DE102015011529A1 - Process for the production of electrodes and their use - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von porösen Mehrschicht-Elektroden umfassend folgende Schritte: a) Bereitstellen einer Form, die ein Grundmuster aufweist, das der späteren Elektrodenform entspricht. b) Füllen der Form mit einer Mischung aus wärmeflüchtigem Bindemittel, Lösungsmittel und Partikeln eines ersten Feststoffs. c) Rütteln der Form im Vakuum, bis eine Mischung aus wärmeflüchtigem Bindemittel und Partikeln des ersten Feststoffs in einer homogenen Schicht d) im Lösungsmittel sedimentieren. e) Belassen der Form im Vakuum, bis sich das Lösungsmittel verflüchtigt hat. f) Ruhen der Form bis der Aushärteprozess des Bindemittels soweit vorangeschritten ist, dass die sedimentierte Schicht formstabil ist. g) Füllen der Form mit einer Mischung aus wärmeflüchtigem Bindemittel, Lösungsmittel und Partikeln eines weiteren Feststoffs. h) Rütteln der Form im Vakuum, bis eine Mischung aus wärmeflüchtigem Bindemittel und Partikeln des weiteren Feststoffs in einer homogenen Schicht im Lösungsmittel über der ersten Schicht sedimentieren. i) Belassen der Form im Vakuum, bis sich das Lösungsmittel verflüchtigt hat. j) Aushärten der Mischung in der Form. k) Ausformen des ausgehärteten Gegenstandes aus der Form. l) Erhitzen des Gegenstandes derart, dass das Bindemittel vollständig ausgetrieben wird, während die Feststoffpartikel miteinander versintern.A method of making porous multilayer electrodes comprising the steps of: a) providing a mold having a basic pattern corresponding to the later electrode shape. b) filling the mold with a mixture of heat-volatile binder, solvent and particles of a first solid. c) shaking the mold in vacuo until a mixture of heat-volatile binder and particles of the first solid sediment in a homogeneous layer d) in the solvent. e) Leave the mold in vacuo until the solvent has volatilized. f) Resting the mold until the curing process of the binder has progressed so far that the sedimented layer is dimensionally stable. g) filling the mold with a mixture of heat-volatile binder, solvent and particles of another solid. h) shaking the mold in vacuo until a mixture of heat-volatile binder and particles of the further solid sediment in a homogeneous layer in the solvent over the first layer. i) Leave the mold in vacuo until the solvent has volatilized. j) curing the mixture in the mold. k) molding the cured article from the mold. l) heating the article so that the binder is completely expelled while the solid particles sinter together.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to a method for producing electrodes according to the preamble of claim 1.
Die Druckschrift
Die Druckschrift
Die Druckschrift
In der Praxis hat sich gezeigt, dass folgende Probleme auftreten oder bisher nicht gelöst sind:
Beim Verfahren nach
In the process after
Das Verfahren nach
Das Verfahren nach
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die eingangs genannten Verfahren so zu verbessern und zu modifizieren, dass die genannten Nachteile des Standes der Technik eliminiert werden und Mehrschichtelektroden mit verbesserten und erweiterten Eigenschaften bei geringerem Einsatz von Energie, Zeit und finanziellen Mitteln hergestellt werden können.The invention is therefore based on the object of improving and modifying the methods mentioned in the introduction in such a way that the disadvantages of the prior art mentioned above can be eliminated and multi-layered electrodes with improved and extended properties can be produced with less energy, time and financial resources.
Gelöst ist diese Aufgabe durch die im Kennzeichen des Hauptanspruchs angegebenen Massnahmen sowie durch einen Sintergegenstand nach Anspruch X sowie Verwendung der Sintergegenstände nach Anspruch Y. Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den übrigen, in den Unteransprüchen genannten Merkmalen.This object is achieved by the measures specified in the characterizing part of the main claim as well as by a sintered article according to claim X and use of the sintered articles according to claim Y. Further preferred embodiments of the invention will become apparent from the remaining features mentioned in the dependent claims.
Die Erfindung ist nachfolgend anhand der schematischen Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:The invention is described below with reference to the schematic drawings. Show it:
In die in
Im nächsten Schritt wird die Form mit einer zu den Materialien passenden Frequenz und Amplitude derart gerüttelt, dass auf dem Boden der Form eine homogene, glatte Schicht aus Bindemittel-Elektrodenmaterial sedimentiert (
Anschließend wird die Form solange in Ruhe stehen gelassen, bis die Schicht aus Bindemittel-Elektrodenmaterial soweit abgebunden hat, dass sie eine mechanisch stabile Oberfläche aufweist (
Nach dem gleichen Verfahren wird nun die nächste Elektrodenschicht mit einem in der Regel anderen Elektrodenmaterial und/oder einer anderen Schichtdicke in die Form eingebracht (
Nach dem gleichen Prinzip können weitere Schichten mit verschiedensten Eigenschaften und Dicken in der Form aufgebaut werden.Following the same principle, further layers with different properties and thicknesses can be built up in the mold.
Im Anschluss wird gewartet, bis der Binder vollständig ausgehärtet ist und das Lösungsmittel vollständig ausgedünstet ist (
Der so gewonnene Elektroden-Grünling wird nun einem Sintervorgang unterzogen, bei dem, mit einem zu den Materialien passend gewählten Temperaturgang, der Binder rückstandslos ausgetrieben wird, während die Partikel der Elektrodenmaterialien zusammensintern.The electrode green compact obtained in this way is then subjected to a sintering process in which, with a temperature response suitably selected for the materials, the binder is expelled without residue, while the particles of the electrode materials sinter together.
Das Ergebnis dieses neuen Verfahrens ist eine poröse Elektrode bestehend aus mehreren ebenen, scharf abgegrenzten Schichten verschiedener Eigenschaften und Dicken, wobei die Schichtgrenzen absolut eben und scharf voneinander abgegrenzt sind, was erfindungsgemäß zu der gewünschten Homogenität der physikalischen Eigenschaften über die gesamte Elektrodenfläche führt.The result of this new method is a porous electrode consisting of several flat, sharply demarcated layers of different properties and thicknesses, wherein the layer boundaries are absolutely flat and sharply delimited from each other, which leads according to the invention to the desired homogeneity of the physical properties over the entire electrode surface.
In einer weiteren Ausführung des Verfahrens werden weitere massive Materialien und/oder Objekte in den Raum oberhalb der jeweils bereits teilweise ausgehärteten Schicht eingebracht, bevor die nächste Schicht eingebracht wird um etwa Kühlkanäle oder Gasbarrieren in die Elektrode einzubauen.In a further embodiment of the method, further solid materials and / or objects are introduced into the space above the respective partially cured layer before the next layer is introduced, for example, to install cooling channels or gas barriers in the electrode.
Die Ausbildung der Elektrodenmaterialpartikel und Ihre Vermischung mit dem Bindemittel lassen sich in weiten Bereichen variieren. So ist es möglich durch geeignete Partikel-Größen-Verteilungen unter Einhaltung der vorgegebenen physikalischen Eigenschaften der einzelnen Elektrodenschichten, deren in der Regel unterschiedliches Schrumpfverhalten während des Sintervorganges und anschließendem Abkühlens, einander so anzupassen, dass keine Rissbildung auftritt.The formation of the electrode material particles and their mixing with the binder can be varied within wide ranges. Thus, it is possible by suitable particle size distributions in compliance with the predetermined physical properties of the individual electrode layers whose usually different shrinkage behavior during the sintering process and subsequent cooling, to adapt each other so that no cracking occurs.
Die Wahl von Größe, Grundmaterial und Form der Elektrodenmaterialpartikel bestimmt auch die elektrischen, mechanischen und alle anderen physikalischen Eigenschaften der einzelnen Elektrodenschichten.The choice of size, base material and shape of the electrode material particles also determines the electrical, mechanical and all other physical properties of the individual electrode layers.
Eine bevorzugte Durchführung des Verfahrens sieht beispielsweise vor, dass man nicht-metallische und metallische Schichten kombinieren kann. Desweiteren können während der Durchführung des Verfahrens gezielt Katalysatoren in die Form mit eingebracht werden.A preferred implementation of the method provides, for example, that one can combine non-metallic and metallic layers. Furthermore, during the implementation of the process, it is possible to deliberately introduce catalysts into the mold.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist die freie Kombinierbarkeit der Schichtdicken. So ist es etwa möglich eine extrem dünne Schicht zwischen zwei deutlich massiveren Schichten herzustellen, ohne deren Homogenität durch das Verfahren selbst zu gefährden, wie es in der Regel etwa bei Verfahren ähnlich
Durch das Bereitstellen eines Grundmusters als Gießform und dessen Entformen entfällt die Problematik der ungewünschten Rückstände durch thermisches Entfernen des Grundmusters wie in Druckschrift
Beim Umformverfahren vom Grundmuster zur Form wird das Grundmuster nicht zerstört. Es steht für weitere Duplikationsvorgänge zur Verfügung. Dies ist bei der Herstellung von kostenintensiven Grundmustern angezeigt. In the forming process from the basic pattern to the shape, the basic pattern is not destroyed. It is available for further duplication operations. This is indicated in the production of costly basic patterns.
Im Nachfolgenden wird die Herstellung einer Mehrschichtelektrode zur Verwendung in einer alkalischen Brennstoffzelle beschrieben. Ein Grundmuster wird durch das bekannte RTV Verfahren abgeformt. Ein Zweikomponenten-Harzbad wird als Binder bereitgestellt. Diesem werden Partikel aus sehr feinem Nickelpulver und Lösungsmittel beigemengt. Das Harzbad-Metallpartikel-Lösungsmittelgemisch wird mit einem Rührwerk homogen vermischt und in die Form verbracht. Die Form wird auf einem Rütteltisch innerhalb einer Vakuumkammer solange bewegt, bis sich das Harzbad-Metallpartikelgemisch am Boden der Form sedimentiert hat und das Lösungsmittel aufschwimmt und anfängt sich zu verflüchtigen. Nach Beendigung des Rüttelvorganges verbleibt die Form vorerst in der Vakuumkammer. Sobald kein sichtbares Lösungsmittel in flüssiger Form mehr auf der sedimentierten Schicht zu erkennen ist und etwa 90% der Aushärtezeit des Binders erreicht ist, wird die Form der Vakuumkammer entnommen und nach dem gleichen Verfahren eine zweite, dickere Schicht mit einem Nickelpulver deutlich größerer Körnung aufgebracht. Nach dem vollständigen Aushärten wird der Grünling ausgeformt und in einem Wasserstoffreduktionsofen gesintert. Das Ergebnis ist nun eine poröse Nickelelektrode die aus zwei homogenen Schichten besteht. Eine dünne, sehr fein poröse Schicht mit sehr großer Oberfläche für den optimalen Kontakt zum Elektrolyt und eine grob-poröse Schicht in der das Verbrauchsgas homogen verteilt eingebracht werden kann.Hereinafter, the production of a multilayer electrode for use in an alkaline fuel cell will be described. A basic pattern is molded by the known RTV method. A bicomponent resin bath is provided as a binder. These are mixed with particles of very fine nickel powder and solvent. The resin bath metal particle solvent mixture is homogeneously mixed with a stirrer and placed in the mold. The mold is agitated on a vibrating table within a vacuum chamber until the resin bath metal particulate mixture has sedimented at the bottom of the mold and the solvent floats and begins to volatilize. After completion of the shaking process, the mold initially remains in the vacuum chamber. As soon as no visible solvent in liquid form can be seen on the sedimented layer and about 90% of the curing time of the binder is reached, the shape of the vacuum chamber is removed and applied by the same process, a second, thicker layer with a nickel powder significantly larger grain size. After complete curing, the green compact is molded and sintered in a hydrogen reduction furnace. The result is a porous nickel electrode consisting of two homogeneous layers. A thin, very fine porous layer with a very large surface for optimum contact with the electrolyte and a coarse-porous layer in which the consumption gas can be homogeneously distributed.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 69910384 T2 [0002, 0005, 0032] DE 69910384 T2 [0002, 0005, 0032]
- DE 102009024953 A1 [0003, 0006] DE 102009024953 A1 [0003, 0006]
- DE 000004322566 A1 [0004, 0007, 0031] DE 000004322566 A1 [0004, 0007, 0031]
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