 상기 탄소나노튜브 단일막의 두께는, The thickness of the carbon nanotube single layer, 상기 탄소나노튜브 분산용액 내의 탄소나노튜브 입자간 평균거리 보다 더 얇게 형성되는 탄소나노튜브의 단일막 코팅 구조물. Single layer coating structure of the carbon nanotubes are formed thinner than the average distance between the carbon nanotube particles in the carbon nanotube dispersion solution.
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