JP2001259324A - Method for producing ceramic filter - Google Patents
Method for producing ceramic filterInfo
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- JP2001259324A JP2001259324A JP2000082864A JP2000082864A JP2001259324A JP 2001259324 A JP2001259324 A JP 2001259324A JP 2000082864 A JP2000082864 A JP 2000082864A JP 2000082864 A JP2000082864 A JP 2000082864A JP 2001259324 A JP2001259324 A JP 2001259324A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】 本発明は、セラミックスフ
ィルターの製造方法に係り、さらに詳しくは、特定の結
晶相を含むチタニアゾルを用いたセラミックスフィルタ
ーの製造方法に関する。The present invention relates to a method for manufacturing a ceramics filter, and more particularly, to a method for manufacturing a ceramics filter using a titania sol containing a specific crystal phase.
【０００２】[0002]
【従来の技術】 セラミックス多孔質膜は、例えば固液
分離用のフィルター等に用いられており、同様の用途に
用いられる高分子膜等と比較して、物理的強度、耐久性
に優れるため信頼性が高いこと、耐食性が高いため酸ア
ルカリ等による洗浄を行っても劣化が少ないこと、さら
には、濾過能力を決定する細孔径の精密な制御が可能で
ある点において有用である。2. Description of the Related Art Porous ceramic membranes are used, for example, in filters for solid-liquid separation, and have higher physical strength and durability than polymer membranes and the like used for similar applications. It is useful in that it has high resistance, high corrosion resistance, little deterioration even when washed with an acid-alkali or the like, and the fact that precise control of the pore diameter that determines the filtration ability is possible.
【０００３】 従来、比較的細孔径の大きい多孔質から
なる基材の表面等に、更に細孔径の小さい多孔質膜を形
成して濾過能力を確保している。このようなセラミック
ス多孔質膜は、通常、基材表面にセラミックス粒子を含
むスラリーを成膜後、１３００℃以上の高温で焼成し、
セラミックス粒子同士を固相焼結することにより得るこ
とができる。また、特開昭６３−２７４４０７号公報に
は、骨材となるセラミックス粒子にアルミナゾル、シリ
カゾル等の無機ゾルを添加したスラリーを基材表面に成
膜後、１２００℃で焼成する多孔質膜の製造方法が開示
されている。Conventionally, a porous membrane having a smaller pore size is formed on a surface of a porous base material having a relatively large pore size to secure a filtering ability. Such a ceramic porous film is usually formed by forming a slurry containing ceramic particles on the surface of a base material, and then firing at a high temperature of 1300 ° C. or higher.
It can be obtained by solid-phase sintering ceramic particles. Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-274407 discloses a method of producing a porous film in which a slurry obtained by adding an inorganic sol such as alumina sol or silica sol to ceramic particles serving as an aggregate is formed on the surface of a substrate and then fired at 1200 ° C. A method is disclosed.
【０００４】 しかしながら、これら上記の方法によれ
ば、強度、耐食性とも優れた多孔質膜が得られるもの
の、少なくとも１２００℃以上という高温での焼成を必
要とする。高温焼成では、大量のエネルギーを必要と
し、また高価で特殊な設備が必要であることに加え、基
材にも１２００℃以上の耐熱性が要求されるため、基材
材料も高価になり、その結果、製品コストの上昇を招く
という問題がある。[0004] However, according to these methods, although a porous film excellent in strength and corrosion resistance can be obtained, firing at a high temperature of at least 1200 ° C or more is required. High-temperature sintering requires a large amount of energy, requires expensive and special equipment, and also requires the base material to have a heat resistance of 1200 ° C. or higher. As a result, there is a problem that the product cost is increased.
【０００５】 一方、このような高温焼成の問題を解決
するため、本出願人は、骨材粒子とチタニアからなる結
合材からなり、３００〜７００℃の低温で熱処理して製
造したセラミックス多孔質膜を提案した（特開平１０−
２３６８８７号公報を参照。）。このセラミックス多孔
質膜によれば、従来のものに比して低温の焼成により、
実用可能な強度及び耐食性を有するセラミックス多孔質
膜が得られて好ましいものであるが、本発明者がより仔
細に検討したところ、チタニアからなる結合材の中で、
乾燥状態においてアナターゼ型以外の結晶相の割合が５
０％以上含まれるゾルを用いた場合には、得られるセラ
ミックス多孔質膜の初期強度が弱いことが判明した。On the other hand, in order to solve such a problem of high-temperature firing, the present applicant has made a ceramic porous membrane made of a binder composed of aggregate particles and titania and heat-treated at a low temperature of 300 to 700 ° C. (Japanese Unexamined Patent Publication No.
See 236887. ). According to this ceramic porous membrane, by firing at a lower temperature than the conventional one,
Although a ceramic porous film having practical strength and corrosion resistance is preferable because it is obtained, the inventors of the present invention have studied in more detail, and among the binders composed of titania,
In the dry state, the ratio of the crystal phase other than the anatase type is 5
It was found that when a sol containing 0% or more was used, the initial strength of the obtained ceramic porous membrane was low.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】 従って、本発明は上
記した従来の課題に鑑みてなされたもので、その目的と
するところは、低温の焼成により、実用可能な強度及び
耐食性を有するセラミックス多孔質膜を安定して得るこ
とができるセラミックスフィルターの製造方法を提供す
ることにある。Accordingly, the present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and an object of the present invention is to provide a ceramic porous material having a practically usable strength and corrosion resistance by firing at a low temperature. It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a ceramic filter capable of stably obtaining a film.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】 すなわち、本発明によ
れば、骨材粒子とチタニアからなる結合材とを含む成膜
用スラリーを作製し、得られた成膜用スラリーを多孔質
基材表面に成膜して成膜体とし、次いで、得られた成膜
体を１５０〜１０００℃で熱処理して多孔質基材表面に
多孔質膜を形成するセラミックスフィルターの製造方法
であって、前記成膜用スラリーが、乾燥物の結晶質部分
のうち、アナターゼ型の割合が５０％以上であるチタニ
アゾルを含むことを特徴とするセラミックスフィルター
の製造方法が提供される。Means for Solving the Problems According to the present invention, a film-forming slurry containing aggregate particles and a binder made of titania is prepared, and the obtained film-forming slurry is coated on the surface of a porous substrate. Forming a porous film on the surface of the porous substrate by heat-treating the obtained film at 150 to 1000 ° C .; A method for producing a ceramics filter is provided, wherein the membrane slurry contains a titania sol in which a ratio of an anatase type is 50% or more in a crystalline portion of a dried product.
【０００８】 本発明の製造方法においては、チタニア
ゾルが、四塩化チタン（ＴｉＣｌ4）をチタニア（Ｔｉ
Ｏ2）換算で７重量％以下に水で希釈した溶液を加水分
解し、ゾル化させて得たものであることが望ましい。In the production method of the present invention, the titania sol is obtained by converting titanium tetrachloride (TiCl 4 ) to titania (Ti
It is desirably obtained by hydrolyzing a solution diluted with water to 7% by weight or less in terms of O 2 ) to form a sol.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】 本発明は、骨材粒子とチタニア
からなる結合材を含むセラミックス多孔質膜を多孔質基
材上に形成したセラミックスフィルターの製造方法であ
り、その特徴は、乾燥物の結晶質部分のうち、アナター
ゼ型の割合が５０％以上であるチタニアゾルを、成膜用
スラリー中に含むことである。このように、乾燥物の結
晶質部分のうち、アナターゼ型の割合が５０％以上であ
るチタニアゾルを用いることにより、これを熱処理して
得られる多孔質膜は強度、耐食性ともに優れ、かつ安定
したものとなる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention is a method for producing a ceramics filter in which a ceramics porous film containing a binder composed of aggregate particles and titania is formed on a porous base material. In the crystalline portion, the titania sol in which the ratio of the anatase type is 50% or more is contained in the slurry for film formation. As described above, by using a titania sol having an anatase type content of 50% or more in the crystalline portion of the dried product, a porous film obtained by heat-treating the titania sol is excellent in both strength and corrosion resistance and stable. Becomes
【００１０】 本発明において、成膜用スラリーに含ま
れるチタニアゾルは、骨材粒子と混合した後、加水分解
処理をしてゾル化させてもよい。例えば、骨材粒子とチ
タンイソプロポキシドと水を混合して加水分解を起こ
し、骨材粒子とチタニアゾルを含む成膜用スラリーとし
てもよい。チタニアゾル作製の出発原料としては特に限
定されず、加水分解後に乾燥させた乾燥物（粉末）の結
晶質部分のうち、アナターゼ型の割合が５０％以上、よ
り好ましくは８０％以上であるチタニアを主成分とする
ものであればよい。例えば、四塩化チタンやチタンイソ
プロポキシド等を使用することができるが、このうち、
強度がさらに高くなることから、四塩化チタンがより好
ましい。In the present invention, the titania sol contained in the slurry for film formation may be converted into a sol by performing a hydrolysis treatment after mixing with the aggregate particles. For example, a slurry for film formation containing aggregate particles and titania sol may be produced by mixing the aggregate particles, titanium isopropoxide and water to cause hydrolysis. The starting material for producing the titania sol is not particularly limited, and titania whose anatase type ratio is 50% or more, more preferably 80% or more, of the crystalline portion of the dried product (powder) after hydrolysis is mainly used. Any component may be used. For example, titanium tetrachloride or titanium isopropoxide can be used.
Titanium tetrachloride is more preferable because the strength is further increased.
【００１１】 ここで、チタニアゾルの乾燥条件として
は特に限定されないが、８０〜２００℃で、少なくとも
４時間以上であることが好ましい。なお、乾燥物中のア
ナターゼ型の割合とは、乾燥物のＸ線回折スペクトルに
おいて、アナターゼ型結晶、ルチル型結晶、及びブロッ
カイト型結晶の最強ピーク位置である２θ＝２５．３、
２７．５、２５．４であるピーク強度をそれぞれIa、Ir
およびIbとしたとき、 アナターゼ型割合＝Ia／(Ia+Ir+Ib)×１００ で表わされるものを指す。Here, the drying conditions of the titania sol are not particularly limited, but it is preferable that the drying is performed at 80 to 200 ° C. for at least 4 hours. In addition, the ratio of the anatase type in the dried product refers to the strongest peak position of the anatase type crystal, the rutile type crystal, and the blockite type crystal in the X-ray diffraction spectrum of the dried product, 2θ = 25.3,
The peak intensities of 27.5 and 25.4 were Ia and Ir, respectively.
And Ib, anatase type ratio = Ia / (Ia + Ir + Ib) × 100.
【００１２】 加水分解の条件は特に限定されず、温度
が室温から１００℃で、それぞれの温度で数日から数時
間保持すればよい。高温で処理するほど速く加水分解が
終了する。The conditions for the hydrolysis are not particularly limited, and the temperature may be from room temperature to 100 ° C., and may be maintained at each temperature for several days to several hours. The higher the temperature, the faster the hydrolysis ends.
【００１３】 本発明において用いる骨材粒子の材質と
してはセラミックスであれば特に限定されず、例えばア
ルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、チタニア（ＴｉＯ2）、ムライト
（Ａｌ2Ｏ3・ＳｉＯ2）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、シリ
カ（ＳｉＯ2）、スピネル（ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3）、ある
いはそれらの混合物を用いることができる。本発明で
は、骨材粒子の粒径（以下、平均粒径を意味する。）は
比較的小さく、０．１〜１０μｍ程度のものを用い、細
孔径（以下、平均細孔径を意味する。）が０．０５〜１
μｍ程度の多孔質膜を形成する。The material of the aggregate particles used in the present invention is not particularly limited as long as it is ceramics. For example, alumina (Al 2 O 3 ), titania (TiO 2 ), mullite (Al 2 O 3 .SiO 2 ), zirconia (ZrO 2 ), silica (SiO 2 ), spinel (MgO.Al 2 O 3 ), or a mixture thereof can be used. In the present invention, the aggregate particles have a relatively small particle size (hereinafter referred to as an average particle size) having a relatively small diameter of about 0.1 to 10 μm, and have a pore size (hereinafter referred to as an average pore size). Is 0.05-1
A porous film having a thickness of about μm is formed.
【００１４】 スラリー中のチタニア含有量としては、
多すぎると多孔質膜の透水量が低くなり、少なすぎると
多孔質膜の強度が低くなる。成膜後の多孔質膜内のチタ
ニア量の制御は、スラリーにおけるＴｉＯ2／骨材の重
量比にて行うことができる。すなわち、この比が大きい
と多孔質膜中のチタニア量は増え、この比が小さいと多
孔質膜中のチタニア量は少なくなる。骨材粒子の粒径、
骨材粒子の濃度や必要に応じて添加する有機ポリマー添
加量あるいは成膜法により多孔質膜中のチタニア量は異
なるものの、少なくともＴｉＯ2／骨材（重量比）が
０．０５以上でないと実用的な多孔質膜強度が得られな
い。なお、スラリー中には、必要に応じて有機バインダ
ーや分散剤を添加しても構わない。As the titania content in the slurry,
If it is too large, the water permeability of the porous membrane will be low, and if it is too small, the strength of the porous membrane will be low. The amount of titania in the porous film after film formation can be controlled by the weight ratio of TiO 2 / aggregate in the slurry. That is, when this ratio is large, the amount of titania in the porous film increases, and when this ratio is small, the amount of titania in the porous film decreases. The size of the aggregate particles,
Although the titania content in the porous film varies depending on the concentration of the aggregate particles, the amount of the organic polymer added as necessary, or the film forming method, it is practical if at least TiO 2 / aggregate (weight ratio) is not more than 0.05. Porous membrane strength cannot be obtained. Note that an organic binder and a dispersant may be added to the slurry as needed.
【００１５】 本発明では、成膜用スラリーを多孔質基
材上へ成膜し、その後熱処理することにより、セラミッ
クスフィルターが得られる。なお、この多孔質基材の細
孔径は１〜５０μｍ程度の比較的大きいもので、フィル
ター機能は専ら多孔質基材表面に形成される多孔質膜が
果たす。成膜方法は限定されず、多孔質基材上へ、濾過
成膜法、ディッピング法等の従来公知の方法を用いるこ
とにより成膜することができる。成膜用の多孔質基材の
材質については、セラミックスである限りにおいて特に
限定されず、例えばアルミナ、チタニア、ムライト、ジ
ルコニアなどを適宜用いることができる。また、多孔質
基材の形状も特に限定されない。多孔質膜の熱処理（焼
成）温度は、１５０〜１０００℃の範囲であることが好
ましい。熱処理温度が１５０℃未満であると、骨材粒子
間に強固な結合が形成されない。また、熱処理温度が１
０００℃を超えても、骨材粒子間の結合がほとんど変化
しないので、これ以上の温度ではエネルギーコストがか
かるのみで経済的に好ましくない。In the present invention, a ceramics filter can be obtained by forming a film of the slurry for film formation on a porous substrate and then performing a heat treatment. The porous substrate has a relatively large pore diameter of about 1 to 50 μm, and the filter function is exclusively performed by the porous film formed on the surface of the porous substrate. The film formation method is not limited, and the film can be formed on the porous substrate by using a conventionally known method such as a filtration film formation method and a dipping method. The material of the porous substrate for film formation is not particularly limited as long as it is a ceramic, and for example, alumina, titania, mullite, zirconia, or the like can be appropriately used. Further, the shape of the porous substrate is not particularly limited. The heat treatment (firing) temperature of the porous film is preferably in the range of 150 to 1000C. If the heat treatment temperature is lower than 150 ° C., a strong bond is not formed between the aggregate particles. In addition, when the heat treatment temperature is 1
Even if the temperature exceeds 000 ° C., the bonding between aggregate particles hardly changes. Therefore, if the temperature is higher than this, only energy cost is required, which is not economically preferable.
【００１６】 次に、本発明では、好ましくは、チタニ
アゾルとして、四塩化チタン（ＴｉＣｌ4）をチタニア
（ＴｉＯ2）換算で７重量％以下に水で希釈した溶液を
加水分解し、ゾル化させて得たものを用いる。本発明者
が種々検討を重ねたところ、四塩化チタン（ＴｉＣ
ｌ4）を出発原料としてチタニア（ＴｉＯ2）ゾルを作製
する場合、加水分解前のＴｉＣｌ4溶液の濃度が高い場
合、希釈濃度によってゾル乾燥物の結晶相が異なること
を見出した。Next, in the present invention, preferably, as a titania sol, a solution obtained by diluting titanium tetrachloride (TiCl 4 ) with water to 7% by weight or less in terms of titania (TiO 2 ) is hydrolyzed to form a sol. Use the obtained one. The present inventors have made various studies and found that titanium tetrachloride (TiC
It has been found that when preparing a titania (TiO 2 ) sol using l 4 ) as a starting material, when the concentration of the TiCl 4 solution before hydrolysis is high, the crystal phase of the dried sol differs depending on the dilution concentration.
【００１７】 すなわち、四塩化チタンをＴｉＯ2換算
で７重量％以下に水で希釈したものを出発溶液として加
水分解し、ゾル化させることにより、乾燥物の結晶質部
分のうち、アナターゼ型の含有割合が５０％以上である
ＴｉＯ2ゾルを得る。ここで、出発溶液の濃度がＴｉＯ2
換算で７重量％より高いと、チタニアゾル中のアナター
ゼ型の含有割合が５０％より低くなり、そのようなゾル
を使用した多孔質膜では、多孔質膜の強度が所定以上に
低くなる。That is, titanium tetrachloride, which is diluted with water to 7% by weight or less in terms of TiO 2 , is hydrolyzed as a starting solution to form a sol. A TiO 2 sol with a proportion of at least 50% is obtained. Here, the concentration of the starting solution is TiO 2
If it is higher than 7% by weight, the content of the anatase type in the titania sol is lower than 50%, and the strength of the porous film using such a sol is lower than a predetermined value.
【００１８】 用いる四塩化チタンは試薬等に用いられ
ている高純度のものであっても、また工業用に用いられ
ている水溶液のものであっても構わない。四塩化チタン
の加水分解は希釈したものであれば室温でも起こるが、
加熱し加水分解速度を促進しても構わない。また、加熱
温度も１００℃以下ならいずれの温度でも構わない。加
水分解温度が１００℃を超えると、溶媒である水の沸点
を超えてしまう。The titanium tetrachloride used may be a high-purity titanium tetrachloride used as a reagent or an aqueous solution used for industrial purposes. Hydrolysis of titanium tetrachloride occurs at room temperature if it is diluted,
Heating may be used to accelerate the hydrolysis rate. The heating temperature may be any temperature as long as it is 100 ° C. or lower. When the hydrolysis temperature exceeds 100 ° C., it exceeds the boiling point of water as a solvent.
【００１９】[0019]
【実施例】 以下、本発明を具体的な実施例に基づいて
説明するが、本発明がこれらの実施例に限られるもので
はない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described based on specific examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００２０】（実施例１〜６、比較例１〜３） (1)多孔質膜の作製方法 チタニアゾル：表１に示すように、チタンイソプロポ
キシドあるいは四塩化チタンをチタニア換算で３重量％
になるよう水で希釈したものを出発原料として、加水分
解によりチタニアゾル液を得た。加水分解条件は１００
℃で４時間とした。この場合、加水分解と同時に水分の
蒸発が起こり濃縮されるため、加水分解終了後、水で希
釈して、チタニア換算で５重量％ゾル液に調整した。(Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 to 3) (1) Method for producing porous membrane Titania sol: As shown in Table 1, 3% by weight of titanium isopropoxide or titanium tetrachloride in terms of titania.
A titania sol solution was obtained by hydrolysis using a material diluted with water as a starting material. Hydrolysis conditions are 100
C. for 4 hours. In this case, since the water is evaporated and concentrated at the same time as the hydrolysis, after completion of the hydrolysis, the mixture was diluted with water and adjusted to a 5% by weight sol solution in terms of titania.
【００２１】骨材：平均粒径３μｍのアルミナ粒子 多孔質基材： ・平均細孔径が１５μｍのアルミナ基材 ・φ３０ｍｍ × 厚さ３ｍｍの平板 成膜法：濾過成膜法 成膜用スラリー組成： アルミナ：５％チタニアゾル液：ウェランガム：水＝1
9.8：20：0.2：0 （重量比） 焼成条件：５００℃ で４時間 以上の条件により、セラミックス多孔質膜を多孔質基材
上に成膜したセラミックスフィルターを作製した。Aggregate: Alumina particles having an average particle diameter of 3 μm Porous substrate: ・ Alumina substrate having an average pore diameter of 15 μm ・ A flat plate having a diameter of 30 mm and a thickness of 3 mm Film forming method: Filtration film forming method Slurry composition for film forming: Alumina: 5% titania sol solution: welan gum: water = 1
9.8: 20: 0.2: 0 (weight ratio) Firing condition: 500 ° C. for 4 hours Under the above conditions, a ceramics filter having a ceramics porous film formed on a porous substrate was produced.
【００２２】(2)評価方法 チタニアゾルのアナターゼ型割合： ・チタニアゾルを８０℃の乾燥器にて１２時間乾燥さ
せ、乾燥物を乳鉢にて粉砕した後、２θ＝１０〜５０°
の範囲でＸ線回折による結晶相解析を行った。 多孔質膜の強度： ・セラミックス多孔質膜のビッカース硬度を測定し（Ｊ
ＩＳ Ｚ２２４４に準ずる）、多孔質膜の強度とした。
得られた結果を表１に示す。(2) Evaluation method Anatase type ratio of titania sol: Titania sol was dried in a dryer at 80 ° C. for 12 hours, and the dried product was ground in a mortar, and then 2θ = 10 to 50 °.
The crystal phase analysis by X-ray diffraction was performed in the range of. The strength of the porous membrane:-Measure the Vickers hardness of the ceramic porous membrane (J
IS Z2244) and the strength of the porous membrane.
Table 1 shows the obtained results.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】 表１において、実施例６の＊は、骨材粒
子、チタンイソプロポキシドを最初に混合して加水分解
して、チタニアをゾル化した後、ウエランガムを添加し
た。また、比較例２、３において、＊＊は、強度がない
ため圧痕が大きく測定ができなかった。In Table 1, * in Example 6 means that aggregate particles and titanium isopropoxide were first mixed and hydrolyzed to make titania into a sol, and then welan gum was added. Further, in Comparative Examples 2 and 3, ** indicates that there was no strength and the indentation was too large to measure.
【００２５】（考察）アナターゼ型結晶相割合が５０％
以上ある実施例１〜６では、ビッカース硬度が高く、チ
タニアが結合材として有効に働いていることが判る。そ
れに対し、アナターゼ結晶相割合が５０％未満である比
較例１〜３においては、ビッカース硬度が低く、チタニ
アが結合材として有効に働いていないことが判る。特に
比較例２，３においては、圧痕が大きく測定限界を超え
て硬度を算出することができなかった。また、実施例６
より、スラリー中でチタニアがゾルとして存在すればよ
いことが示された。(Consideration) Anatase type crystal phase ratio is 50%
In Examples 1 to 6 described above, it is understood that Vickers hardness is high and titania works effectively as a binder. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3 in which the anatase crystal phase ratio is less than 50%, the Vickers hardness is low, and it can be seen that titania does not work effectively as a binder. In particular, in Comparative Examples 2 and 3, the indentation was large and exceeded the measurement limit, and the hardness could not be calculated. Example 6
This indicates that titania should be present as a sol in the slurry.
【００２６】（実施例７〜１０、比較例４）実施例１に
おいて、四塩化チタンをチタニアゾルの出発原料として
使用した場合について、加水分解前の四塩化チタン溶液
の濃度を変えてその影響を検討した。その他の条件は実
施例１と同じである。結果を表２に示す。(Examples 7 to 10 and Comparative Example 4) In Example 1, when titanium tetrachloride was used as a starting material for titania sol, the effect was examined by changing the concentration of the titanium tetrachloride solution before hydrolysis. did. Other conditions are the same as in the first embodiment. Table 2 shows the results.
【００２７】[0027]
【表２】 [Table 2]
【００２８】（考察）表２の結果からわかるように、四
塩化チタンをTiO2換算で７重量％以下に希釈し、加水分
解を起こさせた実施例７〜１０のゾルのアナターゼ型結
晶相割合は５０％以上であるのに対し、四塩化チタンを
TiO2換算で７重量％より高い濃度で希釈し、加水分解を
起こさせた比較例４のゾルではアナターゼ型結晶相割合
が５０％未満と低かった。(Consideration) As can be seen from the results in Table 2, the anatase type crystal phase ratio of the sols of Examples 7 to 10 in which titanium tetrachloride was diluted to 7% by weight or less in terms of TiO 2 and hydrolysis was caused. Is 50% or more, while titanium tetrachloride
The sol of Comparative Example 4, which was diluted at a concentration higher than 7% by weight in terms of TiO 2 and caused hydrolysis, had a low anatase type crystal phase ratio of less than 50%.
【００２９】[0029]
【発明の効果】 以上説明したように、本発明の製造方
法によれば、低温で焼成することによっても、実用可能
な強度及び耐食性を有するセラミックスフィルターを安
定して得ることができるという顕著な効果を奏する。As described above, according to the production method of the present invention, a remarkable effect that a ceramics filter having practical strength and corrosion resistance can be stably obtained even by firing at a low temperature. To play.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 忠 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4D019 AA03 BA05 BB06 BC12 BC13 CB06 4G019 GA02 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Tadashi Ito 2-56, Suda-cho, Mizuho-ku, Nagoya-shi, Aichi Japan F Co., Ltd. F-term (reference) 4D019 AA03 BA05 BB06 BC12 BC13 CB06 4G019 GA02
Claims (2)
含む成膜用スラリーを作製し、 得られた成膜用スラリーを多孔質基材表面に成膜して成
膜体とし、 次いで、得られた成膜体を１５０〜１０００℃で熱処理
して多孔質基材表面に多孔質膜を形成するセラミックス
フィルターの製造方法であって、 前記成膜用スラリーが、乾燥物の結晶質部分のうち、ア
ナターゼ型の割合が５０％以上であるチタニアゾルを含
むことを特徴とするセラミックスフィルターの製造方
法。1. A film-forming slurry containing aggregate particles and a binder made of titania is prepared, and the obtained film-forming slurry is formed into a film on a surface of a porous substrate to form a film-forming body. A method for producing a ceramics filter, wherein a heat treatment is performed on the obtained film-formed body at 150 to 1000 ° C. to form a porous film on the surface of a porous substrate, wherein the film-forming slurry is formed of a crystalline portion of a dried product. A method for producing a ceramics filter, comprising a titania sol having an anatase type content of 50% or more.
ｌ4）をチタニア（ＴｉＯ2）換算で７重量％以下に水で
希釈した溶液を加水分解し、ゾル化させて得たものであ
る請求項１記載のセラミックスフィルターの製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the titania sol is titanium tetrachloride (TiC).
2. The method for producing a ceramic filter according to claim 1, wherein the solution is obtained by hydrolyzing a solution obtained by diluting l 4 ) with water to 7% by weight or less in terms of titania (TiO 2 ) to form a sol.
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2010506699A (en) * | 2006-10-18 | 2010-03-04 | 日本碍子株式会社 | Method for producing ceramic porous membrane and method for producing ceramic filter |
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2000
- 2000-03-23 JP JP2000082864A patent/JP2001259324A/en not_active Withdrawn
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