CN110668446B - 耐高温SiC气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
耐高温SiC气凝胶的制备方法，它涉及一种气凝胶的制备方法。本发明是为了解决现有制备SiC气凝胶的方法产率低、气凝胶的微观结构易破坏的技术问题。本方法如下：一、制备A液、B液并将A液、B液混合得水解液；二、制备湿凝胶；三、制备气凝胶；四、将气凝胶与镁粉反应后，清洗、干燥，即得SiC气凝胶。本发明采用镁热还原，在惰性气体保护下，将气凝胶前驱体还原为SiC气凝胶。成功避免了R1SiO1.5还原过程中SiO气体的产生，最大程度上保持产物形貌完整。经超临界干燥制备了孔道结构均一、形状完整的有机硅气凝胶。本发明属于气凝胶的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法。
背景技术
作为一种高孔隙率三维多孔材料，气凝胶具有低密度，高比表面积，低导热系数，高声阻等特点，因此被广泛用于绝热、隔音、吸附、催化等领域。目前，报道的气凝胶以硅基(SiO2气凝胶)、碳基(碳气凝胶、石墨烯气凝胶、纤维素气凝胶)及金属氧化物基(Al2O3气凝胶)为主。但此类材料或多或少能存在一定问题：
对于SiO2气凝胶，虽然具有很好的绝热系数，但是自身耐高温能力较差，当温度高于600℃后三维多孔骨架极易坍塌，失去隔热能力；对于碳气凝胶，抗氧化性能较差，在高温状态下极易氧化分解；对于Al2O3气凝胶，具有较好的耐高温性能，但是其耐酸碱能力相对一般，尤其是酸性条件下极易发生复分解反应，失去应有的性能。
相对于上述材料，SiC化学性能稳定，耐磨性能、耐高温性能优异，是一种理想的耐火材料。目前SiC的制备主要通过硅源与碳源在高温下的碳热还原反应制备而成，如公开号为CN102897764A的中国专利公布了一种SiC气凝胶的制备方法，该专利采用苯二酚-甲醛为碳源，3-氨丙基三乙氧基硅烷-正硅酸乙酯为混合硅源，在1500-1600℃高温下经碳热还原制备得到SiC气凝胶材料。但是此方法在合成过程中极易产生SiO气体中间相，破坏气凝胶的微观结构，大大降低了块状SiC气凝胶的产率。相对于碳热还原法，镁热还原法反应温度较低(＜800℃)，在SiC气凝胶的合成过程中可以大大避免SiO中间相的产生，从而能够保持前驱体相貌完整，适于各特种异形件的制备。如《原子能科学与技术》期刊公布了一种镁热还原制备SiC气凝胶的方法，该法以间苯二酚-甲醛为碳源，正硅酸乙酯为硅源，在700℃下即可制备得到SiC气凝胶。但不论是镁热还原还是碳热还原，皆需选择合适的硅源与碳源，工艺繁琐，产物成分复杂，产率相对较低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备SiC气凝胶的方法产率低、气凝胶的微观结构易破坏的技术问题，提供了一种耐高温SiC气凝胶的制备方法。
耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取9.9g R1Si(OR2)3及7.6g正硅酸甲酯，磁力搅拌5min后得到混合液A；
二、称取46g乙醇、1.8g去离子水及0.25g司盘-20混合后得到混合液B；
三、将混合液A、混合液B混合，滴入0.5mL浓度为1mol/L的盐酸常温下磁力搅拌2h，得到水解液；
四、取25mL水解液，向其中滴入0.5mL浓度为1mol/L的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
五、将湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，常压梯度干燥，得到苯基杂化SiO2气凝胶；
六、将2.0g苯基杂化SiO2气凝胶与2.5g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物；
七、将粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，得到SiC气凝胶。
步骤一中所述R1Si(OR2)3，其中R2＝CH3或CH2CH3，R1＝碳原子数≥6的芳香烃或烷烃。
耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取23g-46g乙醇、0.9g-1.8g去离子水及0.125g-0.25g司盘-20混合后磁力搅拌5min，随后向其中滴加14.5g-19.8g R1Si(OR2)3及0.5mL浓度为0.1mol/L的盐酸，再在50℃-80℃油浴中搅拌2h，得到水解液；
二、取25mL水解液，向其中滴入0.5mL-1mL浓度为6mol/L-12mol/的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
三、湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，然后在8MPa、30℃的条件下超临界干燥4h，得到气凝胶；
四、将1.8g-2.3g气凝胶与2.3g-2.8g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物；
五、将粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，转移至马弗炉内，再在550℃煅烧2h，得到SiC气凝胶。
步骤一中所述R1Si(OR2)3，其中R2＝CH3或CH2CH3，R1＝碳原子数≥6的芳香烃或烷烃。
耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取10.3g丙基三乙氧基硅烷及10.4g正硅酸乙酯，磁力搅拌5min后得到混合液A；
二、称取40.8g乙醇、4.0g去离子水及0.25g十六烷基三甲基溴化铵混合后得到混合液B；
三、将混合液A、混合液B混合，滴入1mL浓度为1mol/L的盐酸，在50℃条件下磁力搅拌4h，得到水解液；
四、取25mL水解液，向其中滴入0.5mL浓度为1mol/L的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
五、将湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，常压梯度干燥，得到苯基杂化SiO2气凝胶；
六、将2.0g苯基杂化SiO2气凝胶与2.5g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，然后在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物；
七、将粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，得到SiC气凝胶。
步骤一中所述R1Si(OR2)3，其中R2＝CH3或CH2CH3，R1＝碳原子数≥6的芳香烃或烷烃。
本发明的优点如下：
1.从源头入手，简化原料组分，采用只含有C、Si、O元素的有机硅为单一前驱体。其结构通式可写成R1Si(OR2)3，其中R2＝CH3或CH2CH3，R1＝碳原子数≥6的芳香烃或烷烃，包括但不限于苯基、己基、庚基、辛基的一种或多种。
2.采用溶胶-凝胶法，经超临界干燥制备了孔道结构均一、形状完整的有机硅气凝胶，其结构通式可写成R1SiO1.5，其中R1＝碳原子数≥6的芳香烃或烷烃，包括但不限于苯基、己基、庚基、辛基的一种或多种。
3.采用镁热还原，在惰性气体保护下，将气凝胶前驱体还原为SiC气凝胶。该方法成功避免了R1SiO1.5还原过程中SiO气体的产生，最大程度上保持产物形貌完整。
附图说明
图1是镁热还原不锈钢反应器示意图；
图2是实验一中水解聚合原理图；
图3是实验二中水解聚合原理图；
图4是实验一中所得SiC气凝胶XRD图；
图5是实验一中所得SiC气凝胶SEM图；
图6是实验一中所得SiC气凝胶BET图像；
图7是实验一中所得SiC气凝胶孔径分布图；
图8是实验一中所得SiC气凝胶热重图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取9.9g R1Si(OR2)3及7.6g正硅酸甲酯，磁力搅拌5min后得到混合液A；
二、称取46g乙醇、1.8g去离子水及0.25g司盘-20混合后得到混合液B；
三、将混合液A、混合液B混合，滴入0.5mL浓度为1mol/L的盐酸常温下磁力搅拌2h，得到水解液；
四、取25mL水解液，向其中滴入0.5mL浓度为1mol/L的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
五、将湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，常压梯度干燥，得到苯基杂化SiO2气凝胶；
六、将2.0g苯基杂化SiO2气凝胶与2.5g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物；
七、将粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，得到SiC气凝胶。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述R1Si(OR2)3，其中R2＝CH3或CH2CH3，R1＝碳原子数≥6的芳香烃或烷烃。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述R1Si(OR2)3为苯基三甲氧基硅烷。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取23g-46g乙醇、0.9g-1.8g去离子水及0.125g-0.25g司盘-20混合后磁力搅拌5min，随后向其中滴加14.5g-19.8g R1Si(OR2)3及0.5mL浓度为0.1mol/L的盐酸，再在50℃-80℃油浴中搅拌2h，得到水解液；
二、取25mL水解液，向其中滴入0.5mL-1mL浓度为6mol/L-12mol/的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
三、湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，然后在8MPa、30℃的条件下超临界干燥4h，得到气凝胶；
四、将1.8g-2.3g气凝胶与2.3g-2.8g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物；
五、将粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，转移至马弗炉内，再在550℃煅烧2h，得到SiC气凝胶。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中所述R1Si(OR2)3，其中R2＝CH3或CH2CH3，R1＝碳原子数≥6的芳香烃或烷烃。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤一中所述R1Si(OR2)3为苯基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷。其他与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取10.3g丙基三乙氧基硅烷及10.4g正硅酸乙酯，磁力搅拌5min后得到混合液A；
二、称取40.8g乙醇、4.0g去离子水及0.25g十六烷基三甲基溴化铵混合后得到混合液B；
三、将混合液A、混合液B混合，滴入1mL浓度为1mol/L的盐酸，在50℃条件下磁力搅拌4h，得到水解液；
四、取25mL水解液，向其中滴入0.5mL浓度为1mol/L的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
五、将湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，常压梯度干燥，得到苯基杂化SiO2气凝胶；
六、将2.0g苯基杂化SiO2气凝胶与2.5g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，然后在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物；
七、将粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，得到SiC气凝胶。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤一中所述R1Si(OR2)3，其中R2＝CH3或CH2CH3，R1＝碳原子数≥6的芳香烃或烷烃。其他与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤一中所述R1Si(OR2)3为丙基三乙氧基硅烷。其他与具体实施方式七相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取9.9g苯基三甲氧基硅烷及7.6g正硅酸甲酯，磁力搅拌5min后得到混合液A；
二、称取46g乙醇，1.8g去离子水及0.25g司盘-20混合后得到混合液B。
三、将混合液A、混合液B混合，滴入0.5mL浓度为1mol/L的盐酸常温下磁力搅拌2h，使混合液A中的甲氧基水解，得到水解液。
四、取25mL水解液，向其中缓慢滴入0.5mL浓度为1mol/L的氨水，转移至密闭玻璃容器后，置于50℃烘箱中0.5h，实现水解液的聚合交联(如图2所示)，得到湿凝胶。
五、湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次，25mL正己烷交换3次后常压梯度干燥得到苯基杂化SiO2气凝胶。
六、将2.0g上述气凝胶与2.5g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中(装置图如图1所示)，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物。
七、将粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，得到SiC气凝胶。
所得SiC气凝胶孔隙率为80％，比表面积为150m2/g，密度为0.19g/cm3，空气中可耐受800℃高温而无明显质量变化。
实验二：
耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取46g乙醇，1.8g去离子水及0.25g司盘-20混合后磁力搅拌5min，随后向其中滴加19.8g苯基三甲氧基硅烷及0.5mL浓度为0.1mol/L的盐酸，再在50℃油浴中搅拌2h，使得苯基三甲氧硅烷中的甲氧基水解，得到水解液。
二、取25mL水解液，向其中缓慢滴入0.5mL浓度为6mol/L的氨水，转移至密闭玻璃容器后，置于50℃烘箱中1h，实现水解液的聚合交联(如图3所示)，得到湿凝胶。
三、湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，然后在8MPa、30℃的条件下超临界干燥4h，得到苯基聚倍半硅氧烷(PhSQ)气凝胶。
四、将2.3g上述气凝胶与2.8g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物。
五、将上述粗产物分别以质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去除未反应的镁及氧化镁、硅化镁副产物，最后将C/SiC粗产物以去离子水冲洗至洗液为中性后，90℃真空干燥得到C/SiC气凝胶。将C/SiC气凝胶转移至马弗炉内，空气中550℃煅烧2h得SiC气凝胶。
所得SiC气凝胶孔隙率为85％，比表面积为280m2/g，密度为0.18g/cm3，在空气中可耐受800℃高温而无明显质量变化。
实验三：
耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取23g乙醇，0.9g去离子水及0.125g司盘-20混合后磁力搅拌5min，随后向其中滴加14.5g十二烷基三甲氧基硅烷及0.5mL浓度为5mol/L的盐酸80℃油浴条件下搅拌2h，使得十二烷基三甲氧硅烷中的甲氧基水解，得到水解液。
二、取25mL水解液，向其中缓慢滴入1mL浓度为12mol/L的氨水，转移至密闭玻璃容器后，置于50℃烘箱中9h，实现水解液的聚合交联，得到湿凝胶。
三、湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，然后在8MPa、30℃的条件下超临界干燥4h，得到十二烷基聚倍半硅氧烷(DSQ)气凝胶。
四、将1.8g上述气凝胶与2.3g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物。
五、将粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去除未反应的镁及氧化镁、硅化镁副产物。最后将C/SiC粗产物以去离子水冲洗至洗液为中性后，90℃真空干燥得到C/SiC气凝胶。将C/SiC气凝胶转移至马弗炉内，空气中550℃煅烧2h得SiC气凝胶。
所得SiC气凝胶孔隙率为80％，比表面积为100m2/g，密度为0.25g/cm3，在空气中可耐受800℃高温而无明显质量变化。
实验四：
耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取10.3g丙基三乙氧基硅烷及10.4g正硅酸乙酯，磁力搅拌5min后得到混合液A；
二、称取40.8g乙醇，4.0g去离子水及0.25g十六烷基三甲基溴化铵混合后得到混合液B。
三、将混合液A、混合液B混合，滴入1mL浓度为1mol/L的盐酸后50℃条件下磁力搅拌4h，使混合液A中的乙氧基水解，得到水解液。
四、取25mL水解液，向其中缓慢滴入0.5mL浓度为1mol/L的氨水，转移至密闭玻璃容器后，置于50℃烘箱中8h实现水解液的聚合交联(如图2所示)，得到湿凝胶。
五、将湿凝胶在50℃下经25mL甲醇老化24h，再以25mL乙醇交换2次、25mL正己烷交换3次，常压梯度干燥，得到苯基杂化SiO2气凝胶。
六、将2.0g上述气凝胶与2.5g粒径为10-100μm的镁粉置于不锈钢反应器中(装置图如图1所示)，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100mL/min的氩气先吹扫炉体0.5h，然后在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5h后自然冷却至室温，得粗产物。
七、将上述粗产物分别采用质量浓度为5％氢氟酸、浓度为6mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去除未反应的镁及氧化镁、硅化镁副产物。最后将SiC粗产物以去离子水冲洗至洗液为中性后，90℃真空干燥得到SiC气凝胶。
所得SiC气凝胶孔隙率为82％，比表面积为300m2/g，密度为0.16g/cm3，在空气中可耐受800℃高温而无明显质量变化。
Claims (7)
1.耐高温SiC气凝胶的制备方法，其特征在于该耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取9.9 g R1Si(OR2)3及7.6 g正硅酸甲酯，磁力搅拌5 min后得到混合液A；
二、称取46 g乙醇、1.8 g去离子水及0.25 g司盘-20混合后得到混合液B；
三、将混合液A、混合液B混合，滴入0.5 mL浓度为1 mol/L的盐酸常温下磁力搅拌2 h，得到水解液；
四、取25 mL水解液，向其中滴入0.5 mL浓度为1 mol/L的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
五、将湿凝胶在50℃下经25 mL甲醇老化24 h，再以25 mL乙醇交换2次、25 mL正己烷交换3次，常压梯度干燥，得到苯基杂化SiO2气凝胶；
六、将2.0 g苯基杂化SiO2气凝胶与2.5 g粒径为10-100 μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100 mL/min的氩气先吹扫炉体0.5 h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5 h后自然冷却至室温，得粗产物；
七、将粗产物分别采用质量浓度为5%氢氟酸、浓度为6 mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3 h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，得到SiC气凝胶。
2.根据权利要求1所述耐高温SiC气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述R1Si(OR2)3，其中R2=CH3或CH2CH3，R1=碳原子数≥6的芳香烃或烷烃。
3.根据权利要求1所述耐高温SiC气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述R1Si(OR2)3为苯基三甲氧基硅烷。
4.耐高温SiC气凝胶的制备方法，其特征在于该耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取23g-46g乙醇、0.9g-1.8g去离子水及0.125g- 0.25g司盘-20混合后磁力搅拌5min，随后向其中滴加14.5 g-19.8 g R1Si(OR2)3及0.5 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸，再在50℃-80℃油浴中搅拌2 h，得到水解液；
二、取25 mL水解液，向其中滴入0.5mL-1mL浓度为6mol/L-12 mol/的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
三、湿凝胶在50℃下经25 mL甲醇老化24 h，再以25 mL乙醇交换2次、25 mL正己烷交换3次，然后在8 MPa、30℃的条件下超临界干燥4h，得到气凝胶；
四、将1.8 g-2.3 g气凝胶与2.3 g- 2.8 g粒径为10-100 μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100 mL/min的氩气先吹扫炉体0.5 h，在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5 h后自然冷却至室温，得粗产物；
五、将粗产物分别采用质量浓度为5%氢氟酸、浓度为6 mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，转移至马弗炉内，再在550℃煅烧2h，得到SiC气凝胶。
5.根据权利要求4所述耐高温SiC气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述R1Si(OR2)3，其中R2=CH3或CH2CH3，R1=碳原子数≥6的芳香烃或烷烃。
6.根据权利要求4所述耐高温SiC气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述R1Si(OR2)3为苯基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷。
7.耐高温SiC气凝胶的制备方法，其特征在于该耐高温SiC气凝胶的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取10.3 g丙基三乙氧基硅烷及10.4 g正硅酸乙酯，磁力搅拌5 min后得到混合液A；
二、称取40.8 g乙醇、4.0 g去离子水及0.25 g十六烷基三甲基溴化铵混合后得到混合液B；
三、将混合液A、混合液B混合，滴入1mL浓度为1 mol/L的盐酸，在50℃条件下磁力搅拌4h，得到水解液；
四、取25 mL水解液，向其中滴入0.5mL浓度为1 mol/L的氨水，转移至密闭容器后，置于50℃烘箱中0.5h-10h，得到湿凝胶；
五、将湿凝胶在50℃下经25 mL甲醇老化24 h，再以25 mL乙醇交换2次、25 mL正己烷交换3次，常压梯度干燥，得到苯基杂化SiO2气凝胶；
六、将2.0 g苯基杂化SiO2气凝胶与2.5 g粒径为10-100 μm的镁粉置于不锈钢反应器中，再将不锈钢反应器置于管式炉中，采用流速100 mL/min的氩气先吹扫炉体0.5 h，然后在氩气保护下以5℃/min升温至650℃，恒温5 h后自然冷却至室温，得粗产物；
七、将粗产物分别采用质量浓度为5%氢氟酸、浓度为6 mol/L盐酸、浓度为1mol/L盐酸清洗3 h，去离子水冲洗至洗液为中性后，于90℃真空干燥，得到SiC气凝胶。
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