DE102022003307A1 - Manufacturing process for high-performance sodium-sulfur batteries for ambient temperature operation - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft den Aufbau eines Natrium-Schwefel Akkumulators, der bei Raumtemperatur geladen und entladen werden kann und der mittels einer Vakuumdurchlaufanlage von Rolle zu Rolle hergestellt wird. Sowohl die Substratfolie der Anode als auch die Substratfolie der Kathode wird mit einer dünnen pinholefreien Graphenschicht überzogen. Die Kathode besteht abwechselnd aus einer Natrium-Magnesium-Schicht und einer Graphenschicht. Die Natriumleitfähigkeit der Graphenschicht wird durch die Implantation von Natriumionen erreicht. Durch Zwischenkammern werden die Prozessparameter in den diversen Fertigungsmodulen angepasst. Um die Grenzflächeneinflüsse auf die Funktion des Natrium-Schwefel-Akkumulators weitestgehend zu reduzieren, wird nach jeder Beschichtung die Oberfläche planarisiert und gereinigt.The invention relates to the construction of a sodium-sulfur accumulator which can be charged and discharged at room temperature and which is manufactured from roll to roll using a vacuum continuous system. Both the substrate film of the anode and the substrate film of the cathode are covered with a thin pinhole-free graphene layer. The cathode consists alternately of a sodium-magnesium layer and a graphene layer. The sodium conductivity of the graphene layer is achieved through the implantation of sodium ions. The process parameters in the various production modules are adjusted using intermediate chambers. In order to reduce the interface influences on the function of the sodium-sulfur accumulator as much as possible, the surface is planarized and cleaned after each coating.
Description
Natrium-Schwefel-Akkus weisen im Wesentlichen eine Substratfolie für die Na-Anode, eine Elektrolytschicht, eine Schwefelkathode und eine Substratfolie für die Kathode aus.Sodium-sulfur batteries essentially have a substrate film for the Na anode, an electrolyte layer, a sulfur cathode and a substrate film for the cathode.
Die Anodenschicht besteht aus einer Al-Substratfolie, die mit amorphem bzw. nanokristallinem Natrium und einem Anteil von 0,2% bis 0,5 % Magnesium einschließlich eines metallischen Katalysators (z.B. LiAl) beschichtet ist. Die Substratfolie ist mit einer Graphenschicht überzogen. Das Graphen unterstützt die Ionisierung der Natrium-Magnesium-Verbindung. Das amorphe oder nanokristalline Natrium, erzeugt mit einer Hochleistungsionenquelle (
Die Substratfolie für die Kathode besteht aus Kupfer, Nickel oder Aluminium, die mit einer Graphenfolie beschichtet ist. Die eigentliche Kathodenschicht aus Schwefel und einem kleinen Anteil von Eisen und Graphit erfolgt mittels eines Magnetrons, wobei das Target des Magnetrons aus einer Mischung von Schwefel, Graphit und Eisen besteht. Als Kathodenmaterialien kommen infrage - S (Interkalationsverbindung mit Na), nanokristallines, amorphes Silicium (Interkalationsverbindung mit Na), Graphit mit eingelagertem S, Fe, Siliciumpartikel mit C-Überzug, Natrium-Titanat.The substrate film for the cathode is made of copper, nickel or aluminum, which is coated with a graphene film. The actual cathode layer made of sulfur and a small proportion of iron and graphite is created using a magnetron, with the target of the magnetron consisting of a mixture of sulfur, graphite and iron. Possible cathode materials are: S (intercalation compound with Na), nanocrystalline, amorphous silicon (intercalation compound with Na), graphite with embedded S, Fe, silicon particles with a C coating, sodium titanate.
Der Elektrolyt zwischen Anode und Kathode soll diese mechanisch und elektrisch voneinander isolieren. Die Temperaturfestigkeit und die Dicke der Elektrolytschicht legt fest, mit welchem Strom der Natrium-Schwefel-Akkumulator maximal geladen werden kann. Dabei ist der Ladevorgang der kritischere Vorgang, denn das Laden des Natrium-Schwefel Akkus ist ein exothermer Vorgang, so dass die Erwärmung des Akkus gespeist wird sowohl aus dem exothermen elektrochemischen Prozess als auch der Verlustwärme am Innenwiderstand des Akkus. Je höher die Temperaturfestigkeit und die Leitfähigkeit für Natriumionen ist, umso größer können die Ladeströme werden, was wiederum einen erheblichen Einfluss auf die Ladezeit hat. Um zu verhindern, dass es während des Betriebs zur Erhöhung des Innenwiderstands des Elektrolyten kommt, ist darauf zu achten, dass keine Verschiebung innerhalb des Phasendiagramms für das Anodenmaterial, das Kathodenmaterial und die Elektrolytzusammensetzung auftritt.The electrolyte between the anode and cathode is intended to mechanically and electrically isolate them from each other. The temperature resistance and the thickness of the electrolyte layer determine the maximum current with which the sodium-sulfur battery can be charged. The charging process is the more critical process, because charging the sodium-sulfur battery is an exothermic process, so that the heating of the battery is fed by both the exothermic electrochemical process and the heat lost at the internal resistance of the battery. The higher the temperature resistance and the conductivity for sodium ions, the greater the charging currents can be, which in turn has a significant influence on the charging time. In order to prevent the internal resistance of the electrolyte from increasing during operation, care must be taken to ensure that no shift occurs within the phase diagram for the anode material, the cathode material and the electrolyte composition.
Ausgehend hiervon ist es Gegenstand der Erfindung, einen pinholefreien Elektrolyten herzustellen mit einer Schichtdicke unter 5 µm. Dazu eignen sich insbesondere keramische Werkstoffe, basierend auf Oxid oder Phosphor bzw. Perowskite. Infrage kommen NaSLCON, NaPS: wie Na7P3S11, NaAlO: wie NaAl11O17, Granat: wie Na7La3ZrZO12, Perowskite: wie La0,5Na0,5TiO3.Based on this, the object of the invention is to produce a pinhole-free electrolyte with a layer thickness of less than 5 μm. Ceramic materials based on oxide or phosphorus or perovskites are particularly suitable for this. Possible options are NaSLCON, NaPS: like Na 7 P 3 S 11 , NaAlO: like NaAl 11 O 17 , Garnet: like Na 7 La 3 Zr Z O 12 , Perovskites: like La 0.5 Na 0.5 TiO 3 .
Die Natriumionenleitfähigkeit kann dadurch erhöht werden, dass man in den Elektrolyten Na-Ionen mittels der schlitzförmigen lonenquelle (
Die Graphenschichten werden mittels einer schlitzförmigen Hochleistungsionenquelle (
Das Graphen kann auch durch einschichtiges hexagonales Bornitrid ersetzt werden. Bornitrid ist wie Graphen wabenförmig aufgebaut und zieht Elektronen bei Raumtemperatur besser an als Graphen.The graphene can also be replaced with single-layer hexagonal boron nitride. Like graphene, boron nitride has a honeycomb structure and attracts electrons better than graphene at room temperature.
Bringt man auf die nanokristalline Anodenschicht noch eine Graphen- oder Bornitridschicht und implantiert diese mit Natrium, so kann die Speicherkapazität wesentlich erhöht werden. Die Elektronen wandern durch die Graphen bzw. Bornitridschicht und die Natriumionen durch die Kanäle, die durch die Implantation gebildet wurden.If you add a graphene or boron nitride layer to the nanocrystalline anode layer and implant it with sodium, the storage capacity can be significantly increased. The electrons migrate through the graphene or boron nitride layer and the sodium ions through the channels formed by the implantation.
Zur Herstellung der Graphenschichten wird eine HF-Hochleistungsionen-Schlitzquelle verwendet (
Zur Abscheidung des Anoden- als auch des Kathodenmaterials verwendet man Magnetrons. Das Beschichtungsverfahren mittels Magnetron ist bekannt.Magnetrons are used to deposit the anode and cathode material. The coating process using magnetron is known.
Zur Herstellung des Natrium-Schwefel-Akkumulators wird ein Vakuumsystem (
Vor jeder Beschichtung oder Oberflächenbehandlung wird die Oberfläche gereinigt und planifiziert, um Grenzflächenreaktionen zu reduzieren.Before any coating or surface treatment, the surface is cleaned and planified to reduce interfacial reactions.
Im Vakuumsystem ist ein Überwachungs- und Testmodul integriert, der zur Kontrolle der Fertigungsparameter dient.A monitoring and test module is integrated into the vacuum system and is used to control the manufacturing parameters.
BezugszeichenlisteReference symbol list
- 0101
- Gas- Dampfzufuhr und DruckregulierungGas steam supply and pressure regulation
- 0202
- HelmholtzspulenHelmholtz coils
- 0303
- DC-WicklungenDC windings
- 0404
- äußeres Quarzglas- oder Keramikrohrouter quartz glass or ceramic tube
- 0505
- inneres, längsgeschlitztes Quarzglas- oder Keramikrohrinner, longitudinally slotted quartz glass or ceramic tube
- 0606
- HF-WicklungHF winding
- 0707
- äußeres Quarzglas- oder Keramikrohrouter quartz glass or ceramic tube
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- inneres, längsgeschlitztes Quarzglas- oder Keramikrohrinner, longitudinally slotted quartz glass or ceramic tube
- 0909
- Plasmakammerendplatte, zweiteilig: ein Teil geschlitzt, zweiter Teil im Abstand von 0,5 mm vollPlasma chamber end plate, two parts: one part slotted, second part solid at a distance of 0.5 mm
- 1010
- Schlitzförmiges Extraktionsgitter, vorgespannt und mit einer Keramikschicht überzogen, Breite der Gitter entsprechen einer e-FunktionSlot-shaped extraction grid, pre-stressed and covered with a ceramic layer, the width of the grid corresponds to an e-function
- 1111
- Rolle für die Anoden-Substratfolie (Rückseitenkontakt)Roll for the anode substrate film (back contact)
- 1212
- Einschleuskammerlock-in chamber
- 1313
-
Graphenbeschichtung mit HF-Hochleistungionenquelle (
- 1414
- Zwischenkammer zur Prozessgasanpassung und Reduzierung des StickingkoeffizientenIntermediate chamber for process gas adjustment and reduction of the sticking coefficient
- 1515
- Beschichten mit dem AnodenmaterialCoating with the anode material
- 1616
- ZwischenkammerIntermediate chamber
- 1717
- Panifizieren und ReinigenBreading and cleaning
- 1818
- ZwischenkammerIntermediate chamber
- 1919
- GraphenbeschichtungGraphene coating
- 2020
- ZwischenkammerIntermediate chamber
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- Implantation der Graphenschicht mit NatriumImplantation of the graphene layer with sodium
- 2222
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- 2323
- Beschichtung mit AnodenmaterialCoating with anode material
- 2424
- ZwischenkammerIntermediate chamber
- 2525
- Planifizieren und ReinigenPlaning and cleaning
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- ElektrolytbeschichtungElectrolyte coating
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- 2929
- Planifizieren und ReinigenPlaning and cleaning
- 3030
- ZwischenkammerIntermediate chamber
- 3131
- Beschichtung mit KathodenmaterialCoating with cathode material
- 3232
- ZwischenkammerIntermediate chamber
- 3333
- Planifizieren und ReinigenPlaning and cleaning
- 3434
- ZwischenkammerIntermediate chamber
- 3535
- Analyse- und Testmodul mit • AFM (atomic force microscopy): Analyse der Oberflächenrauhigkeit und der Oberflächenstruktur. • XPS (X-ray photoelectron spectroscopy): Analyse der chemischen Zusammensetzung und des Bindungszustandes bis zu einer Tiefe von 10 nm. • IR (Infrared spectroscopy): Bestimmung der molekularen Gruppen von 100 nm bis zu einer Tiefe von einigen µm. • X ray diffraction: Analyse der kristallinen Struktur und der Zusammensetzung der Kristalle. • Analyse der Na-Mg-Ieitfähigkeit mittels Messung der Impedanz, Analyse der elektronischen Leitfähigkeit mittels I/U-Kennlinienverlauf bei unterschiedlichen Temperaturen. • REM-Aufnahmen und EDAX-Analysen zur Bestimmung von Verunreinigungen.Analysis and test module with • AFM (atomic force microscopy): Analysis of surface roughness and surface structure. • XPS (X-ray photoelectron spectroscopy): Analysis of the chemical composition and the bonding state down to a depth of 10 nm. • IR (Infrared spectroscopy): Determination of the molecular groups from 100 nm to a depth of a few µm. • X ray diffraction: Analysis of the crystalline structure and the composition of the crystals. • Analysis of the Na-Mg conductivity by measuring the impedance, analysis of the electronic conductivity by means of the I/U characteristic curve at different temperatures. • SEM images and EDAX analyzes to determine impurities.
- 3636
- ZwischenkammerIntermediate chamber
- 3737
- Aufwalzen Rückseitenkontakt KathodeRolling on back contact cathode
- 3838
- ZwischenkammerIntermediate chamber
- 3939
- KontaktierungsvorbereitungContact preparation
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