CN107938011A - 一种制备gns/pp复合纤维的方法 - Google Patents

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于卫昆
宋亚滨
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李欣
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Abstract

本发明提供一种制备GNS/PP复合纤维的方法，步骤如下：制备GNS复合预备液；喂料；螺杆密炼；纺丝。再经过旋转闪蒸，又在螺杆中密炼，增加了GNS在PP中的分散性，密炼后直接进入纺丝头进行纺丝，可以做到分散复合加纺丝一体化，省略了先得到石墨烯/PP复合母粒的中间步骤，节省了生产成本及时间。所得纤维具有很好的抗菌性、防静电性能及远红外发射性能。

Description

一种制备GNS/PP复合纤维的方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料领域，具体涉及一种制备GNS/PP复合纤维的方法。
背景技术
石墨烯(GNS)因拥有众多优异的性能，目前各界的石墨烯工作者都在积极探索石墨烯的下游应用，其中将GNS与高分子材料复合，一直是研究热点。在众多复合材料中，纤维材料的市场巨大，但是，在制备GNS/高分子纤维过程中，一直存着难分散等问题。
ZL 201210549357.6中，先将氧化石墨烯与纤维素纺丝原液混合，然后在经湿法纺丝制备出石墨烯/纤维素复合纤维。两者均是溶液，且在原液储备罐中没有分散设备，势必会造成废液较多和分散不均匀的影响，增加了环境压力和造成纤维性能不稳定。
ZL 201610124616.9中，现将石墨烯与锦纶母(PA)粒混合，经双螺杆挤出造粒后，熔融纺丝后得到石墨烯改性锦纶纤维。本方法非常简单，但因为石墨烯粉体密度太小，与PA母粒混合不易，与此同时，双螺杆只是起到挤出和混合的作用，没有进一步密炼很容易造成复合不均匀，从而影响纤维的稳定性。其次，制备过程中增加了得到GNS/PA母粒的步骤，需额外消耗动力。
另外，据一些研究报道，为了改进石墨烯在高分子中的分散性，在高分子合成的过程中加入石墨烯。诚然，这种方法可以明显改进分散性，但是对于生产厂家来说，这一过程极难实现，因为高分子合成的过程中，涉及到特定的装备及条件，增加了企业的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不需要额外的造粒设备，分散复合加纺丝一体化，环境污染小，方法适用强的制备GNS/PP复合纤维的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种制备GNS/PP复合纤维的方法，包括以下步骤：
1)石墨烯预备液的制备
选择合适的溶剂，将一定量的石墨烯分散在溶剂中，高速剪切分散均匀得石墨烯预备液；
2)喂料
将制备好的石墨烯预备液与PP(聚丙烯)母粒以一定比例倒入储罐中，设置储罐中的搅拌速度，使得石墨烯与PP均匀混合，然后通过输送通道，送入螺杆密炼，熔融混合；
3)螺杆密炼
均匀覆着石墨烯的PP母粒经过输送通道进入螺杆密炼，根据石墨烯与PP的比例，设置密炼时间和螺杆转速；
4)纺丝
根据需要选择纺丝方法，制得短纤或长丝状GNS/PP复合纤维。
具体地，所述步骤1)中的溶剂为乙醇、丙酮、NMP、DMAc、DMF、聚丙烯酸酯、聚氯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、石蜡油中的一种或者两种。
具体地，所述步骤1)中的GNS预备液中石墨烯的浓度为1-15mg/ml，高速剪切分散速度100-800rpm。
具体地，所述步骤2)中GNS与PP的质量比为0.1-5％。
具体地，所述步骤2)中储罐搅拌速度设置为50-250rpm，混合时间30-90min。
具体地，所述步骤2)中输送通道中设有闪蒸和旋转设备，闪蒸温度在50-300℃，旋转速度在50-300rpm。
具体地，所述步骤3)中螺杆转速为150-350rpm，密炼时间为30-60min。
具体地，所述步骤4)中的纺丝方法为熔纺、湿纺、干纺、静电纺中的一种。
具体地，所述步骤4)中制备的GNS/PP复合纤维抗菌指数＞95％，防静电性能＞C级，远红外发射性能＞88％。
本发明具有以下有益效果：本发明经石墨烯预备液与母粒混合，再经过旋转闪蒸，又在螺杆中密炼，增加了GNS在PP中的分散性，密炼后直接进入纺丝头进行纺丝，可以做到分散复合加纺丝一体化，省去了先制备石墨烯/PP复合母粒的这一步骤，不需要额外的造粒设备，节省了成本。在一个实施例中，经检测制备的纤维抗菌性为98％、防静电性能A级、远红外发射率91％。本方法操作简单、方便，环境污染小，方法适用强，适合大规模复合纤维的制备，可大规模生产制备石墨烯/PP纤维，也可以推广到其他复合纤维的生产。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
准确称取一定质量的GNS粉体，将其分散在乙醇与丙酮1∶1的混合溶液中，高速剪切分散，分散速度600rpm，确保GNS预备液的浓度为5mg/ml。
按照GNS与PP母粒质量比为0.1％，分别将PP与预备液倒入储液罐。设置储液罐中的混合速度150rpm，混合30min。将石墨烯预备液与PP混合物通过输送装置输送到螺杆区。输送通道中设有闪蒸和旋转设备，闪蒸温度在50℃，旋转速度在300rpm。
经过输送装置中的闪蒸达到去除溶剂的目的。混合物进入到螺杆区，设置螺杆密炼条件：200rpm，密炼45min。
选择湿法纺丝。所得纤维经过检测，防静电性能C级、抗菌指数为98％、远红外发射率89％。
实施例2
准确称取一定质量的GNS粉体，将其分散在石蜡油中，高速剪切分散，分散速度300rpm，确保GNS预备液的浓度为15mg/ml。
按照GNS与PP母粒质量比为1％，分别将PP与预备液倒入储液罐。设置储液罐中的混合速度180rpm，混合60min。将石墨烯预备液与PP混合物通过输送装置输送到螺杆区。输送通道中设有闪蒸和旋转设备，闪蒸温度在135℃，旋转速度在200rpm。
经过输送装置中的闪蒸达到去除溶剂的目的。混合物进入到螺杆区，设置螺杆密炼条件：300rpm，密炼30min。
选择熔融纺丝。所得纤维经过检测，防静电性能B级、抗菌指数为98.7％、远红外发射率91％。
实施例3
准确称取一定质量的GNS粉体，将其分散在聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物1∶1的混合溶液中，高速剪切分散，分散速度250rpm，确保GNS预备液的浓度为10mg/ml。
按照GNS与PP母粒质量比为5％，分别将PP与预备液倒入储液罐。设置储液罐中的混合速度250rpm，混合60min。将GNS预备液与PP混合物通过输送装置输送到螺杆区。输送通道中设有闪蒸和旋转设备，闪蒸温度在120℃，旋转速度在220rpm。
经过输送装置中的闪蒸达到去除溶剂的目的。混合物进入到螺杆区，设置螺杆密炼条件：350rpm，密炼60min。
选择静电纺丝。所得纤维经过检测，防静电性能A级、抗菌指数为98％、远红外发射率91％。
实施例4
准确称取一定质量的GNS粉体，将其分散在DMF、DMAc1∶1的混合溶液中，高速剪切分散，分散速度800rpm，确保GNS预备液的浓度为1mg/ml。
按照GNS与PP母粒质量比为3％，分别将PP与预备液倒入储液罐。设置储液罐中的混合速度50rpm，混合90min。将GNS预备液与PP混合物通过输送装置输送到螺杆区。输送通道中设有闪蒸和旋转设备，闪蒸温度在300℃，旋转速度在50rpm。
经过输送装置中的闪蒸达到去除溶剂的目的。混合物进入到螺杆区，设置螺杆密炼条件：150rpm，密炼50min。
选择干纺纺丝。所得纤维经过检测，防静电性能B级、抗菌指数为98.2％、远红外发射率90％。
实施例5
准确称取一定质量的GNS粉体，将其分散在NMP、聚氯酸酯1∶1的混合溶液中，高速剪切分散，分散速度500rpm，确保GNS预备液的浓度为10mg/ml。
按照GNS与PP母粒质量比为2％，分别将PP与预备液倒入储液罐。设置储液罐中的混合速度200rpm，混合50min。将GNS预备液与PP混合物通过输送装置输送到螺杆区。输送通道中设有闪蒸和旋转设备，闪蒸温度在200℃，旋转速度在100rpm。
经过输送装置中的闪蒸达到去除溶剂的目的。混合物进入到螺杆区，设置螺杆密炼条件：250rpm，密炼45min。
选择静电纺丝。所得纤维经过检测，防静电性能B级、抗菌指数为98％、远红外发射率91％。

Claims (9)

1.一种制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)石墨烯预备液的制备
选择合适的溶剂，将一定量的石墨烯分散在溶剂中，高速剪切分散均匀得石墨烯预备液；
2)喂料
将制备好的石墨烯预备液与PP母粒以一定比例倒入储罐中，设置储罐中的搅拌速度，使得石墨烯与PP均匀混合，然后通过输送通道，送入螺杆密炼，熔融混合；
3)螺杆密炼
均匀覆着石墨烯的PP母粒经过输送通道进入螺杆密炼，根据石墨烯与PP的比例，设置密炼时间和螺杆转速；
4)纺丝
根据需要选择纺丝方法，制得短纤或长丝状GNS/PP复合纤维。
2.根据权利要求1所述的制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，所述步骤1)中的溶剂为乙醇、丙酮、NMP、DMAc、DMF、聚丙烯酸酯、聚氯酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、石蜡油中的一种或者两种。
3.根据权利要求1所述的制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，所述步骤1)中的GNS预备液中石墨烯的浓度为1-15mg/ml，高速剪切分散速度100-800rpm。
4.根据权利要求1所述的制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中GNS与PP的质量比为0.1-5％。
5.根据权利要求1所述的制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中储罐搅拌速度设置为50-250rpm，混合时间30-90min。
6.根据权利要求1所述的制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，所述步骤2)中输送通道中设有闪蒸和旋转设备，闪蒸温度在50-300℃，旋转速度在50-300rpm。
7.根据权利要求1所述的制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，所述步骤3)中螺杆转速为150-350rpm，密炼时间为30-60min。
8.根据权利要求1所述的制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，所述步骤4)中的纺丝方法为熔纺、湿纺、干纺、静电纺中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备GNS/PP复合纤维的方法，其特征在于，所述步骤4)中制备的GNS/PP复合纤维抗菌指数＞95％，防静电性能＞C级，远红外发射性能＞88％。
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