CN101003909A - 电化学组合沉积制备碳纳米管－金属复合膜结构的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电化学组合沉积制备碳纳米管－金属复合膜结构的方法，属于纳米材料技术领域。本发明将经纯化、剪切、分散处理后的碳纳米管配制成稳定分散的碳纳米管电泳溶液，电泳溶液中含有碳纳米管、电泳分散剂以及用于电荷修饰的荷电辅助盐；在电极上施加电压，通过电泳方法先在基片上沉积一层均匀的碳管薄膜，然后将上述薄膜放入电镀液中，通过电化学方法在碳管间的微结构中形成金属导电膜。本发明降低了金属和碳管的接触电阻，发挥了碳管良好导电、导热性能，并且碳管与导电衬底的结合能力也得到提高。本发明与微细加工有较好的兼容性，具有设备工艺简单、可大面积制备、操作可控性强、高效低成本等特点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法，具体地说，是一种电化学组合沉积制备碳纳米管-金属复合膜结构的方法。
背景技术
碳纳米管具有优异的电学特性，特别在增强导电和导热性能方面有显著的优势，因此，在高性能电子器件应用方面有重要而广泛的应用前景。然而，由于碳纳米管是一种准一维形态的纳米结构，存在较高的表面能和不易分散的问题，需要通过特殊的制备方法才能将其与现有的器件材料和工艺结合，从而实现有效地应用。在许多电子器件的应用中，需要将碳纳米管形成一定的薄膜或微结构，但是目前尚未形成有效和可靠的制备技术，因此这方面的研究也成为目前各国学者集中研究热点。
目前形成碳纳米管薄膜的方法主要分为两大类：直接生长法和处理后成膜法。前者主要采用化学气相沉积(CVD)制备方法，存在制造设备昂贵，生长温度高，无法获得结构单一的高质量碳管等缺点。处理后成膜法主要滴涂、旋(喷)涂、浸拉、自组装、丝印、电泳、复合电镀等多种方法，这些方法的特点是将分离的碳管先经过提纯、剪切、分散处理，然后加入其他媒介材料，混合形成均匀碳管溶液，再选择上述方法形成碳纳米管膜结构。处理后沉积方法避免了高温生长的问题和解决了碳管结构的选择问题，但是除复合电镀外，其他方法获得的碳管是通过静电吸附结合在衬底上，因此膜与基底的结合力较差。由于利用电化学反应沉积机理，复合电镀沉积的碳管与周围的金属基质以及基底的结合力有所改善，但是由于碳管在镀液中的分散较困难，导致复合膜中的碳管分布和浓度不易控制等问题。电泳沉积是目前采用的较多的一种碳管成膜方法，国内外专利均有报道。该技术虽然较好的解决了碳管的分散和浓度控制问题，但是由于利用的仍然是静电吸附原理，所以在膜的结合力上存在一定问题。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号为200510053855.1，名为“改善以电泳沉积制作纳米碳管电子源均匀性的方法”的发明专利中，提出了一种改善薄膜电传导的方法，具体是在电泳溶液中加入导电用的氯化铟或硝酸铟等金属盐，沉积后将膜在400℃温度下烧结，使电泳沉积时形成时氢氧化铟转化为氧化铟，由于氧化铟具有导电性并在碳管的周围形成，可以起到固定碳管和增加导电性的作用。该技术中膜的结合力和导电性是通过高温烧结的方法解决的，显然又引入了高温和衬底局限性的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提出了一种电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法。本发明集中了电泳和电镀沉积的优点，有效地降低了金属和碳管的接触电阻，使碳管良好导电、导热性能可以得到充分利用，并且碳管薄膜与导电衬底的结合能力得到提高。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明将经纯化、剪切、分散处理后的碳纳米管配制成稳定分散的碳纳米管电泳溶液，电泳溶液中含有碳纳米管、电泳分散剂以及用于电荷修饰的荷电辅助盐。在电极上施加电压，通过电泳方法先在基片上沉积一层均匀的碳管薄膜，然后将上述薄膜放入电镀液中，通过电化学方法在碳管间的微结构中形成金属导电膜。本发明通过调整电泳中的碳管浓度，电场强度和沉积时间，可以控制碳纳米管-金属复合膜中的碳管浓度。通过调整电镀时的电流密度和沉积时间，可以控制金属导电膜的厚度。通过调整电泳-电镀组合沉积的次数，可以调整总的碳纳米管-金属复合膜厚度。
本发明中使用的碳纳米管可以是多壁或单壁结构的。
本发明中的电化学方法是电镀或化学镀方法，沉积的金属是Ni、Cu、Ag、Au、Zn、Sn、FeNi等。
本发明中的电泳方法和电化学方法，这两种方法组合沉积可以是单次沉积或多次重复沉积。
本发明中电泳方法沉积得到的碳管膜结构，可以是是连续薄膜或图形膜结构。电泳方法沉积图形膜结构较佳的方法是：选用丙酮作为电泳分散液，图形掩膜材料选用聚酰亚胺或负性光刻胶。
本发明电泳方法沉积的基本参数是：电泳溶液中的碳纳米管重量百分比浓度为：0.05-1％，电泳分散剂为醇类或酮类溶液，用于荷电辅助盐可以是硝酸镁、硝酸铝或氯化镁等，较佳的是使用硝酸镁，重量百分比浓度为0.1-0.5％，电极阴极为沉积衬底，阳极为不锈钢薄板。电泳沉积时施加电场强度5-20V/cm，时间为2-10分钟。
本发明电化学方法，电镀液可以使用常规基本的金属镀液，沉积时的电镀电流密度为0.2A-2A/dm2，时间为2-5分钟。
本发明将电泳和电镀沉积的优点相结合，弥补了各自方法的不足，在衬底上交替地进行电泳和电镀沉积，通过电泳沉积首先在衬底上形成分散均匀、浓度可控的碳管薄膜，接着再进行电镀沉积，利用电镀时的电化学反应在碳管间的微结构中建立金属导电连接，使碳管均匀致密地嵌入在导电金属膜中。本发明沉积的碳管薄膜具有分散性好、碳管浓度容易调整、厚度控制灵活，附着性好、导电性增强等突出特点。本发明技术与微细加工工艺有较好的兼容性，可以方便地制备各种微图形结构，具有设备工艺简单、可控性强、大面积制备、高效低成本等实用性特点，适合于高性能电子器件的制备和应用。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1.取直径为40-60nm，长度为5-10um，经提纯、剪切、分散处理后的多壁碳纳米管10mg，硝酸镁5mg，无水乙醇1266ml配制成碳管电泳溶液，然后将该溶液超声60分钟，形成分散性良好的悬浮溶液。
2.采用导电金属薄片或沉积有导电金属薄膜的绝缘衬底作为沉积基底材料和电泳沉积时的阴极，选用不锈钢片作为电泳阳极。将两电极放入盛有电泳液的容器中，两电极间隔4cm，在电极两端施加20V的直流电压，电泳时间为10分钟。
3.将上述电泳样品取出晾干后，放入酸性铜电镀液中，仍然将沉积基底作为阴极，磷铜板作为阳极，施加电镀电流密度为2A/dm2，时间为2分钟。
按上述操作后可获得均匀的碳管/铜复合薄膜。经场发射扫描电镜观察，膜内的碳管密度较高，沉积区域内碳管分布均匀，而且互相连接构成网状结构，碳管与金属间无明显孔隙，X射线能量色散谱分析膜内的碳管含量达80％。
实施例2
1.取直径为1-2nm，长度为5-10um，提纯、剪切、分散处理后的单壁碳纳米管5mg，硝酸镁3mg，无水乙醇1266ml配制成碳管电泳溶液，然后将该溶液超声60分钟，形成分散性良好的悬浮溶液。
2.采用硅片作为基底材料，表面溅射沉积Ti作为金属导电层，通过光刻刻蚀方法，形成Ti图形结构。
3.将上述微图形基底作为电泳阴极，不锈钢薄板作为阳极，将两电极放入盛有电泳液的容器中，两电极间隔4cm，在电极两端施加40V的直流电压，电泳时间为6分钟。
4.将上述电泳样品取出晾干后，放入瓦特镍电镀液中，将沉积基底材料作为阴极，镍板作为阳极，施加电镀电流密度为1A/dm2，时间为3分钟。
5.重复3，4两次后可获得碳管与Ni复合的微图形结构，场发射电子扫描电镜观察，碳管均匀嵌入在Ni层中，经X射线能量色散谱分析膜内的碳管含量达50％。
实施例3
1.取直径为40-60nm，长度为5-10um，经提纯、剪切、分散处理后的多壁碳纳米管5mg，硝酸镁5mg，丙酮1250ml配制成碳管电泳溶液，然后将该溶液超声60分钟，形成分散性良好的悬浮溶液。
2.采用玻璃薄片作为沉积基底材料，表面溅射沉积Cu/Ti作为金属导电层。在沉积基底上旋涂聚酰亚胺作为图形掩膜材料，光刻显影后形成微结构掩模图形。
3.将上述微图形基底作为电泳阴极，不锈钢薄板作为阳极，将两电极放入盛有电泳液的容器中，两电极间隔4cm，在电极两端施加80V的直流电压，电泳时间为3分钟。
4.将上述电泳样品取出晾干后，放入瓦特镍电镀液中，仍然将沉积基底材料作为阴极，镍板作为阳极，施加电镀电流密度为0.2A/dm2，时间为5分钟。
5.重复3，4三次后可获得碳管/Ni微图形结构，场发射电子扫描电镜观察，微图形表面覆盖有均匀的碳管，部分碳管嵌入在Ni层内，部分碳管暴露在微结构表面，经过能量散射谱仪分析，膜内碳管含量为70％，该结构适用于场致发射和电离电极结构应用。
Claims (10)
1.一种电化学组合沉积制备碳纳米管-金属复合膜结构的方法，其特征在于：将经纯化、剪切、分散处理后的碳纳米管配制成稳定分散的碳纳米管电泳溶液，电泳溶液中含有碳纳米管、电泳分散剂以及用于电荷修饰的荷电辅助盐；在电极上施加电压，通过电泳方法先在基片上沉积一层均匀的碳管薄膜，然后将上述薄膜放入电镀液中，通过电化学方法在碳管间的微结构中形成金属导电膜。
2.如权利要求1所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述的碳纳米管是单壁或多壁碳纳米管。
3.如权利要求1所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述的电泳方法和电化学方法，两者组合沉积是单次沉积或多次重复沉积。
4.如权利要求1或3所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述的电化学方法是电镀或化学镀方法，沉积的金属是Ni、Cu、Ag、Au、Zn、Sn、FeNi中的一种。
5.如权利要求1所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述的电泳方法，其沉积的基本参数是：电泳液中的碳纳米管重量百分比浓度为：0.05-1％，用于荷电辅助盐是硝酸镁或氯化镁，重量百分比浓度为0.1-0.5％；电泳施加电场强度5-20V/cm，时间为3-10分钟。
6.如权利要求5所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述用于荷电辅助盐是硝酸镁。
7.如权利要求1所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述的电泳分散剂为醇类或酮类溶液；所述电极，其阴极为沉积基底，阳极为不锈钢薄板。
8.如权利要求1所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述的电化学方法，其沉积的工艺参数为：电镀液使用常规的金属镀液，沉积时的电镀电流密度为0.2A-2A/dm2，时间为2-5分钟。
9.如权利要求1所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述的通过电泳方法沉积的碳管薄膜，是连续薄膜或图形膜结构。
10.如权利要求9所述的电化学组合沉积制备碳纳米管膜结构的方法，其特征是：所述电泳方法沉积图形膜结构，具体为：选用丙酮作为电泳分散液，图形掩膜材料选用聚酰亚胺或负性光刻胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20070725 |