JP2006016222A - Method for rupturing carbon nanotube and carbon nanotube - Google Patents

Method for rupturing carbon nanotube and carbon nanotube Download PDF

Info

Publication number
JP2006016222A
JP2006016222A JP2004193438A JP2004193438A JP2006016222A JP 2006016222 A JP2006016222 A JP 2006016222A JP 2004193438 A JP2004193438 A JP 2004193438A JP 2004193438 A JP2004193438 A JP 2004193438A JP 2006016222 A JP2006016222 A JP 2006016222A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carbon nanotube
breaking
carbon
carbon nanotubes
passage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2004193438A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4866982B2 (en
Inventor
Kaoru Tsuda
薫 津田
Masayuki Haranaka
正行 原中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANO FRONTIER CORP
Original Assignee
NANO FRONTIER CORP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANO FRONTIER CORP filed Critical NANO FRONTIER CORP
Priority to JP2004193438A priority Critical patent/JP4866982B2/en
Publication of JP2006016222A publication Critical patent/JP2006016222A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4866982B2 publication Critical patent/JP4866982B2/en
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for rupturing carbon nanotubes, by which the carbon nanotubes can be easily and efficiently ruptured; and to provide ruptured carbon nanotubes ruptured by the same. <P>SOLUTION: In the method for rupturing the carbon nanotubes, for example, a pressurized carbon nanotube-supporting liquid is sent into complicated flow passages of fine tubes, and the carbon nanotubes are ruptured by the collision of the carbon nanotube-supporting liquid with the wall surface and by the shear force, shock waves, cavitation, expansion or the like, generated when the carbon nanotube-supporting liquid are allowed to collide to each other and to flow together. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、カーボンナノチューブの破断方法およびカーボンナノチューブに関する。   The present invention relates to a carbon nanotube breaking method and a carbon nanotube.

カーボンナノチューブの破断・切断方法としては、特開2004−43258号公報に開示されたものが知られている。この公報に開示された切断方法は、カーボンナノチューブを糖類溶液中に分散させた混合溶液を、加熱乾燥させた後、粉砕することによりカーボンナノチューブを切断することを特徴とするものである。
特開2004−43258号公報
As a method for breaking and cutting carbon nanotubes, one disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-43258 is known. The cutting method disclosed in this publication is characterized in that the carbon nanotubes are cut by crushing the mixed solution in which the carbon nanotubes are dispersed in the saccharide solution after heating and drying.
JP 2004-43258 A

上記公報に開示された破断方法によれば、比較的容易にカーボンナノチューブの切断を行うことができるであろうことが予想されるが、実施例からみると、カーボンナノチューブ1gを切断するのに、ボールミルにおける作業時間だけでも2時間という長時間を要し、作業効率が悪く、しかも、切断後にカーボンナノチューブを飴状体のものから分離しなければならず、多くの工程を要するという問題がある。
そこで、本発明は、容易かつ効率よくカーボンナノチューブを破断することのできるカーボンナノチューブの破断方法および該方法によって破断されたカーボンナノチューブを提供することをその課題とする。
According to the rupture method disclosed in the above publication, it is expected that the carbon nanotubes can be cut relatively easily. However, according to the examples, in order to cut the carbon nanotubes 1g, The work time in the ball mill alone takes a long time of 2 hours, the work efficiency is poor, and the carbon nanotubes have to be separated from the rod-shaped body after cutting, which requires many steps.
Therefore, an object of the present invention is to provide a carbon nanotube breaking method capable of easily and efficiently breaking carbon nanotubes, and a carbon nanotube broken by the method.

上記の課題は、本発明の以下の(1)〜(15)のいずれかの構成によって達成される。
(1) ほぼ円柱形の破断装置本体、該破断装置本体の一端に前記円柱の中心軸の周りのほぼ対称位置に配置された複数の供給ノズル、各供給ノズルから前記破断装置本体の軸方向他端方向に所定長延び、そこから再び前記破断装置本体の軸方向他端方向に所定長延びる流入通路、この流入通路から圧力が掛けられたカーボンナノチューブ担持液体が導入され、該カーボンナノチューブを破断する破断部材、および破断されたカーボンナノチューブを流出するため、一端が前記破断部材に連通し、他端が前記破断装置の他端に開口した流出通路を備え、前記破断部材が密着並置された硬質材料で形成されたほぼ円形の第一及び第二プレート部材を備え、前記第一プレート部材には、その板厚方向に延び、前記流入通路のサイズより小さく、該流入通路にそれぞれ連通した導入通路が設けられており、前記第一及び第二プレート部材の間には、前記破断装置本体の半径方向に延び、前記複数の導入流路の前記破断装置本体側の端部を連通する第一処理通路、およびこの第一処理通路とほぼ直交する方向に所定長延び、中央部において、前記第一処理通路と連通する第二処理通路が形成され、そして前記第二プレート部材に、板厚方向に延び、一端が前記第二処理通路の端部に連通し、他端が前記流出通路に連通した複数の導出通路が設けられたカーボンナノチューブ破断装置を用いてカーボンナノチューブを破断することを特徴とするカーボンナノチューブの破断方法。
(2) 入口管及び出口管を有する密閉状の容器と、該容器中に浮遊状態にて固定された球または正多面体の破断装置本体と、該破断装置本体の表面から中心に向かって穿設され中心で交わる複数の穴と、該穴のうちの特定の穴と前記出口管とを連通する導管とを備えたカーボンナノチューブ破断装置を用いたカーボンナノチューブの破断方法であって、カーボンナノチューブ担持液体に圧力を掛け前記入口管から導入することにより、前記カーボンナノチューブが液体と共に前記破断装置本体の表面の複数の穴から流入し、その中心にて合流し、前記特定の穴および導管を介して前記出口管からカーボンナノチューブが破断されて取り出されることを特徴とするカーボンナノチューブの破断方法。
(3) 中空の外筒、およびこの外筒内に空間を持って挿入配置され、一端部が閉じた中空の内筒を備え、前記内筒は、その他端部にカーボンナノチューブ担持液体が導入される導入口が形成され、それに連通してカーボンナノチューブ担持液体通路となっており、また前記内筒の壁部には、カーボンナノチューブ担持液体通路から前記内筒および外筒の間の空間に延びる複数の透孔が設けられており、前記外筒には、前記空間と連通する導出口がもうけられているカーボンナノチューブ破断装置を用いたカーボンナノチューブの破断方法であって、圧力を掛けたカーボンナノチューブ担持液体を、前記カーボンナノチューブ担持液体通路および前記表面の透孔を通すことにより、カーボンナノチューブを破断することを特徴とするカーボンナノチューブの破断方法。
(4) 導入口および導出口を有する通路の一部に、オリフィス状の圧力通路を形成してなるカーボンナノチューブ破断装置を用いたカーボンナノチューブ破断方法であって、圧力を掛けたカーボンナノチューブ担持液体を、前記通路および前記オリフィス状の圧力通路を通すことにより、カーボンナノチューブを破断することを特徴とするカーボンナノチューブの破断方法。
(5) 入口管および出口管を有する密閉状の容器内に複数の流路を形成し、加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を前記入口管から前記流路に導入し、該流路にカーボンナノチューブ担持液を通すことにより、カーボンナノチューブ担持液体に乱流、高速流、衝撃波等を起こさせ、これにより前記カーボンナノチューブを破断するカーボンナノチューブの破断方法。
(6) 加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を2流路に分岐させ、流出ノズルにて超加速させ噴出させて再度合流する部分にて対向衝突させてカーボンナノチューブを破断するカーボンナノチューブの破断方法。
(7) 加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を入り組んだ細管流路に送り込み、カーボンナノチューブ担持液体とチャンバー壁面への衝突及び、カーボンナノチューブ担持液体同士を衝突させて合流させる際に発生するせん断力、衝撃波、キャビテーション、膨張などによりカーボンナノチューブを破断するカーボンナノチューブの破断方法。
(8) 前記カーボンナノチューブ担持液体にかける圧力をA, カーボンナノチューブ破断装置にカーボンナノチューブ担持液体を通しての 破断処理の繰り返し回数をBとしたとき、Aを100Mpa以上、Bを10以上とし、しかもA×Bの値を1200以上として、3μmから6μmの長さのカーボンナノチューブがほぼ60%以上含有された状態に破断する上記(1)〜(7)のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。
(9) 前記カーボンナノチューブ担持液体にかける圧力をA, カーボンナノチューブ破断装置にカーボンナノチューブ担持液体を通しての 破断処理の繰り返し回数をBとしたとき、Aを100Mpa以上、Bを10以上とし、しかもA×Bの値を2600以上として、3μmから6μmの長さのカーボンナノチューブがほぼ80%以上含有された状態に破断する上記(1)〜(7)のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。
(10) 前記カーボンナノチューブ担持液体におけるカーボンナノチューブの濃度が重量比で0.001〜30%である上記(1)〜(9)のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。
(11) 前記カーボンナノチューブが有する、分散を妨げる要因である非晶質または、晶質であってもチューブ状に形成されていない粒子及び炭素ナノ粒子を切断し取り除くことにより分散効果を向上させる上記(1)〜(10)のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。
(12)前記カーボンナノチューブの長さをある程度一定に揃えることにより、絡まりをほぐし分散性を向上させる上記(1)〜(10)のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。
(13)カーボンナノチューブ破断装置における前記通路等の径により破断されたカーボンナノチューブの長さを調節する上記(1)〜(10)のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。
(14)破断するカーボンナノチューブが、五角形または六角形または七角形または八角形の網目を持つグラフェンを巻いた形態であり、太さ1nmから数百nmの単層または多層状のものである上記(1)〜(13)のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。
(15)上記(1)〜(14)のいずれかに記載の破断方法により破断されたカーボンナノチューブ。
Said subject is achieved by the structure in any one of the following (1)-(15) of this invention.
(1) A substantially cylindrical breaking device main body, a plurality of supply nozzles arranged at substantially symmetrical positions around the central axis of the cylinder at one end of the breaking device main body, and the axial direction of the breaking device main body from each supply nozzle An inflow passage extending a predetermined length in the end direction and extending again there from the axial direction at the other end in the axial direction of the breaking device main body, and a carbon nanotube-carrying liquid pressurized from the inflow passage are introduced to break the carbon nanotube. A hard material having an outflow passage having one end communicating with the breaking member and the other end opened at the other end of the breaking device, and the breaking members are arranged in close contact with each other to flow out the breaking member and the broken carbon nanotube The first and second plate members are substantially circular and formed in the first plate member. The first plate member extends in the thickness direction of the first plate member and is smaller than the size of the inflow passage. Introducing passages respectively communicating with the entrance passages are provided, and extend between the first and second plate members in the radial direction of the breaking device main body, and the plurality of introducing flow paths on the breaking device main body side. A first processing passage that communicates with the end portion, and a second processing passage that extends in a direction substantially orthogonal to the first processing passage and that communicates with the first processing passage in the central portion; and Carbon nanotubes using a carbon nanotube breaker provided with a plurality of lead-out passages provided in a plate member, extending in the plate thickness direction, one end communicating with the end of the second processing passage and the other end communicating with the outflow passage A method for breaking carbon nanotubes, characterized by breaking the carbon nanotubes.
(2) A sealed container having an inlet pipe and an outlet pipe, a sphere or regular polyhedron breaking device body fixed in a floating state in the container, and drilling from the surface of the breaking device body toward the center A carbon nanotube breaking method using a carbon nanotube breaking device comprising a plurality of holes intersecting at a center and a conduit communicating with a specific hole among the holes and the outlet pipe, the carbon nanotube supporting liquid By applying pressure to the inlet tube and introducing it from the inlet pipe, the carbon nanotubes flow in together with the liquid from the plurality of holes on the surface of the breaking device body, merge at the center thereof, and through the specific holes and conduits, A method for breaking carbon nanotubes, wherein the carbon nanotubes are broken and taken out from an outlet tube.
(3) A hollow outer cylinder, and a hollow inner cylinder that is inserted and disposed with a space in the outer cylinder and has one end closed, and the inner cylinder has a carbon nanotube-supported liquid introduced into the other end. And a carbon nanotube-supporting liquid passage communicating therewith, and a plurality of walls extending from the carbon nanotube-supporting liquid passage to a space between the inner cylinder and the outer cylinder. A method of breaking carbon nanotubes using a carbon nanotube breaking device in which a lead-out port communicating with the space is provided in the outer cylinder, and supporting the carbon nanotubes under pressure The carbon nanotube is ruptured by passing the liquid through the carbon nanotube-supporting liquid passage and the surface through-hole. How to break tube.
(4) A carbon nanotube breaking method using a carbon nanotube breaking device in which an orifice-shaped pressure passage is formed in a part of a passage having an introduction port and a discharge port, wherein a carbon nanotube-supporting liquid is subjected to pressure. A method of breaking carbon nanotubes, wherein the carbon nanotubes are broken by passing the passage and the orifice-shaped pressure passage.
(5) A plurality of flow paths are formed in a sealed container having an inlet pipe and an outlet pipe, and a pressurized carbon nanotube-supporting liquid is introduced from the inlet pipe into the flow path, and the carbon nanotubes are introduced into the flow path. A carbon nanotube breaking method in which a turbulent flow, a high-speed flow, a shock wave, or the like is caused in a carbon nanotube-carrying liquid by passing the carrying liquid, thereby breaking the carbon nanotube.
(6) A carbon nanotube breaking method in which a pressurized carbon nanotube-supported liquid is branched into two flow paths, superaccelerated by an outflow nozzle, ejected, and opposed to collide at a portion where they merge again to break the carbon nanotube.
(7) The pressurized carbon nanotube-carrying liquid is fed into a complicated capillary channel, the carbon nanotube-carrying liquid collides with the chamber wall surface, and the shearing force generated when the carbon nanotube-carrying liquid collides with each other, A method of breaking carbon nanotubes that breaks carbon nanotubes by shock waves, cavitation, expansion, etc.
(8) When the pressure applied to the carbon nanotube-carrying liquid is A, the number of repetitions of rupture treatment through the carbon nanotube-carrying liquid through the carbon nanotube breaker is B, A is 100 Mpa or more, B is 10 or more, and A × The method for breaking carbon nanotubes according to any one of the above (1) to (7), wherein the value of B is set to 1200 or more, and the carbon nanotubes having a length of 3 μm to 6 μm are broken to a state containing approximately 60% or more.
(9) When the pressure applied to the carbon nanotube-carrying liquid is A, the number of repetitions of the rupture treatment through the carbon nanotube-carrying liquid to the carbon nanotube breaking device is B, A is 100 Mpa or more, B is 10 or more, and A × The method for breaking carbon nanotubes according to any one of the above (1) to (7), wherein the value of B is 2600 or more, and the carbon nanotubes having a length of 3 μm to 6 μm are broken into a state containing almost 80% or more.
(10) The carbon nanotube breaking method according to any one of (1) to (9), wherein the concentration of carbon nanotubes in the carbon nanotube-supporting liquid is 0.001 to 30% by weight.
(11) The above-mentioned, which improves the dispersion effect by cutting and removing particles and carbon nanoparticles that are not formed into a tube shape even if they are amorphous or crystalline, which is a factor that impedes dispersion, (1) A method for breaking a carbon nanotube according to any one of (10).
(12) The carbon nanotube breaking method according to any one of the above (1) to (10), wherein the length of the carbon nanotubes is made uniform to some extent to loosen the entanglement and improve dispersibility.
(13) The carbon nanotube breaking method according to any one of (1) to (10), wherein the length of the carbon nanotube broken by the diameter of the passage or the like in the carbon nanotube breaking device is adjusted.
(14) The carbon nanotube to be broken is a form in which graphene having a pentagonal, hexagonal, heptagonal, or octagonal mesh is wound, and is a single-walled or multi-walled one having a thickness of 1 nm to several hundreds of nanometers ( The method for breaking carbon nanotubes according to any one of 1) to (13).
(15) Carbon nanotubes broken by the breaking method according to any one of (1) to (14) above.

本発明の破断方法では上記したような構成の破断装置を用い、これに圧力を掛けたカーボンナノチューブ担持液体を通すことにより、カーボンナノチューブを容易に効率よく、短時間で破断することができる。
また、非晶質または、晶質であってもチューブ状に形成されていない粒子及び炭素ナノ粒子を切断できたことにより、カーボンナノチューブの両端は開放された状態になった。
カーボンナノチューブの両端が開放されることによりカーボンナノチューブが有する電子放出、水素吸蔵、静電容量などの性質が向上された。
また、カーボンナノチューブが適当なほぼ均一化された長さに切断されたため、均等に分散されやすくなり、別の物質に混合する際の分散効率があがった。さらに別の物質に添付する際にも長さがほぼ均一化されたカーボンナノチューブは、添付された面でほぼ均一的な効力を発した。
In the breaking method of the present invention, the carbon nanotubes can be easily and efficiently broken in a short time by using the breaking device having the above-described configuration and passing the pressurized carbon nanotube-supporting liquid.
In addition, both the ends of the carbon nanotubes were opened because the particles and carbon nanoparticles that were amorphous or crystalline but were not formed into a tube shape could be cut.
By opening both ends of the carbon nanotube, properties such as electron emission, hydrogen storage, and capacitance of the carbon nanotube are improved.
In addition, since the carbon nanotubes were cut to an appropriate substantially uniform length, the carbon nanotubes were easily dispersed evenly, and the dispersion efficiency when mixed with another substance was increased. Further, the carbon nanotubes having a substantially uniform length when attached to another substance exhibited a substantially uniform effect on the attached surface.

以下、添付図面を参照しつつ、本発明の実施の一形態によるカーボンナノチューブの破断方法を実施するための破断装置について説明する。なお、本明細書において、破断するカーボンナノチューブは、五角形または六角形または七角形または八角形の網目を持つグラフェンを巻いた形態であり、太さ1nmから数百nmの単層または多層状のものとする。   Hereinafter, a breaking device for carrying out a method for breaking a carbon nanotube according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. Note that in this specification, the carbon nanotubes to be broken are in a form in which graphene having a pentagonal, hexagonal, heptagonal, or octagonal mesh is wound, and are single-walled or multi-layered with a thickness of 1 nm to several hundred nm And

まず、第1形態による破断装置について図1〜図6を参照して説明する。本破断装置10は、ほぼ円柱形の破断装置本体12、該破断装置本体12の一端に前記円柱の中心軸の周りのほぼ対称位置に配置された複数の供給ノズル14、各供給ノズル14から前記破断装置本体12の軸方向他端方向に所定長延び、そこから再び前記破断装置本体の軸方向他端方向に所定長延びる流入通路16、この流入通路からのカーボンナノチューブ担持液体が導入され、該カーボンナノチューブを破断する破断部材18、および破断されたカーボンナノチューブを流出するため、一端が前記破断部材に連通し、他端が前記破断装置本体の他端に開口した流出通路20を備えている。前記破断部材18は、図2に示したように、密着並置され、硬質材料で形成されたほぼ円形の第一及び第二プレート部材22、24を備えている。前記第一プレート部材には、その板厚方向に延び、前記流入通路16のサイズより小さく、該流入通路16にそれぞれ連通した導入通路26が設けられている。前記第一及び第二プレート部材22,24の間には、前記破断装置本体12の半径方向に延び、前記複数の導入流路26の前記破断装置本体側の端部を連通する第一処理通路28、およびこの第一処理通路28とほぼ直交する方向に所定長延び、中央部において、前記第一処理通路と連通する第二処理通路30が形成されている。そして前記第二プレート部材24には、板厚方向に延び、一端が前記第二処理通路30の端部に連通し、他端が前記流出通路20に連通した複数の導出通路32が設けられている。前記第一および二処理通路28、30は、同サイズとし、例えば、幅0.23mm、長さ1.8mm、深さ0.23mmの断面矩形のものとすることができる。また、前記導入通路26と導出通路32は、同サイズとし、直径2mmの断面円形のものとすることができる。   First, the breaking device according to the first embodiment will be described with reference to FIGS. The breaking device 10 includes a substantially cylindrical breaking device main body 12, a plurality of supply nozzles 14 disposed at one end of the breaking device main body 12 at substantially symmetrical positions around the central axis of the cylinder, and the supply nozzles 14. An inflow passage 16 extending for a predetermined length in the other axial direction of the breaking device main body 12 and extending again for a predetermined length in the other axial direction of the breaking device main body, a carbon nanotube-supporting liquid from the inflow passage is introduced, A breaking member 18 for breaking the carbon nanotubes and an outflow passage 20 having one end communicating with the breaking member and the other end opened to the other end of the breaking device main body are provided for flowing the broken carbon nanotubes. As shown in FIG. 2, the breaking member 18 includes substantially circular first and second plate members 22, 24 that are closely juxtaposed and formed of a hard material. The first plate member is provided with introduction passages 26 that extend in the thickness direction of the first plate member and that are smaller than the size of the inflow passage 16 and communicate with the inflow passage 16. Between the first and second plate members 22, 24, a first processing passage that extends in the radial direction of the breaking device main body 12 and communicates with the ends of the plurality of introduction passages 26 on the breaking device main body side. 28, and a second processing passage 30 that extends in a direction substantially orthogonal to the first processing passage 28 and communicates with the first processing passage in the central portion. The second plate member 24 is provided with a plurality of outlet passages 32 extending in the plate thickness direction, one end communicating with the end portion of the second processing passage 30 and the other end communicating with the outflow passage 20. Yes. The first and second processing passages 28 and 30 may have the same size, for example, a rectangular cross section having a width of 0.23 mm, a length of 1.8 mm, and a depth of 0.23 mm. The introduction passage 26 and the lead-out passage 32 may be the same size and have a circular cross section with a diameter of 2 mm.

本例においては、前記第一処理通路28を図3、図4に示した第一プレート部材22に形成した溝34により、第二処理通路30を、図5、図6に示した第二プレート部材24に形成した溝36により、それぞれ形成することとしたが、第一および第二プレート部材の合わせ面に浅い十字状等の溝を形成しておき、これらを合わせて、処理通路とするような構成にしてもよい。   In this example, the first processing passage 28 is formed by the groove 34 formed in the first plate member 22 shown in FIGS. 3 and 4, and the second processing passage 30 is changed to the second plate shown in FIGS. 5 and 6. The grooves 36 are formed in the member 24. However, shallow cross-shaped grooves are formed on the mating surfaces of the first and second plate members, and these are combined to form a processing path. Any configuration may be used.

本装置10の供給ノズル14には、加圧装置50を介してカーボンナノチューブ担持液体供給源60が接続され、このカーボンナノチューブ担持液体供給源60からのカーボンナノチューブ担持液体は前記加圧装置50により加圧された状態で本装置10に供給されて、カーボンナノチューブが破断される。前記カーボンナノチューブ担持液体供給源60は、装置本体12の流出通路20に接続されていても良い。これにより、装置10で処理され、カーボンナノチューブが破断されたカーボンナノチューブ担持液体を自動的にカーボンナノチューブ担持液体供給源60に戻すことができる。これにより、カーボンナノチューブ破断装置にカーボンナノチューブ担持液体を通しての 破断処理の繰り返しが容易となる。
前記破断部材の処理通路のサイズを適宜選択することにより、カーボンナノチューブの破断後の長さを調節することができる。
A carbon nanotube-supporting liquid supply source 60 is connected to the supply nozzle 14 of the apparatus 10 via a pressurizing device 50, and the carbon nanotube-supporting liquid from the carbon nanotube-supporting liquid supply source 60 is applied by the pressurizing device 50. The carbon nanotubes are broken by being supplied to the apparatus 10 in a pressed state. The carbon nanotube-supporting liquid supply source 60 may be connected to the outflow passage 20 of the apparatus main body 12. As a result, the carbon nanotube-carrying liquid treated by the apparatus 10 and having the carbon nanotubes broken can be automatically returned to the carbon nanotube-carrying liquid supply source 60. This facilitates repetition of the breaking process through the carbon nanotube supporting liquid through the carbon nanotube breaking device.
By appropriately selecting the size of the processing path of the breaking member, the length of the carbon nanotube after breaking can be adjusted.

次に、以上説明したカーボンナノチューブ破断装置を用いてのカーボンナノチューブの破断方法について説明する。
まず、水または有機溶剤に0.001〜30重量%のカーボンナノチューブを懸濁させカーボンナノチューブ担持溶液を調整する。0.001重量%未満の場合は、カーボンナノチューブ担持液体同士の衝突力が減るため効果的な破断はできず、また30%を超える場合は粘性が高くなりすぎて衝突力が劣り効果がでないためである。
Next, a carbon nanotube breaking method using the carbon nanotube breaking device described above will be described.
First, a carbon nanotube supporting solution is prepared by suspending 0.001 to 30% by weight of carbon nanotubes in water or an organic solvent. If it is less than 0.001% by weight, the collision force between the carbon nanotube-carrying liquids is reduced, so that effective breakage cannot be achieved. If it exceeds 30%, the viscosity becomes too high and the collision force is not inferior, and the effect is not reduced. .

調整されたカーボンナノチューブ担持液体は、超音波発生器に10分程度かけ予備分散を行なう。この予備分散したカーボンナノチューブ担持液体をカーボンナノチューブ担持液体供給源に入れ、装置への供給を開始する。供給されたカーボンナノチューブ担持溶液は、加圧装置50により100Mpa以上、好ましくは100〜200Mpaに加圧される。カーボンナノチューブ担持液体は、このように加圧された状態で破断装置10に流入され、前記の処理通路等を通過することによりカーボンナノチューブが破断処理される。この破断処理は、破断処理されたものを繰り返して破断装置に供給するといった繰り返し処理によって行う。この繰り返し回数は、10回以上、好ましくは10〜20回である。   The adjusted carbon nanotube-supporting liquid is preliminarily dispersed in an ultrasonic generator for about 10 minutes. This pre-dispersed carbon nanotube-carrying liquid is put into a carbon nanotube-carrying liquid supply source, and supply to the apparatus is started. The supplied carbon nanotube supporting solution is pressurized to 100 Mpa or more, preferably 100 to 200 Mpa by the pressurizing device 50. The carbon nanotube-carrying liquid flows into the breaking device 10 in a state of being pressurized in this way, and the carbon nanotubes are broken by passing through the processing passage and the like. This rupture process is performed by a repeated process in which the ruptured process is repeatedly supplied to the rupture device. The number of repetitions is 10 times or more, preferably 10 to 20 times.

前記カーボンナノチューブ担持液体の圧力と破断処理の繰り返し回数は次のような関係とすることが好ましい。前記圧力(Mpa)をAとし、繰り返し回数をBとしたとき、A×Bの値が1200以上、好ましくは2600以上であることが望ましい。前記の値が1200以上の時、3μmから6μmの長さのカーボンナノチューブがほぼ60%以上含有された状態に破断することが可能となる。また、2600以上の時、3μmから6μmの長さのカーボンナノチューブがほぼ80%含有された状態に破断することが可能となる。   The pressure of the carbon nanotube-supporting liquid and the number of repetitions of the rupture treatment are preferably in the following relationship. When the pressure (Mpa) is A and the number of repetitions is B, the value of A × B is 1200 or more, preferably 2600 or more. When the value is 1200 or more, the carbon nanotube having a length of 3 μm to 6 μm can be broken into a state in which almost 60% or more is contained. Moreover, when it is 2600 or more, it becomes possible to break into a state in which almost 80% of carbon nanotubes having a length of 3 μm to 6 μm are contained.

それを実証するものとして、添付走査型顕微鏡写真とTG/DTAグラフがある。この例は、Aを140とし、Bを20として、したがって、A×Bの値が2800の例である。走査型顕微鏡写真(図7)では処理前には絡まりあい凝集しているカーボンナノチューブがほとんどであり、長さは3μmから20μmまでまちまちで、その一端は閉鎖されている。しかし処理後のカーボンナノチューブ(図8)はほぼ3μmから6μmほどの均一な長さになった。凝集の元であった非晶質または、晶質であってもチューブ状に形成されていない粒子及び炭素ナノ粒子は破断され、両端が開放されたカーボンナノチューブが生成され処理前の凝集や絡まりはなくなっている。   To demonstrate this, there are attached scanning photomicrographs and TG / DTA graphs. In this example, A is 140, B is 20, and therefore the value of A × B is 2800. In the scanning micrograph (FIG. 7), most of the carbon nanotubes are entangled and aggregated before processing, the length varies from 3 μm to 20 μm, and one end thereof is closed. However, the treated carbon nanotubes (FIG. 8) had a uniform length of about 3 μm to 6 μm. Particles and carbon nanoparticles that were amorphous or crystalline but not formed into a tube shape were broken, and carbon nanotubes with open ends were generated. Aggregation and entanglement before treatment were It is gone.

また、TG/DTAグラフを見ると処理前(図9)の燃焼ピークが808.8度に比べて、処理後(図10)は700.9度であり、カーボンナノチューブが破断されたため燃焼温度が下がったためである。また前記非晶質または、晶質であってもチューブ状に形成されていない粒子及び炭素ナノ粒子がカーボンナノチューブより破断され両端が開放された状態になり両端が開放されたため、切断面に炭素層がむき出しになり低温で燃焼しやすくなった。処理前、処理後のグラフともカーボンナノチューブが燃焼する温度ピークではシャープなピークが1つできている。不純物または損傷されたカーボンナノチューブが存在する場合は2つ以上のピークができるため、本開発ではカーボンナノチューブの性質を失っていない損傷されていない破断されたカーボンナノチューブが生成された。また処理後のグラフでは293.4度ではっきりとした燃焼ピークが見られ重量は4%減少している。本ピークは非晶質または、晶質であってもチューブ状に形成されていない粒子及び炭素ナノ粒子がカーボンナノチューブより破断されたものである。これらの物質はチューブ構造よりも燃焼性が高く低温度で燃焼するためである。処理前のグラフでは低温のピークが見られないが、それはカーボンナノチューブと非晶質または、晶質であってもチューブ状に形成されていない粒子及び炭素ナノ粒子が結合されているためカーボンナノチューブと同温度で燃焼されたからである。処理前と比較して処理後のTGグラフはカーボンナノチューブ燃焼温度に向かってゆるやかなカーブを描いている。これは低温で燃焼しやすい短いカーボンナノチューブが生成されているからである。上記のようにカーボンナノチューブの両端が開放されることによりカーボンナノチューブが有する電子放出、水素吸蔵、静電容量などの性質が向上された。   Moreover, when the TG / DTA graph is seen, the combustion peak before the treatment (FIG. 9) is 708.8 degrees after the treatment (FIG. 10) compared with 808.8 degrees, and the combustion temperature is lowered because the carbon nanotubes are broken. . In addition, the amorphous or crystalline particles that are not formed in a tube shape and the carbon nanoparticles are broken from the carbon nanotubes, and both ends are opened and the both ends are opened. It became exposed and became easy to burn at low temperatures. One sharp peak is formed at the temperature peak at which the carbon nanotubes burn both in the graph before and after the treatment. Since there are two or more peaks in the presence of impurities or damaged carbon nanotubes, this development has produced undamaged broken carbon nanotubes that have not lost the properties of carbon nanotubes. In the graph after treatment, a clear combustion peak was observed at 293.4 degrees, and the weight decreased by 4%. This peak is a particle or carbon nanoparticle that is amorphous or crystalline but is not formed into a tube shape and is broken from the carbon nanotube. This is because these substances are more combustible than the tube structure and burn at low temperatures. The low temperature peak is not seen in the graph before the treatment, but it is because the carbon nanotubes and amorphous or crystalline particles that are not formed into a tube and carbon nanoparticles are combined. It was because it was burned at the same temperature. Compared with before treatment, the TG graph after treatment shows a gentle curve toward the combustion temperature of carbon nanotubes. This is because short carbon nanotubes that are easy to burn at low temperatures are produced. By opening both ends of the carbon nanotube as described above, the properties of the carbon nanotube such as electron emission, hydrogen storage, and capacitance are improved.

また、カーボンナノチューブが適当なほぼ均一化された長さに切断されたため、均等に分散されやすくなり、別の物質に混合する際の分散効率があがった。さらに別の物質に添付する際にも長さがほぼ均一化されたカーボンナノチューブは、添付された面でほぼ均一的な効力を発した。前記カーボンナノチューブが有する、分散を妨げる要因である非晶質または、晶質であってもチューブ状に形成されていない粒子及び炭素ナノ粒子を切断し取り除くことにより分散効果を向上させることができた。さらにまた、前記カーボンナノチューブの長さをある程度一定に揃えることにより、絡まりをほぐし分散性を向上させることができた。   In addition, since the carbon nanotubes were cut to an appropriate substantially uniform length, the carbon nanotubes were easily dispersed evenly, and the dispersion efficiency when mixed with another substance was increased. Further, the carbon nanotubes having a substantially uniform length when attached to another substance exhibited a substantially uniform effect on the attached surface. Dispersion effect could be improved by cutting and removing particles and carbon nanoparticles that are not formed into a tube shape even though they are amorphous or crystalline, which is a factor that hinders dispersion. . Furthermore, by making the length of the carbon nanotubes constant to some extent, it was possible to loosen the entanglement and improve the dispersibility.

分析方法としては上記TG/DTA(示差熱、熱重量測定機械) と走査型電子顕微鏡による測定にて実施した。雰囲気温度の上昇(下降)によるサンプルの重量変化を時間(温度)に対して記録したものをTG曲線とし、サンプルホルダーに設けられた熱電対の起電力により、リファレンスとサンプルとの温度差を検出したものをDTA曲線とするものであり定量性に優れた測定方法である。処理後のカーボンナノチューブは減圧乾燥させサンプルを採取した。走査型電子顕微鏡では処理後のサンプルを減圧乾燥させ、アトランダムに数箇所を撮影し、そこから100本のカーボンナノチューブを測長した。
次に、図11を参照して、第2施形態によるカーボンナノチューブ破断装置について説明する。
The analysis was performed by the above TG / DTA (differential heat, thermogravimetry machine) and measurement using a scanning electron microscope. The change in weight of the sample due to the increase (decrease) in the ambient temperature is recorded with respect to time (temperature) as a TG curve, and the temperature difference between the reference and sample is detected by the electromotive force of the thermocouple installed in the sample holder This is used as a DTA curve, which is a measurement method with excellent quantitativeness. The treated carbon nanotubes were dried under reduced pressure and a sample was collected. In the scanning electron microscope, the processed sample was dried under reduced pressure, and several locations were photographed at random, from which 100 carbon nanotubes were measured.
Next, the carbon nanotube breaking device according to the second embodiment will be described with reference to FIG.

本カーボンナノチューブ破断装置100は、入口管102及び出口管104を有する密閉状の容器106と、該容器中に浮遊状態にて固定された球または正多面体の破断装置本体108と、該破断装置本体の表面から中心に向かって穿設され中心で交わる複数の穴110と、該穴のうちの特定の穴と前記出口管とを連通する導管112とを備えている。なお、図においては、入口管102及び出口管104を一直線上に配した例について説明したが、例えば、上部の蓋状の部分に並行に配置することもできる。なお、前記穴110の径は、0.2〜0.8mm程度にすることが好ましい。   The carbon nanotube breaking device 100 includes a sealed container 106 having an inlet tube 102 and an outlet tube 104, a spherical or regular polyhedral breaking device body 108 fixed in a floating state in the container, and the breaking device body. A plurality of holes 110 that are drilled from the surface toward the center and intersect at the center, and a conduit 112 that communicates a specific hole among the holes and the outlet pipe. In the figure, the example in which the inlet pipe 102 and the outlet pipe 104 are arranged in a straight line has been described. However, for example, the inlet pipe 102 and the outlet pipe 104 may be arranged in parallel in the upper lid-like portion. The diameter of the hole 110 is preferably about 0.2 to 0.8 mm.

本カーボンナノチューブ破断装置を用いてのカーボンナノチューブの破断方法においては、カーボンナノチューブ担持液体に圧力を掛け前記入口管から導入することにより、前記カーボンナノチューブが液体と共に前記破断装置本体の表面の複数の穴から流入し、その中心にて合流し、前記特定の穴および導管を介して前記出口管からカーボンナノチューブが破断されて取り出される。カーボンナノチューブ担持液体の加圧や繰り返し回数等については、上記と同様である。   In the method for breaking carbon nanotubes using the present carbon nanotube breaking device, a pressure is applied to the carbon nanotube-supporting liquid and the carbon nanotubes are introduced from the inlet pipe, whereby the carbon nanotubes together with the liquid have a plurality of holes on the surface of the breaking device body. The carbon nanotubes are broken and taken out from the outlet pipe through the specific holes and conduits. The pressurization and the number of repetitions of the carbon nanotube-supporting liquid are the same as described above.

以上のカーボンナノチューブの破断は、換言すれば、入口管および出口管を有する密閉状の容器内に複数の流路を形成し、加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を前記入口管から前記流路に導入し、該流路にカーボンナノチューブ担持液を通すことにより、カーボンナノチューブ担持液体に乱流、高速流、衝撃波等を起こさせ、これにより前記カーボンナノチューブを破断するカーボンナノチューブの破断方法である。
つぎに、図12および図13を参照して、第3形態によるカーボンナノチューブ破断装置について説明する。
In other words, the above-described breakage of the carbon nanotubes means that a plurality of flow paths are formed in a sealed container having an inlet pipe and an outlet pipe, and pressurized carbon nanotube-supporting liquid is transferred from the inlet pipe to the flow path. This is a carbon nanotube breaking method in which a turbulent flow, a high-speed flow, a shock wave or the like is caused in the carbon nanotube-carrying liquid by introducing the carbon nanotube-carrying liquid through the flow path, thereby breaking the carbon nanotube.
Next, a carbon nanotube breaking device according to a third embodiment will be described with reference to FIGS.

本カーボンナノチューブ破断装置200は、中空の外筒202、およびこの外筒202内に空間204を持って挿入配置され、一端部206aが閉じた中空の内筒206を備え、前記内筒206は、その他端部206bにカーボンナノチューブ担持液体が導入される導入口208が形成され、それに連通してカーボンナノチューブ担持液体通路210となっており、また前記内筒の前記一端側の部分の壁部212には、カーボンナノチューブ担持液体通路から前記内筒および外筒の間の空間204に延びる複数の透孔214が設けられており、前記外筒には、前記空間と連通する導出口216が設けられている。なお、前記透孔214の径は、0.2〜0.8mm程度にすることが好ましい。
本カーボンナノチューブ破断装置を用いてのカーボンナノチューブの破断方法においては、圧力を掛けたカーボンナノチューブ担持液体を、前記カーボンナノチューブ担持液体通路および前記表面の透孔を通すことにより、カーボンナノチューブを破断する。カーボンナノチューブ担持液体の加圧や繰り返し回数等については、上記と同様である。
The carbon nanotube breaking device 200 includes a hollow outer cylinder 202, and a hollow inner cylinder 206 that is inserted and arranged with a space 204 in the outer cylinder 202 and has one end 206a closed. The other end 206b is formed with an introduction port 208 through which the carbon nanotube-carrying liquid is introduced. The introduction port 208 communicates with the inlet 208 to form a carbon nanotube-carrying liquid passage 210, and is formed in the wall 212 of the end portion of the inner cylinder. Is provided with a plurality of through holes 214 extending from the carbon nanotube-supporting liquid passage to the space 204 between the inner cylinder and the outer cylinder, and the outer cylinder is provided with a lead-out port 216 communicating with the space. Yes. The diameter of the through hole 214 is preferably about 0.2 to 0.8 mm.
In the carbon nanotube breaking method using the present carbon nanotube breaking device, the carbon nanotube-carrying liquid under pressure is broken through the carbon nanotube-carrying liquid passage and the surface through-hole. The pressurization and the number of repetitions of the carbon nanotube-supporting liquid are the same as described above.

つぎに、図14を参照して、第4形態によるカーボンナノチューブ破断装置について説明する。
本カーボンナノチューブ破断装置300は、ほぼ円筒状の装置本体302を備え、この装置本体302には、導入口304および導出口306を有するカーボンナノチューブ担持液体通路308が設けられている。このカーボンナノチューブ担持液体通路308の一部には、オリフィス状の圧力通路310が形成されている。なお、前記圧力通路310の径は、0.2〜0.8mm程度にすることが好ましい。
Next, a carbon nanotube breaking device according to a fourth embodiment will be described with reference to FIG.
The carbon nanotube breaking device 300 includes a substantially cylindrical device main body 302, and the device main body 302 is provided with a carbon nanotube-supporting liquid passage 308 having an introduction port 304 and a discharge port 306. An orifice-shaped pressure passage 310 is formed in a part of the carbon nanotube-supporting liquid passage 308. The diameter of the pressure passage 310 is preferably about 0.2 to 0.8 mm.

本カーボンナノチューブ破断装置を用いたカーボンナノチューブ破断方法においては、圧力を掛けたカーボンナノチューブ担持液体を、前記通路および前記オリフィス状の圧力通路を通すことにより、カーボンナノチューブを破断する。カーボンナノチューブ担持液体の加圧や繰り返し回数等については、上記と同様である。
また、加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を2流路に分岐させ、流出ノズルにて超加速させ噴出させて再度合流する部分にて対向衝突させてカーボンナノチューブを破断するようにしてもよい。
さらにまた、加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を入り組んだ細管流路に送り込み、カーボンナノチューブ担持液体とチャンバー壁面への衝突及び、カーボンナノチューブ担持液体同士を衝突させて合流させる際に発生するせん断力、衝撃波、キャビテーション、膨張などによりカーボンナノチューブを破断するようにしてもよい。
In the carbon nanotube breaking method using the present carbon nanotube breaking device, the carbon nanotube-carrying liquid is broken by passing the pressurized carbon nanotube-carrying liquid through the passage and the orifice-shaped pressure passage. The pressurization and the number of repetitions of the carbon nanotube-supporting liquid are the same as described above.
Alternatively, the pressurized carbon nanotube-supported liquid may be branched into two flow paths, super-accelerated by an outflow nozzle, ejected, and opposed to collide at a portion where the carbon nanotubes are recombined to break the carbon nanotube.
Furthermore, the pressurized carbon nanotube-carrying liquid is fed into a complicated thin tube flow path, the carbon nanotube-carrying liquid collides with the chamber wall surface, and the shear force generated when the carbon nanotube-carrying liquid collides with each other, The carbon nanotubes may be broken by shock waves, cavitation, expansion, or the like.

以下、本発明の実施例について説明する。以下の実施例では、図1等に示したカーボンナノチューブ破断装置を用いた例について説明する。
まず、界面活性剤を添加した水に0.1重量%のカーボンナノチューブを懸濁させカーボンナノチューブ担持溶液を調整した。
調整されたカーボンナノチューブ担持液体は、超音波発生器に10分程度かけ予備分散した。この予備分散したカーボンナノチューブ担持液体をカーボンナノチューブ担持液体供給源に入れ、装置への供給を開始する。供給されたカーボンナノチューブ担持溶液は、加圧装置50により加圧された状態で破断装置10に流入され、前記の処理通路等を通過することによりカーボンナノチューブが破断処理される。この破断処理は、破断処理されたものを繰り返して破断装置に供給するといった繰り返し処理によって行った。
Examples of the present invention will be described below. In the following examples, an example using the carbon nanotube breaking apparatus shown in FIG. 1 and the like will be described.
First, a carbon nanotube supporting solution was prepared by suspending 0.1% by weight of carbon nanotubes in water to which a surfactant was added.
The prepared carbon nanotube-supported liquid was predispersed in an ultrasonic generator for about 10 minutes. This pre-dispersed carbon nanotube-carrying liquid is put into a carbon nanotube-carrying liquid supply source, and supply to the apparatus is started. The supplied carbon nanotube supporting solution is flowed into the breaking device 10 while being pressurized by the pressurizing device 50, and the carbon nanotubes are broken by passing through the processing passage and the like. This rupture treatment was performed by a repeated treatment in which the ruptured treatment was repeatedly supplied to the breaking device.

上記圧力と繰り返し回数は、具体的には、表1に示したように、実施例1では、圧力Aを100Mpa、繰り返し回数Bを12回、実施例2では、圧力Aを120Mpa、繰り返し回数Bを10回、実施例3では、圧力Aを120Mpa、繰り返し回数Bを22回、実施例4では、圧力Aを140Mpa、繰り返し回数Bを20回とした。
破断されたカーボンナノチューブの3μmから6μmの長さのものの含有率を調べ、表1に示した。
Specifically, as shown in Table 1, the pressure and the number of repetitions are as follows. In Example 1, the pressure A is 100 MPa, the number of repetitions B is 12, and in Example 2, the pressure A is 120 MPa and the number of repetitions B 10 times, in Example 3, the pressure A was 120 MPa, the number of repetitions B was 22 times, and in Example 4, the pressure A was 140 MPa and the number of repetitions B was 20 times.
Table 1 shows the content of broken carbon nanotubes having a length of 3 to 6 μm.

Figure 2006016222
この表から本発明の効果が明らかである。なお、上記第2形態以降の構造のカーボンナノチューブ破断装置についても同様の実験を行ったところ、第1形態の装置の場合よりは多少効果が劣ったが、ほぼ同様の効果が得られた。
Figure 2006016222
The effect of the present invention is clear from this table. The same experiment was performed on the carbon nanotube breaking device having the structure of the second and subsequent embodiments, and almost the same effect was obtained although the effect was somewhat inferior to that of the device of the first embodiment.

本発明の第1形態によるカーボンナノチューブ破断装置の構造を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the carbon nanotube fracture | rupture apparatus by the 1st form of this invention. 図1に示した破断装置の主要部の断面図である。It is sectional drawing of the principal part of the fracture | rupture apparatus shown in FIG. 図2に示した主要部の第一プレート部材の正面図である。It is a front view of the 1st plate member of the principal part shown in FIG. 図3に示した第一プレート部材の縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view of the 1st plate member shown in FIG. 図2に示した主要部の第二プレート部材の正面図である。It is a front view of the 2nd plate member of the principal part shown in FIG. 図5に示した第二プレート部材の縦断面図である。It is a longitudinal cross-sectional view of the 2nd plate member shown in FIG. 破断処理前のカーボンナノチューブの走査顕微鏡写真である。It is a scanning micrograph of the carbon nanotube before a fracture | rupture process. 破断処理後のカーボンナノチューブの走査顕微鏡写真である。It is a scanning micrograph of the carbon nanotube after a fracture | rupture process. 破断処理前のカーボンナノチューブのTG/DTAグラフを示す図である。It is a figure which shows the TG / DTA graph of the carbon nanotube before a fracture | rupture process. 破断処理後のカーボンナノチューブのTG/DTAグラフを示す図である。It is a figure which shows the TG / DTA graph of the carbon nanotube after a fracture | rupture process. 本発明の第2形態によるカーボンナノチューブ破断装置の一部破断図である。It is a partially broken view of the carbon nanotube breaking device according to the second embodiment of the present invention. 本発明の第3形態によるカーボンナノチューブ破断装置の一部破断図である。FIG. 6 is a partially cutaway view of a carbon nanotube breaking device according to a third embodiment of the present invention. 図12に示した破断装置の断面図である。It is sectional drawing of the fracture | rupture apparatus shown in FIG. 本発明の第4形態によるカーボンナノチューブ破断装置の一部破断図である。It is a partially broken figure of the carbon nanotube breaking device by the 4th form of the present invention.

符号の説明Explanation of symbols

10 カーボンナノチューブ破断装置
12 破断装置本体
14 供給ノズル
16 流入通路
18 破断部材
20 流出通路
22 第一プレート部材
24 第二プレート部材
26 導入通路
28 第一処理通路
30 第二処理通路
32 導出通路
34 溝
36 溝
50 加圧装置
60 カーボンナノチューブ担持液体供給源
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Carbon nanotube breaking device 12 Breaking device main body 14 Supply nozzle 16 Inflow passage 18 Breaking member 20 Outflow passage 22 First plate member 24 Second plate member 26 Introduction passage 28 First treatment passage 30 Second treatment passage 32 Outlet passage 34 Groove 36 Groove 50 Pressurizing device 60 Carbon nanotube-carrying liquid supply source

Claims (15)

ほぼ円柱形の破断装置本体、該破断装置本体の一端に前記円柱の中心軸の周りのほぼ対称位置に配置された複数の供給ノズル、各供給ノズルから前記破断装置本体の軸方向他端方向に所定長延び、そこから再び前記破断装置本体の軸方向他端方向に所定長延びる流入通路、この流入通路から圧力が掛けられたカーボンナノチューブ担持液体が導入され、該カーボンナノチューブを破断する破断部材、および破断されたカーボンナノチューブを流出するため、一端が前記破断部材に連通し、他端が前記破断装置の他端に開口した流出通路を備え、前記破断部材が密着並置された硬質材料で形成されたほぼ円形の第一及び第二プレート部材を備え、前記第一プレート部材には、その板厚方向に延び、前記流入通路のサイズより小さく、該流入通路にそれぞれ連通した導入通路が設けられており、前記第一及び第二プレート部材の間には、前記破断装置本体の半径方向に延び、前記複数の導入流路の前記破断装置本体側の端部を連通する第一処理通路、およびこの第一処理通路とほぼ直交する方向に所定長延び、中央部において、前記第一処理通路と連通する第二処理通路が形成され、そして前記第二プレート部材に、板厚方向に延び、一端が前記第二処理通路の端部に連通し、他端が前記流出通路に連通した複数の導出通路が設けられたカーボンナノチューブ破断装置を用いてカーボンナノチューブを破断することを特徴とするカーボンナノチューブの破断方法。 A substantially cylindrical breaking device main body, a plurality of supply nozzles arranged at substantially symmetrical positions around the central axis of the cylinder at one end of the breaking device main body, and from each supply nozzle toward the other end in the axial direction of the breaking device main body An inflow passage extending for a predetermined length and extending again therefor in the axial direction other end direction of the breaking device main body, a rupture member that breaks the carbon nanotube by introducing a carbon nanotube-supporting liquid under pressure from the inflow passage, And an outflow passage having one end communicating with the breaking member and the other end opened at the other end of the breaking device, and the breaking member is formed of a hard material in close contact with each other to flow out the broken carbon nanotube. The first and second plate members having substantially circular shapes, the first plate member extending in the thickness direction of the first plate member and being smaller than the size of the inflow passage. Introducing passages respectively communicating with each other, extending between the first and second plate members in a radial direction of the breaking device main body, end portions of the plurality of introducing flow paths on the breaking device main body side are provided. A first processing path that communicates with the first processing path, and a second processing path that extends in a direction substantially orthogonal to the first processing path and communicates with the first processing path is formed at the center, and the second plate member The carbon nanotube is broken using a carbon nanotube breaking device provided with a plurality of outlet passages extending in the plate thickness direction, one end communicating with the end of the second processing passage, and the other end communicating with the outflow passage. A carbon nanotube breaking method characterized by the above. 入口管及び出口管を有する密閉状の容器と、該容器中に浮遊状態にて固定された球または正多面体の破断装置本体と、該破断装置本体の表面から中心に向かって穿設され中心で交わる複数の穴と、該穴のうちの特定の穴と前記出口管とを連通する導管とを備えたカーボンナノチューブ破断装置を用いたカーボンナノチューブの破断方法であって、カーボンナノチューブ担持液体に圧力を掛け前記入口管から導入することにより、前記カーボンナノチューブが液体と共に前記破断装置本体の表面の複数の穴から流入し、その中心にて合流し、前記特定の穴および導管を介して前記出口管からカーボンナノチューブが破断されて取り出されることを特徴とするカーボンナノチューブの破断方法。 A sealed container having an inlet pipe and an outlet pipe, a sphere or regular polyhedron breaker body fixed in a floating state in the container, and a hole drilled from the surface of the breaker body toward the center. A carbon nanotube breaking method using a carbon nanotube breaking device comprising a plurality of intersecting holes and a conduit communicating with a specific hole among the holes and the outlet pipe, wherein pressure is applied to the carbon nanotube-supporting liquid. By introducing from the inlet pipe, the carbon nanotube flows together with the liquid from a plurality of holes on the surface of the breaking device main body, and merges at the center thereof, and from the outlet pipe through the specific hole and conduit A method for breaking carbon nanotubes, wherein the carbon nanotubes are broken and taken out. 中空の外筒、およびこの外筒内に空間を持って挿入配置され、一端部が閉じた中空の内筒を備え、前記内筒は、その他端部にカーボンナノチューブ担持液体が導入される導入口が形成され、それに連通してカーボンナノチューブ担持液体通路となっており、また前記内筒の壁部には、カーボンナノチューブ担持液体通路から前記内筒および外筒の間の空間に延びる複数の透孔が設けられており、前記外筒には、前記空間と連通する導出口がもうけられているカーボンナノチューブ破断装置を用いたカーボンナノチューブの破断方法であって、圧力を掛けたカーボンナノチューブ担持液体を、前記カーボンナノチューブ担持液体通路および前記表面の透孔を通すことにより、カーボンナノチューブを破断することを特徴とするカーボンナノチューブの破断方法。 A hollow outer cylinder, and a hollow inner cylinder that is inserted and disposed with a space in the outer cylinder and closed at one end, and the inner cylinder has an introduction port into which the carbon nanotube-supporting liquid is introduced at the other end Are formed and communicated with each other to form a carbon nanotube-supporting liquid passage, and a plurality of through holes extending from the carbon nanotube-supporting liquid passage to a space between the inner cylinder and the outer cylinder in the wall portion of the inner cylinder The carbon nanotube breaking method using the carbon nanotube breaking device provided with a lead-out port communicating with the space in the outer cylinder, wherein the carbon nanotube-supporting liquid under pressure is applied, The carbon nanotube is fractured by passing the carbon nanotube-supporting liquid passage and the surface through-hole. Method of breaking drive. 導入口および導出口を有する通路の一部に、オリフィス状の圧力通路を形成してなるカーボンナノチューブ破断装置を用いたカーボンナノチューブ破断方法であって、圧力を掛けたカーボンナノチューブ担持液体を、前記通路および前記オリフィス状の圧力通路を通すことにより、カーボンナノチューブを破断することを特徴とするカーボンナノチューブの破断方法。 A carbon nanotube breaking method using a carbon nanotube breaking device in which an orifice-shaped pressure passage is formed in a part of a passage having an introduction port and a discharge port. And breaking the carbon nanotube by passing through the orifice-shaped pressure passage. 入口管および出口管を有する密閉状の容器内に複数の流路を形成し、加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を前記入口管から前記流路に導入し、該流路にカーボンナノチューブ担持液を通すことにより、カーボンナノチューブ担持液体に乱流、高速流、衝撃波等を起こさせ、これにより前記カーボンナノチューブを破断するカーボンナノチューブの破断方法。 A plurality of flow paths are formed in a sealed container having an inlet pipe and an outlet pipe, a pressurized carbon nanotube supporting liquid is introduced into the flow path from the inlet pipe, and the carbon nanotube supporting liquid is introduced into the flow path. A method of breaking carbon nanotubes, which causes turbulent flow, high-speed flow, shock waves, and the like to occur in the carbon nanotube-supported liquid by passing through, thereby breaking the carbon nanotubes. 加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を2流路に分岐させ、流出ノズルにて超加速させ噴出させて再度合流する部分にて対向衝突させてカーボンナノチューブを破断するカーボンナノチューブの破断方法。 A carbon nanotube breaking method in which a pressurized carbon nanotube-supported liquid is branched into two flow paths, superaccelerated by an outflow nozzle, ejected, and opposed to collide at a portion where they merge again to break the carbon nanotube. 加圧されたカーボンナノチューブ担持液体を入り組んだ細管流路に送り込み、カーボンナノチューブ担持液体とチャンバー壁面への衝突及び、カーボンナノチューブ担持液体同士を衝突させて合流させる際に発生するせん断力、衝撃波、キャビテーション、膨張などによりカーボンナノチューブを破断するカーボンナノチューブの破断方法。 Shear force, shock wave, and cavitation generated when carbon nanotube-supported liquid collides with the carbon nanotube-supported liquid and the collision between the carbon nanotube-supported liquid and the carbon nanotube-supported liquid. A method for breaking carbon nanotubes, which breaks carbon nanotubes by expansion or the like. 前記カーボンナノチューブ担持液体にかける圧力をA, カーボンナノチューブ破断装置にカーボンナノチューブ担持液体を通しての 破断処理の繰り返し回数をBとしたとき、Aを100Mpa以上、Bを10以上とし、しかもA×Bの値を1200以上として、3μmから6μmの長さのカーボンナノチューブがほぼ60%以上含有された状態に破断する請求項1〜7のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。 Assuming that the pressure applied to the carbon nanotube-carrying liquid is A, the number of repetitions of the breaking process through the carbon nanotube-carrying liquid to the carbon nanotube breaking device is B, A is 100 Mpa or more, B is 10 or more, and A × B The method of breaking carbon nanotubes according to any one of claims 1 to 7, wherein the breaking is performed in a state in which carbon nanotubes having a length of 3 µm to 6 µm are contained in an amount of about 60% or more. 前記カーボンナノチューブ担持液体にかける圧力をA, カーボンナノチューブ破断装置にカーボンナノチューブ担持液体を通しての 破断処理の繰り返し回数をBとしたとき、Aを100Mpa以上、Bを10以上とし、しかもA×Bの値を2600以上として、3μmから6μmの長さのカーボンナノチューブがほぼ80%以上含有された状態に破断する請求項1〜7のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。 Assuming that the pressure applied to the carbon nanotube-carrying liquid is A, the number of repetitions of the breaking process through the carbon nanotube-carrying liquid to the carbon nanotube breaking device is B, A is 100 Mpa or more, B is 10 or more, and A × B The method of breaking carbon nanotubes according to any one of claims 1 to 7, wherein the breaking method is such that carbon nanotubes having a length of 3 to 6 µm are contained in an amount of about 80% or more, with 2600 or more. 前記カーボンナノチューブ担持液体におけるカーボンナノチューブの濃度が重量比で0.001〜30%である請求項1〜9のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。 The carbon nanotube breaking method according to any one of claims 1 to 9, wherein the carbon nanotube concentration in the carbon nanotube-supporting liquid is 0.001 to 30% by weight. 前記カーボンナノチューブが有する、分散を妨げる要因である非晶質または、晶質であってもチューブ状に形成されていない粒子及び炭素ナノ粒子を切断し取り除くことにより分散効果を向上させる請求項1〜10のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。 The dispersion effect is improved by cutting and removing particles and carbon nanoparticles that are not formed into a tube shape even if they are amorphous or crystalline, which is a factor that hinders dispersion, which the carbon nanotube has. 10. The method for breaking any one of 10 carbon nanotubes. 前記カーボンナノチューブの長さをある程度一定に揃えることにより、絡まりをほぐし分散性を向上させる請求項1〜10のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。 The method of breaking carbon nanotubes according to any one of claims 1 to 10, wherein the length of the carbon nanotubes is made uniform to some extent to loosen the entanglement and improve dispersibility. カーボンナノチューブ破断装置における前記通路等の径により破断されたカーボンナノチューブの長さを調節する請求項1〜10のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。 The method for breaking carbon nanotubes according to any one of claims 1 to 10, wherein the length of the broken carbon nanotubes is adjusted by the diameter of the passage or the like in the carbon nanotube breaking device. 破断するカーボンナノチューブが、五角形または六角形または七角形または八角形の網目を持つグラフェンを巻いた形態であり、太さ1nmから数百nmの単層または多層状のものである請求項1〜13のいずれかのカーボンナノチューブの破断方法。 The carbon nanotubes to be broken are in a form in which graphene having a pentagonal, hexagonal, heptagonal, or octagonal network is wound, and are single-walled or multi-walled with a thickness of 1 nm to several hundred nm. A method for breaking carbon nanotubes. 請求項1〜14のいずれかに記載の破断方法により破断されたカーボンナノチューブ。
The carbon nanotube fractured | ruptured by the fracture | rupture method in any one of Claims 1-14.
JP2004193438A 2004-06-30 2004-06-30 Method for breaking carbon nanotube and carbon nanotube Expired - Fee Related JP4866982B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004193438A JP4866982B2 (en) 2004-06-30 2004-06-30 Method for breaking carbon nanotube and carbon nanotube

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004193438A JP4866982B2 (en) 2004-06-30 2004-06-30 Method for breaking carbon nanotube and carbon nanotube

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2006016222A true JP2006016222A (en) 2006-01-19
JP4866982B2 JP4866982B2 (en) 2012-02-01

Family

ID=35790807

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004193438A Expired - Fee Related JP4866982B2 (en) 2004-06-30 2004-06-30 Method for breaking carbon nanotube and carbon nanotube

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4866982B2 (en)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010083722A (en) * 2008-09-30 2010-04-15 Nippon Chemicon Corp High density carbon nanotube aggregate and method of manufacturing the same
JP2010105909A (en) * 2008-09-30 2010-05-13 Nippon Chemicon Corp High-density carbon nanotube assembly and method for producing the same
JP2010173884A (en) * 2009-01-28 2010-08-12 Jsr Corp Carbon nanotube dispersion, film using the same and method of producing the same
KR101071688B1 (en) * 2008-10-27 2011-10-11 주식회사 펨빅스 Method and Devices for Carbon Nanotube Cutting-Dispersion
JP2012144388A (en) * 2011-01-07 2012-08-02 Nitta Corp Cnt isolated dispersion
CN103524790A (en) * 2012-07-03 2014-01-22 昭和电工株式会社 Method for producing composite carbon fiber
WO2015015758A1 (en) 2013-07-31 2015-02-05 日本ゼオン株式会社 Method for producing carbon nanotube dispersion, method for producing composite material composition, method for producing composite material, composite material, and composite-material molded product
US9199841B2 (en) 2009-01-26 2015-12-01 Advanced Fiber Technologies, Inc. Method for disentanglement of carbon nanotube bundles
KR20170013229A (en) 2014-05-30 2017-02-06 니폰 제온 가부시키가이샤 Method for producing carbon nanotube dispersion and carbon nanotube dispersion, method for producing composition for composite material and method for producing composite material, and composite material and composite material molded article
KR20180099672A (en) 2015-12-28 2018-09-05 니폰 제온 가부시키가이샤 Container containing nanostructure dispersion, method of storing and transporting dispersion of nanostructure, and method of preparing composition and aggregate for composite material using nanostructure dispersion

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004043258A (en) * 2002-07-15 2004-02-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology Method of cutting carbon nanotube

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004043258A (en) * 2002-07-15 2004-02-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology Method of cutting carbon nanotube

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010105909A (en) * 2008-09-30 2010-05-13 Nippon Chemicon Corp High-density carbon nanotube assembly and method for producing the same
JP2010083722A (en) * 2008-09-30 2010-04-15 Nippon Chemicon Corp High density carbon nanotube aggregate and method of manufacturing the same
KR101071688B1 (en) * 2008-10-27 2011-10-11 주식회사 펨빅스 Method and Devices for Carbon Nanotube Cutting-Dispersion
US9199841B2 (en) 2009-01-26 2015-12-01 Advanced Fiber Technologies, Inc. Method for disentanglement of carbon nanotube bundles
JP2010173884A (en) * 2009-01-28 2010-08-12 Jsr Corp Carbon nanotube dispersion, film using the same and method of producing the same
JP2012144388A (en) * 2011-01-07 2012-08-02 Nitta Corp Cnt isolated dispersion
CN103524790A (en) * 2012-07-03 2014-01-22 昭和电工株式会社 Method for producing composite carbon fiber
EP2682518A3 (en) * 2012-07-03 2014-02-19 Showa Denko K.K. Method for producing composite carbon fibers
US8888868B2 (en) 2012-07-03 2014-11-18 Showa Denko K.K. Method for producing composite carbon fibers
CN103524790B (en) * 2012-07-03 2015-06-10 昭和电工株式会社 Method for producing composite carbon fiber
WO2015015758A1 (en) 2013-07-31 2015-02-05 日本ゼオン株式会社 Method for producing carbon nanotube dispersion, method for producing composite material composition, method for producing composite material, composite material, and composite-material molded product
KR20160037905A (en) 2013-07-31 2016-04-06 니폰 제온 가부시키가이샤 Method for producing carbon nanotube dispersion, method for producing composite material composition, method for producing composite material, composite material, and composite-material molded product
US10189713B2 (en) 2013-07-31 2019-01-29 Zeon Corporation Method for producing carbon nanotube dispersion liquid, method for producing composite material composition, method for producing composite material, composite material, and composite-material shaped product
KR20170013229A (en) 2014-05-30 2017-02-06 니폰 제온 가부시키가이샤 Method for producing carbon nanotube dispersion and carbon nanotube dispersion, method for producing composition for composite material and method for producing composite material, and composite material and composite material molded article
US10138347B2 (en) 2014-05-30 2018-11-27 Zeon Corporation Method for producing carbon nanotube dispersion liquid, carbon nanotube dispersion liquid, method for producing composite material composition, method for producing composite material, composite material, and composite material shaped product
KR20180099672A (en) 2015-12-28 2018-09-05 니폰 제온 가부시키가이샤 Container containing nanostructure dispersion, method of storing and transporting dispersion of nanostructure, and method of preparing composition and aggregate for composite material using nanostructure dispersion
US10752506B2 (en) 2015-12-28 2020-08-25 Zeon Corporation Nanostructure dispersion liquid-containing container, method of storing and method of transporting nanostructure dispersion liquid, and methods of producing composite material composition and aggregate using nanostructure dispersion liquid

Also Published As

Publication number Publication date
JP4866982B2 (en) 2012-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Asadi et al. Effect of sonication characteristics on stability, thermophysical properties, and heat transfer of nanofluids: A comprehensive review
Mahbubul Preparation, characterization, properties, and application of nanofluid
US7300958B2 (en) Ultra-dispersed nanocarbon and method for preparing the same
JP2006016222A (en) Method for rupturing carbon nanotube and carbon nanotube
Rudyak et al. Preparation, characterization, and viscosity studding the single-walled carbon nanotube nanofluids
Xiao et al. External field-assisted laser ablation in liquid: An efficient strategy for nanocrystal synthesis and nanostructure assembly
Lee et al. Nonspherical colloidosomes with multiple compartments from double emulsions
Chen et al. Morphology effects on the optical properties of silver nanoparticles
Amiri et al. Laminar convective heat transfer of hexylamine-treated MWCNTs-based turbine oil nanofluid
US9663372B2 (en) Disaggregation of aggregated nanodiamond clusters
Akchurin et al. Gold nanoshell photomodification under a single-nanosecond laser pulse accompanied by color-shifting and bubble formation phenomena
Jiang et al. Facile synthesis of gold nanoflowers with high surface-enhanced Raman scattering activity
KR20160110401A (en) Carbon nanotube fiber and method for producing same
JP2008528268A (en) Method and apparatus for obtaining micrometer and nanometer size particles
WO2009082618A2 (en) Frozen lonic liquid microparticles and nanoparticles, and methods for their synthesis and use
Si et al. Steady cone-jet mode in compound-fluidic electro-flow focusing for fabricating multicompartment microcapsules
KR20190062417A (en) Continuous production of 2D layered material separated by compressive flow
Yadav et al. A review on stabilization of carbon nanotube nanofluid
Sano et al. Controlled synthesis of carbon nanoparticles by arc in water method with forced convective jet
JP6942894B2 (en) Boron Nitride Nanomaterial Manufacturing Method and Boron Nitride Nanomaterial, Composite Material Manufacturing Method and Composite Material, and Boron Nitride Nanomaterial Purification Method
KR20180099671A (en) Fibrous carbon nanostructure dispersion
Rudyak et al. Comparative characteristics of viscosity and rheology of nanofluids with multi-walled and single-walled carbon nanotubes
Abubakr et al. Preparation, characterization, and analysis of multi-walled carbon nanotube-based nanofluid: an aggregate based interpretation
JP6152598B2 (en) Preparation method of carbon nanotube dispersion
JP6965751B2 (en) Fibrous carbon nanostructure dispersion

Legal Events

Date Code Title Description
A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20061226

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070607

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20070607

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070828

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20071107

RD04 Notification of resignation of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424

Effective date: 20090331

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20100715

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100824

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20101020

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110906

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110914

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Ref document number: 4866982

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141125

Year of fee payment: 3

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees