CN101734650B - 一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，涉及一种功能高分子材料及器件的制备方法。将石墨烯和碳纳米管经搅拌、超声振荡处理预先形成缠结的网络结构，将其与聚合物颗粒进行充分混合、去除溶剂后，获得石墨烯-碳纳米管网络包裹于聚合物颗粒表面的均匀混合体系；将其放入模具中，热压成型、冷却脱模后得到石墨烯-碳纳米管混杂复合材料。本方法通过石墨烯与碳纳米管预先混杂形成连通网络结构，实现了石墨烯和碳纳米管结构上的优势互补，使得该混杂复合材料具有较好的导电、导热性能。本发明可以在航空航天、交通运输、电子工业、民用设施、建筑及化工等方面具有广泛的应用，并能够工业化规模生产、成本低廉且环境友好。

Description

一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能高分子材料及器件技术领域的制备方法，特别是涉及一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(graphene，详见：Novoselov K S，et al.Electric field effects inatomically thin carbon films.Science，2004，306：666-119)是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，它是构建其它维度碳质材料(如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨)的基本单元。石墨烯具有优异的电学性能和热学性能，其室温电子迁移率可达15000cm2V-1S-1，热导率可达3000Wm-1K-1；此外，石墨烯价格低廉、原料易得，其独特的二维结构能够进行有效的电热传输，有望在高性能电子器件、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用。但由于石墨烯具有二维的片状结构，其在使用过程中特别容易卷曲和高度皱折；尤其是采用熔融共混法制备聚合物复合材料时，石墨烯在剪切力作用下更容易发生卷曲和高度皱折，不利于在基体内形成高效的输运网络。碳纳米管(carbon nanotube，CNT)是1991年由Iijima发现的一种新型碳材料，它可以看成是由石墨烯卷成的无缝中空管体，其长度为数微米至数毫米，直径在几纳米到几十纳米之间。由于其独特的结构，碳纳米管在力学增强和电子长程传输等方面具有显著的优势；但存在易于团聚和成本高等缺点。
关于石墨烯混杂聚合物复合材料制备技术已有报道，例如：中国专利，CN200910067708.8陈永胜等，《石墨烯与碳纤维复合材料及其制备方法》，其主要特征包括：它是以石墨烯和碳纤维材料为原料，通过涂覆的方法在碳纤维材料表面涂覆石墨烯涂层制备而成，涂层的厚度为1纳米-5微米。中国专利，CN101474897陈永胜等，《石墨烯-有机材料层状组装膜及其制备方法》，其主要特征包括：以石墨烯材料和有机材料为原料，利用石墨烯与有机材料之间的静电、氢键、配位键或电荷转移等相互作用，通过旋涂、喷涂、浸渍-提拉等薄膜制备方法层层叠加成膜。中国专利，CN101474899陈永胜等，《石墨烯-无机材料复合多层薄膜及其制备方法》，其主要特征包括：以石墨烯材料和无机材料为原料，通过喷涂、旋涂、浸渍、化学沉积等常用薄膜制备方法层层叠加成膜，每层膜厚可根据需要控制在10纳米-2毫米。以上方法中，都没有提及利用石墨烯和碳纳米管混杂技术形成缠绕交织网络，而且制备中多采用旋涂技术形成复合薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提出一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，通过在溶剂中搅拌和超声振荡使得碳纳米管与石墨烯形成混杂穿插结构，可以有效地防止石墨烯的卷曲或折皱，充分发挥石墨烯优异的二维电热传输特性；这种石墨烯-碳纳米管的混杂输运网络，可以使石墨烯和碳纳米管在结构和功能设计上形成互补，在满足导热、导电功能的同时，显著降低功能填料的掺量、降低复合材料的成本。此外，由于其输运网络结构可以根据使用要求进行预先设计和构建，具有较大的设计自由度。
本发明所采用的技术方案是：
一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，该制备方法的工艺步骤如下：
(1)配制包含石墨烯、碳纳米管、分散溶剂的悬浮体系，经搅拌、超声振荡使得石墨烯和碳纳米管相互穿插、缠绕形成连通的网络结构；
(2)加入聚合物颗粒，经搅拌和超声振荡，使得聚合物颗粒表面被石墨烯-碳纳米管交织网络所包裹；
(3)去除溶剂后，形成石墨烯-碳纳米管包裹于聚合物颗粒表面的均匀混合体系；
(4)将所述混合体系放入模具中，经升温热压成型、冷却脱模后制得石墨烯-碳纳米管混杂复合材料。
所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，所用的石墨烯是指单层石墨片、多层石墨片或它们的混合物；所用的碳纳米管是指直径为5-200纳米、长度为0.1-100微米的中空管状碳材料。
所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，所用的分散溶剂为无水乙醇、丙酮、甲苯和苯乙烯。
所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，经超声振荡后使得石墨烯和碳纳米管预先形成一种交织、缠绕的网络结构。。
所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，聚合物颗粒为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜。
所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，去除溶剂是通过加热或者真空抽滤方法实现的。
所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，石墨烯-碳纳米管网络包裹在聚合物颗粒表面，形成沿聚合物颗粒表面分布的连通网络。
所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，热压温度高于聚合物熔点或软化点20℃以上，成型压力大于10MPa，冷却脱模温度低于60℃。
所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，原料的初始用量配比(质量百分数)为：
石墨烯0.1-10份；
碳纳米管0.1-10份；
聚合物：100份；
分散溶剂：100-500份。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用石墨烯-碳纳米管混杂技术，通过超声振荡使得碳纳米管与石墨烯进行相互穿插和缠绕，利用石墨烯成本低、电学性能优异的优势，借助碳纳米管刚度大、长径比高的特点来防止二维石墨烯片的卷曲；充分发挥石墨烯和碳纳米管的结构特点、形成优势互补，有助于形成高效的三维电热输运网络。
2.通过预先设计和构建输运网络，可以有效地避免传统熔融共混制备过程中出现的聚合物对功能填料的包裹、填料间接触电(热)阻增加、导电(热)性能降低的局限性。本发明中输运网络的预先构建有助于形成功能填料间的有效搭界、提高输运网络的电、导热传输效率。
3.结合石墨烯-碳纳米管网络与聚合物颗粒的混杂技术，使得石墨烯-碳纳米管网络包裹在聚合物颗粒表面，形成三维的输运网络，显著提高填料在电热传输增强方面的有效利用率，只需要很低的掺量，混杂复合材料就能够具有较好的导电(热)性能，显著降低复合材料的成本。此外，若采用高结晶性聚合物的基体，混杂复合材料会具有一定的正温度系数效应，可以在热敏电阻及器件领域得到广泛的应用。。
4.本发明将石墨烯-碳纳米管导电网络与聚合物基体通过溶剂共混、热压成型的方式制备混杂复合材料，设备简单，操作流程简易，可用于多种热塑性聚合物与石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备。选择不同基体材料、颗粒分布以及填料用量，可根据实际使用需求，预先设计并制造具有特定网络结构的功能性复合材料，具有极大的设计自由度。
具体实施方式
实施例1：
将0.01克石墨烯和0.01克碳纳米管分散于10克无水乙醇中，超声2小时后形成稳定的悬浮液；将10克高密度聚乙烯超细粉末加入到该悬浮液中，超声30分钟，待石墨烯-碳纳米管包裹在高密度聚乙烯粉末表面并形成均匀混合体系时，升温至60℃进行干燥以除去溶剂。将其转移至模具中，升温至170℃，并于10MPa条件下热压成型5分钟，冷却至室温、脱模得到石墨烯-碳纳米管混杂复合材料。测量复合材料体积电阻，计算其电阻率为7.09×106ohm·cm。
实施例2：
将0.1克石墨烯和0.1克碳纳米管分散于10克丙酮中，超声2小时后形成稳定的悬浮液；将10克聚丙烯颗粒加入到该悬浮液中，超声30分钟，待石墨烯-碳纳米管包裹在高密度聚丙烯颗粒表面并形成均匀混合体系时，于常温下进行真空抽滤除去溶剂。将其转移至模具中，升温至200℃，并于10MPa条件下热压成型5分钟，冷却至室温脱模、得到石墨烯-碳纳米管混杂复合材料。测量复合材料体积电阻，计算其电阻率为2.00×104ohm·cm。
实施例3：
将0.5克石墨烯和0.5克碳纳米管分散于25克无水乙醇中，超声2小时后形成稳定的悬浮液；将10克聚甲基丙烯酸甲酯颗粒加入到该悬浮液中，超声30分钟，待石墨烯-碳纳米管包裹在聚甲基丙烯酸甲酯颗粒表面并形成均匀混合体系时，于常温下进行真空抽滤以除去溶剂。将其转移至模具中，升温至180℃，并于10MPa条件下热压成型5分钟，冷却至室温脱模、得到石墨烯-碳纳米管混杂复合材料。测量复合材料体积电阻，计算其电阻率为8.84×102ohm·cm。
实施例4：
将1克石墨烯和1克碳纳米管分散于50克无水乙醇中，超声2小时后形成稳定的悬浮液；将10克聚苯乙烯颗粒加入到该悬浮液中，超声30分钟，待石墨烯-碳纳米管包裹在聚苯乙烯颗粒表面并形成均匀混合体系时，升温至60℃进行加热干燥以除去溶剂。进一步转移至模具中，升温至160℃，并于10MPa条件下热压成型5分钟，冷却至室温脱模、得到石墨烯-碳纳米管混杂复合材料。测量复合材料体积电阻，计算其电阻率为4.55×101ohm·cm。

Claims (9)

1.一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的工艺步骤如下：
（1）配制包含石墨烯、碳纳米管、分散溶剂的悬浮体系，经搅拌，超声振荡使得石墨烯和碳纳米管相互穿插、缠绕形成连通的网络结构；
（2）加入聚合物颗粒，经搅拌和超声振荡，使得聚合物颗粒表面被石墨烯-碳纳米管交织网络所包裹；
（3）去除溶剂后，形成石墨烯-碳纳米管包裹于聚合物颗粒表面的均匀混合体系；
（4）将所述混合体系放入模具中，经升温热压成型、冷却脱模后制得石墨烯-碳纳米管混杂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于所用的石墨烯是指单层石墨片、多层石墨片或它们的混合物；所用的碳纳米管是指直径为5-200纳米、长度为0.1-100微米的中空管状碳材料。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于所用的分散溶剂为无水乙醇、丙酮、甲苯和苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于经超声振荡后使得石墨烯和碳纳米管预先形成一种交织、缠绕的网络结构。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于聚合物颗粒为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚甲醛、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚苯醚、聚砜。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于去除溶剂是通过加热或者真空抽滤方法实现的。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于石墨烯-碳纳米管网络包裹在聚合物颗粒表面，形成沿聚合物颗粒表面分布的连通网络。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于热压温度高于聚合物熔点或软化点20℃以上，成型压力大于10MPa，冷却脱模温度低于60℃。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯-碳纳米管混杂复合材料的制备方法，其特征在于原料的初始用量重量配比为：
石墨烯：0.1-10份；
碳纳米管：0.1-10份；
聚合物：100份；
分散溶剂：100-500份。
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